化妆品中甲氧基补骨脂素同分异构体的液相色谱法分离和测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种呋喃香豆素同分异构体-8-甲氧基补骨脂素(8-MOP)和5-甲氧基补骨脂素(5-MOP)的简便方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.45μm滤膜过滤,注入高效液相色谱,用DAD进行扫描检测,并在301 nm波长进行分析。用保留时间结合紫外光谱图定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC/MS/MS)确证。测试结果对8-MOP的回收率为87.0%~105.0%,RSD为0.41%~5.3%,检出限为5.0 mg/kg;5-MOP的回收率为88.0%~105.0%,RSD为0.33%~4.1%,检出限为5.0 mg/kg。本文用DAD同时分离和检测了化妆品中的8-MOP和5-MOP,方法可用于化妆品安全性监控。     

高效液相色谱法测定罗非鱼组织中两种邻苯二甲酸酯的残留量

<正>邻苯二甲酸酯类(PAEs)是一类重要的有机化合物,主要用于塑料增塑剂、农药、涂料、印染、化妆品、油漆和香料的生产,在自然界中普遍存在。研究发现PAEs类化合物是一类环境内分泌干扰物,它能对生物的正常行为及生殖、发育相关的正常激素的体内过程产生障碍,因此:PAEs类化合物在环境中富集     

高效液相色谱法测定间甲氧基苯硫酚

提出了用反相高效液相色谱法测定间甲氧基苯硫酚,样品用乙腈作溶液,以EclipseXDB-C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水体积比60比40混合溶液作流动相,测定波长为254nm,外标法定量测定了间甲氧基苯硫酚及杂质间甲氧基苯酚和间甲氧基苯硫酚二硫化物的含量。三者的检出限(3S/N)分别为0.51,0.48,0.50mg·mL-1,相对标准偏差(n=6)在0.03%～1.77%之间,回收率在98.1%～100.5%之间。     

高效液相色谱法测定中药材补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量

 建立了测定中药材补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱法。采用的色谱条件为:Hypersil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),以乙腈-水(体积比为30∶70)为流动相,检测波长为245 nm。在此条件下,补骨脂素、异补骨脂素和内标物联苯苄唑获得了较好的分离。补骨脂素和异补骨脂素质量浓度分别为0.50～10.0 mg/L 时,组分与内标的峰面积比值与质量浓度之间的线性关系良好(r=1.000),最低检测限为10 μg/L (S/N=3) 。所建立的方法用于不同     

高效液相色谱法测定眼组织中丝裂霉素

本文对高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定眼组织中丝裂霉素（Ｍｉｔｏｍｙｃｉｎ Ｃ，ＭＭＣ）的条件进行了优选。研究了ＰＨ值及温度对ＭＭＣ稳定性的影响。以乙腈作为从结膜和巩膜中提取ＭＭＣ的溶剂，乙酸乙酯作为从房水中提取ＭＭＣ的溶剂，在较大浓度范围内０．１－４００μｇ／ｇ），其回收率为４９％－９２％。     

小鼠组织中肝靶向前药5-氟尿嘧啶含量的高效液相色谱法测定

以5-溴尿嘧啶为内标,建立了高效液相色谱法测定小鼠组织中肝靶向前药(半乳糖化人血清白蛋白与5-氟尿嘧啶偶联物)中5-氟尿嘧啶(5-FU)含量的分析方法.样品经盐酸水解、乙酸乙酯提取、离心后,取上清液在40 ℃下用N2吹干,用流动相溶解、定容后进样分析.色谱条件:安捷伦Hypersil C18色谱柱(4.0 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲溶液,流速0.7 mL/min,UV检测波长为270 nm.方法的线性范围为1 ～20 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为93% ～104%.该法操作简便、灵敏度高,适于组织中肝靶向前药半乳糖化人血清白蛋白与5-氟尿嘧啶偶联物(Gal-HSA-5-FU)的5-FU含量测定.     

高效液相色谱法测定小鼠血浆和组织中的阿昔洛韦

改良HPLC用于测定小鼠血浆和组织中阿昔洛韦浓度。使用Beckinan Gold系列高效液相色谱仪,ODS柱,流动相为甲醇－水（5：95,V／V）,流速1．0mL/min,检测波长254nm,样品采用12％三氯醋酸去蛋白。血浆和组织中阿昔洛韦浓度在0．05－20mg/L范围内与峰高呈良好线性关系,最低检测浓度分别为0.02.0.05mg/L,天间精密度均优于6％。     

高效液相色谱法测定补骨脂和四神丸中两种有效成分

中药补骨脂和四神丸是临床常用药物。补骨脂素和异补骨脂素是其中两种重要活性成分,有镇静、解痉、降温、止血、抗癌和光敏等作用,国内外已广泛用于临床。四神丸中此两成分的定量方法,迄今未见报道。国内报道了补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素     

高效液相色谱法测定小鼠肝脏中的两种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了小鼠肝脏中UV-327和UV-328两种苯并三唑类紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法.样品经正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取,Waters Symmetry? C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇为流动相,检测波长为340 nm.紫外线吸收剂UV-327和UV-328均在0.05～20.0...     

