气相色谱-质谱法测定含油污泥中16种多环芳烃

采用超声提取和固相萃取小柱净化的前处理方法,结合气相色谱-质谱法(GCMS),建立了含油污泥中16种多环芳烃的检测方法。以新疆的油田采油或钻井等过程中产生的含油污泥为样品,经超声提取,固相萃取(SPE)小柱除杂净化后,用GC-MS法进行定量分析。16种多环芳烃在0.005~0.200mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998~0.999,检出限(S/N=3)在0.26~2.38μg/kg之间,以0.200、0.500和1.000mg/L添加浓度水平进行方法学验证,回收率在60.20%~149.66%范围内,相对标准偏差为3.37%~16.84%。该方法具有快速、简便、灵敏度高等特点,能满足含油污泥中16种多环芳烃的检测要求。     

花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃

建立了固相萃取/超高效液相色谱-二极管阵列检测(SPE/UPLC-PDA)联用技术测定河水中18种痕量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。通过优化固相萃取条件、流动相体系、色谱条件等因素,7 min内实现了18种多环芳烃的高效分离。在0.05~50 mg/L浓度范围内,18种多环芳烃的浓度与对应峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.08~2.03 ng/L,样品加标回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~2.3%。将该方法应用于九龙江流域龙岩段周边水样的检测,结果可靠。该方法简单环保、灵敏准确、操作快速,可显著提高河水中痕量PAHs的分析效率。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留

采用固相萃取技术(SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.99,方法定量限为0.001~0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%~128.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p'-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。     

气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯

建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。     

竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定

以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析.结果表明,1 000 mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10 mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5 mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500 mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱.16种多环芳烃的质量浓度在10 ～500 ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25 ～500 ng/L),相关系数为0.983 6 ～0.998 4.方法的检出限为0.6 ～8.0 ng/L,实际水样的加标回收率为67% ～113%,相对标准偏差为2.1% ～11.3%.通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定.     

基于低共熔溶剂的整体式萃取头的制备及其对湖水中3种多环芳烃的固相微萃取（英文）

采用氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(DES)作致孔剂,制备了聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)[poly(BMA-EDMA)]固相微萃取头,并与超高效液相色谱法(UPLC)结合测定了湖水中的3种多环芳烃(PAHs)。实验与不使用DES致孔剂的固相微萃取头和商品化聚二甲硅氧烷(PDMS)萃取头进行比较,含DES的poly(BMA-EDMA)固相微萃取头的富集效果最好。系统考察了萃取条件(萃取时间、萃取溶剂、解吸时间、解吸溶剂及离子强度)对水样中多环芳烃萃取效率的影响。在最优的实验条件下,3种多环芳烃类化合物(萘、联苯、菲)的线性范围为0.1~6.0 mg/L(r≥0.990 3),检出限为2.1~4.9μg/L,回收率为86.4%~111.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为11.2%~15.1%。该法操作简便,稳定性好,成本低,适用于实际环境水样中多环芳烃类化合物的测定。     

固相萃取-气相色谱法定量分析橄榄油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油

建立了固相萃取(SPE)净化、程序升温进样结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析橄榄油中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)污染残留的方法。样品经正己烷溶解后,利用环氧化反应结合自制的分子筛SPE柱和0.3%AgNO_3硅胶SPE柱交替净化方式,消除了样品中脂质、蜡酯、烯烃、天然烷烃等干扰,并实现MOSH和MOAH的有效分离,氮吹浓缩后,经程序升温进样口大体积进样注入GC-FID分析,外标法定量。优化了环氧化试剂用量、环氧化反应时间、固相萃取洗脱体积等实验参数。结果表明,矿物油标准参考物Gravex 913润滑油在2.0~500.0 mg/L范围内呈良好线性关系,MOSH和MOAH的检出限分别为1.0和0.3 mg/kg,定量限分别为3.0和1.0 mg/kg,加标回收率分别为93.2%~103.7%和78.5%~81.3%,相对标准偏差分别为2.7%~5.0%和2.9%~4.0%。本方法净化效果好、试剂用量少、操作简单、检出限低,能有效分离植物油中MOSH和MOAH,适用于橄榄油中矿物油的定量检测。     

固相萃取-气质联用法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气质联用(GC-MS)法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。水性胶黏剂加入去离子水,并用正己烷在超声条件下萃取,取适量萃取液于离心管中离心10 min,取上层清液,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,用正己烷超声溶解并定容至1 mL,进行GC-MS分析,内标法定量。整个分离过程21 min即可完成。实验结果表明,16种邻苯二甲酸酯在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好线性关系(r2>0.9992),检出限均小于0.01mg/L;在5,10,15 mg/kg添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.4%~111.5%之间,相对标准偏差在0.7%~9.0%之间。方法适合于水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱测定地下水中低环多环芳烃及其衍生物

