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制备了煤基碳量子点(CQDs),此纳米材料具有较高的荧光强度,在激发波长(λex)为370nm时,其发射波长(λem)为495nm。卡那霉素(KANA)对CQDs的荧光具有猝灭效应,并测得其荧光强度的猝灭程序与KANA的浓度在5.0~140.0μmol·L~(-1)之间呈线性关系,KANA的检出限(3s/k)为1.0μmol·L~(-1)。根据进一步试验提出了KANA注射液及牛奶中KANA含量的荧光猝灭测定法。CQDs与KANA反应的最佳条件为:①反应介质为pH 7.5三(羟甲基)氨基甲烷(Tris-HCl)缓冲溶液;②CQDs溶液的加入量为0.5mL;③反应时间为10min。两种样品溶液的制备方法如下:①取KANA注射液5支,混匀后分取0.1mL,加水定容至100.0mL,经滤膜过滤,取滤液作为测定溶液;②取牛奶10.0g,加无水乙醇定容至50.0mL,静置30min后离心,取其上清液为测定溶液。测定时取测定液适量,加入Tris-HCl缓冲溶液和CQDs溶液各0.5mL,加水至5.0mL,按上述条件测定其荧光强度(F),同时测定空白溶液的荧光强度(F0)。经回收试验,测得其回收率在97.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。经用高效液相色谱法作比对,两种方法所测得的结果相符。测得KANA注射液样品的KANA测定值为99.6g·L~(-1),与其标示值(100g·L~(-1))相符。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(9)
基于荧光素在pH 6.5的B-R缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,而三聚氰胺的加入可降低其峰电流值,且降低值与三聚氰胺加入量呈显著相关性,采用极谱法测定牛奶中的三聚氰胺。依次将pH 6.5的0.2mol·L~(-1) B-R缓冲溶液7.5mL、1.0×10~(-4) mol·L~(-1)荧光素标准溶液2.5mL、三聚氰胺的标准溶液或适量样品溶液加入25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀后于45℃加热15min,采用极谱法测定体系还原峰电流的降低值。三聚氰胺的浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与峰电流降低值呈线性关系,检出限(3s/k)为5.1×10~(-8) mol·L~(-1)。加标回收率为91.2%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=10)小于1.0%。用线性扫描极谱法研究了体系的电化学行为,证明了此极谱波为不可逆还原吸附波,电极反应物为荧光素。 相似文献
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以甘氨酸和乙二胺为前驱物,采用水热法一步合成了氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。该量子点近乎球形,分散性好,稳定性高。在pH=5的B-R缓冲溶液中,柠檬黄对N-CQDs的荧光强度有明显猝灭作用,且其猝灭程度与柠檬黄浓度具有良好线性关系,基于此构建了荧光传感体系,建立了柠檬黄检测新方法。方法线性范围为0.16~20.0μmol·L~(-1),检出限为0.076μmol·L~(-1),应用于饮料和枸杞酒中柠檬黄的测定,加标回收率为92.3%~103.5%。光谱分析和荧光寿命测量结果表明柠檬黄对量子点的荧光猝灭为内滤效应和荧光共振能量转移协同作用的结果。 相似文献
4.