超高效液相串联质谱法同时测定中成药中5-甲氧基补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素和欧前胡素

建立了同时测定中成药都梁滴丸中5-甲氧基补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素和欧前胡素的超高效液相-串联质谱检测方法。都梁滴丸以甲醇超声提取45 min,提取液稀释后经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,采用WatersACQUITY UPLC BEHC18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)和水(B)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离正离子模式,多反应监测模式检测,以保留时间和离子比定性,外标法定量。方法的定量限8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素均为0.3 mg/kg;欧前胡素为0.75 mg/kg。3种化合物在25~500μg/L范围内均呈线性,相关系数r0.99。在高,中,低三种添加水平的平均回收率为82.0%~107.4%日内精密度(RSD%)为1.1%~12%。     

高效液相色谱法测定动物组织中磺胺类残留量

磺胺类合成抗菌药是一类抑制核酸合成的抗菌药，可分为全身应用、肠道应用和局部外用等3类。磺胺类药物作为预防与治疗用药而广泛地用于食用动物中。但有文献报道该类药物可能使小鼠致癌。同时，由于该类药品可残留在动物组织中，食用含有磺胺类药物残留的动物源性食品，可引起过敏、尿和造血紊乱等不良反应。目前中国、欧盟、美国、日本、韩国等国家均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物，其最大残余限量一般为50～100μg／kg。本实验采用样品加入乙腈提取后，用乙腈饱和的正己烷去除脂肪和杂质，通过优化色谱条件，进行7种磺胺类药物多残留的同时测定。结果表明，本方法简便，快速，结果准确，适合大批量样品的测定。     

高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量

提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1％～12.8％,平均回收率为62.7％～105．1％,检出限为10μg/kg。     

高效液相色谱法检测人肝组织中黄曲霉毒素

以人肝癌组织为研究材料,丙酮、氯仿为主要抽提溶剂,建立了用高效液相色谱技术检测肝组织中黄曲霉毒素Ｂ＿１的方法。采用μ－Ｐｏｒａｓｉｌ色谱往,氯仿、环己烷、乙腈、异丙醇为流动相,荧光检测器检测,激发波长３６５ｎｍ,发射波长４３５ｎｍ。方法的平均回收率为９６．８５％,变异系数为４．５２％,最低检测限为０．０５ｎｇ。１０例肝癌组织中有７例检出５。４９～７３．７０ｎｇ／ｇ不等的黄曲霉毒素Ｂ＿１。方法快速、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的两种补骨脂素

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定化妆品中 8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素含量的方法。以甲醇提取样品,以甲醇和水为流动相,经HPLC分离后以多级反应监测(MRM)测定。两种补骨脂素在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为0.10 mg/kg,回收率分别在96.88%~101.81%和94.25%~101.26%之间,相对标准偏差分别在0.40%~6.02%和0.76%~4.26%之间。     

高效液相色谱法测定玫瑰花中9种黄酮

提出了高效液相色谱法测定玫瑰花中9种黄酮含量的方法。玫瑰花样品经甲醇-水(8+2)混合液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取净化液2.00mL供色谱分析。用Waters Exterra色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长358nm处进行测定。9种黄酮在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在35~45μg·L-1之间。加标回收率在96.3%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.8%~2.8%之间。     

高效液相色谱法测定血浆中7种灭鼠剂

建立了血浆中７种缓效灭鼠剂的反相高效液相色谱分析方法，选择了样品提取与测定条件，考察了有关化合物对测定的影响，在色谱工作站上建立了灭鼠剂的紫餐吸收光谱库，根据吸收光谱与ｔＲ值进行库检索，提出了定性的准确度。方法的线性范围为２－１０μＬ／Ｌ血浆，最低检测浓度为１μＬ／ｍＬ血浆。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素

应用高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素的含量。化妆品样品以甲醇提取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长242nm和290nm处进行测定。5种性激素的质量浓度均在0.100~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.552~1.01 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.10~5.04mg·kg-1之间。加标回收率在96.2%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在均小于10%。     

高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸

采用高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸的含量。地骨皮样品用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化。以Akasil-C18色谱柱为固定相,用乙腈(5+95)溶液和乙腈(95+5)溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。18种氨基酸的线性范围均为32fmol~100pmol,检出限(3S/N)在2.06~8.65fmol之间。加标回收率在96.4%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于4.0%。     

高效液相色谱法测定化妆品中9种防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-3、3-亚苄基樟脑、4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯等9种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以Ultimate XB-C18色谱柱为固定相,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。9种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在12.5~100mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.9%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~4.5%之间。     

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长...