建立了地下水中低环多环芳烃及其衍生物的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)对地下水中低环多环芳烃及其衍生物的提取效率,优选液液萃取为前处理方法。在优化条件下,除1,2,3,4-四氢萘(r=0.987 2)和联苯(r=0.989 9)外,其它目标物在0.1~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。地下水的平均加标回收率为63.3%~111%,除喹啉的相对标准偏差(RSD,n=6)为24.9%外,其余目标物的RSD均小于9.5%,方法检出限在1.63~14.7 ng/L之间。该方法用于河北地区6个地下水样中低环多环芳烃及其衍生物的检测,4个样品有检出,最高浓度达353 ng/L。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法检测茶叶中多环芳烃的含量

本文优化了萃取条件,建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)、气相色谱-质谱测定茶叶中4种多环芳烃的方法.茶叶中多环芳烃含量和对应的信号强度在0.3~150mg kg~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为0.1~0.2mg kg~(-1),回收率在72.6%~102.4%之间;茶汤中含量和对应的信号强度在0.01~10mg kg~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为0.005~0.01mg kg~(-1),回收率为76.4%~103.6%.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯

提出了同时测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。不含油脂和含油脂的化妆品样品分别以正己烷和乙腈为溶剂作超声固相萃取,使其所含邻苯二甲酸酯类化合物溶于有机相中。萃取液经Cleanert PAE30006-C柱净化,所得净化后溶液进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。质谱分析中采用电子轰击正离子模式(EI+)和选择离子监测(SIM)模式,用外标法定量。20种邻苯二甲酸脂类化合物的质量浓度在0.1~10mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.13~1.04 mg·kg~(-1)之间,样品加标回收率在79.2%~123%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~12%之间。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量

采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法(SPE/GC-MS/MS)建立了含硫蔬菜(葱、姜、韭菜和大蒜)中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应(MRM)模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%~125%,相对标准偏差(RSD)不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。     

水产品中16种多环芳烃的前处理方法

建立了微波消解-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定水产品中中16种多环芳烃(PAHs)的分析新方法。优化的前处理方法为5.0 g样品加入10 m L二氯甲烷、10 m L正己烷进行微波萃取,取10 m L提取液氮吹至约近干,以乙腈定容至1.0 m L,分别加入200 mg PSA,200 mg C18,200 mg无水硫酸镁净化后进行色谱分析,方法的检出限范围为0.20~2.00μg/kg,相对标准偏差分别在4.0%~17%,相关系数区间为0.9990~0.9999;利用此方法对虾蛄和梭子蟹样品进行测定,发现不同组织间的浓度差异表达为内脏团壳肌肉,多环芳烃的主要组成为萘、菲和芘。     

加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）、磁固相萃取净化（MSPE）、气相色谱-质谱（GC-MS）测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷（1：1，v/v），萃取温度为100℃，萃取压力为11.032 MPa，加热时间为5 min，静态萃取时间为5 min，循环萃取3次，冲洗体积为60%萃取池体积，氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液，将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200 μg/kg，线性相关系数（r²）均大于0.99；目标物的检出限（LOD，S/N=3）为0.04~1.21 μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定，在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%，相对标准偏差（RSD）为0.4%~26.2%。研究结果表明，该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点，适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃

建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气质联用法测定稻谷中18种农药残留

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气质联用法(ASE/SPE/GC-MS)测定稻谷中18种农药残留的方法.以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取(30 m L萃取池中,10.34 MPa压力、80℃条件下,加热5 min,用乙腈静态萃取3 min,循环2次,再用池体积60%的乙腈冲洗萃取池后用氮气吹扫100 s)后,过自制固相萃取柱净化(萃取速率:1滴/秒),洗脱旋蒸后正己烷定容,使用气相色谱-质谱联用仪分析.在优化条件下,18种农药在0.05~1.0μg/m L质量浓度范围内的相关系数R2均大于0.99,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系.分别以3倍标准偏差和8倍标准偏差计算检出限和定量限,18种农药的检出限为0.104~0.647 mg/kg,定量限为0.276~1.724 mg/kg.以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率在82.5%~105.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~6.4%.方法适用于稻谷中18种农药残留的检测.     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0～500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55～0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%～112.7%,相对标准偏差为4.3%～10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。     

气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃。样品用环己烷萃取,经凝胶渗透色谱净化处理后,采用HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.3~9.5μg·kg-1之间。在0.01,0.05,0.1mg·kg-1添加水平下,16种多环芳烃的加标回收率在70.1%~111%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%~9.4%之间。     

固相萃取-气相色谱/质谱选择离子检测法测定水中27种有机农药

采用固相萃取(SPE)技术,结合气相色谱/质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)对水中27种有机农药进行提取、净化、浓缩前处理,实验优选出了分离效果较好的色谱柱VF-1701 ms(30 m×0.25 mm×0.25μm),优化了固相萃取及GC-MS的分析条件,建立了水样中7类27种有机农药的SPE-GC-MS/SIM分析方法。样品中各组分曲线相关系数R2均大于0.9981,检测限为0.015~0.054μg/L,平均加标回收率为72.8%~110.8%,相对标准偏差RSD为5.5%~16%。与传统方法相比,该法无需对有机污染物进行分类处理,可以同时快速测定7类27种有机农药。