以枫树叶为原料,硼氢化钠为还原剂,利用水热法合成了一种新型的荧光碳量子点CQDs-fsy。利用XRD,TEM和FT-IR对碳量子点的结构进行了表征,利用紫外和荧光光谱仪研究了该碳量子点的光学性质,该荧光碳点的荧光量子产率为5.60%,最大激发波长为348nm,最大发射波长为428 nm。该碳点具有规则的球形分散结构;平均粒径为5~10 nm;表面富含羧基,氨基和羟基官能团;该碳点在水溶液中对Hg~(2+)具有专一识别能力,线性范围为5.00×10~(-7)~1.55×10~(-5)mol/L,线性方程为y=-10.37 x+337.24,R~2=0.996,检出限为2.01×10~(-8)mol/L。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(9)
采用一步水热法合成了水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的碲化镉量子点(NACCdTe),基于甲醛对该量子点的荧光猝灭作用,建立了测定甲醛的荧光光谱法。在7.5×10~(-8) mol·L~(-1) NAC-CdTe-0.01mol·L~(-1) Tris-HCl(pH 6.0)体系中加入不同质量浓度的甲醛溶液,反应10min后,以400nm为激发波长,于567nm处测量体系的荧光强度(I)。甲醛的质量浓度在5.0×10~(-6)~1.0×10~(-1) g·L~(-1)内与I_0/I(I_0为不加甲醛时体系的荧光强度)值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.3×10~(-6)g·L~(-1)。方法用于测定水样中的甲醛,测定结果与乙酰丙酮分光光度法的测定结果相符,加标回收率在98.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.1%之间。 相似文献
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以巯基乙酸修饰的CdTe量子点为荧光探针,考察了不同条件下槲皮素对CdTe量子点的猝灭作用。发现在磷酸缓冲溶液中,其猝灭作用最强。在此基础上建立了基于荧光猝灭法检测槲皮素含量的新方法,该方法的线性范围为0~3.5×10-5 mol/L,线性方程为△F=42.86+36.98 c(×10-6mol/L),相关系数r为0.9985,检测限(3SD/斜率)为1.7×10-7mol/L。方法应用于降脂宁颗粒和洋葱中槲皮素含量的测定,相对标准偏差为2.1%和2.3%,回收率在98%~102%之间。 相似文献
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在水相中合成了巯基乙酸包被的CdTe量子点(CdTe ODs),培氟沙星(PEF)对该量子点的荧光具有显著的猝灭,基于该猝灭作用,实现了用CdTe ODs作为荧光探针对痕量PEF的定量检测.实验发现,在pH为9.5的B-R缓冲溶液中,当CdTeODs的浓度为2.0×10-4 mol/L时,PEF的浓度在6.40×10-5~1.28×10-3mg/mL范围与CdTe ODs的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9917,检出限(S/N=3)为1.30×10-5 mg/mL.用该方法对犬猫倍福康和注射用PEF的含量进行了测定,回收率为94.6%~106%. 相似文献
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表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中的三聚氰胺 总被引:4,自引:1,他引:4
建立了表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中三聚氰胺的方法。利用弱碱性介质中阳离子表面活性剂(CTMAB)对三聚氰胺荧光强度的增敏作用,在pH=8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,以CTMAB为增敏剂,测定三聚氰胺,线性范围为25~1000μg/L,检出限为19μg/L,相对标准偏差为1.6%。按国标方法处理样品,采用本法测定,回收率偏高;利用自制固相萃取整体柱对牛奶样品进行预处理后,实际样品检测获得满意结果。此方法简便、快捷、准确,可用于大量牛奶样品中三聚氰胺的快速初筛及检测。 相似文献
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《分析科学学报》2015,(4)
在水溶液中制备巯基乙酸修饰的CdTe量子点(QDs),基于新霉素对CdTe QDs的荧光增敏效应,建立了一种测定新霉素的荧光分析新方法。考察了缓冲体系及pH值、量子点浓度、反应时间等多种条件下新霉素对CdTe QDs的荧光增敏效应。结果表明,在pH=7.5的Tris-HCl缓冲溶液中,当CdTe QDs溶液为3.5×10-6 mol·L-1、反应时间为5min时,新霉素浓度在1.0×10-8~10.0×10-8 mol·L-1范围内与体系的相对荧光强度呈良好线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为2.6×10-10 mol·L-1。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于实际样品中新霉素含量的测定。 相似文献
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《中国科学:化学》2017,(9)
以有机小分子丙酮为前驱体,在碱性条件下,采用机械研磨法制备了蓝绿色荧光碳量子点(carbon quantumdots,CQDs-1),其荧光发射波长为500nm.加入氟化钾(或氯化钾)共同研磨后得到黄色荧光CQDs(CQDs-2,荧光发射波长为560nm),而加入溴化钾(或碘化钾)共同研磨得到红色荧光CQDs(CQDs-3,荧光发射波长为600 nm).通过紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)测定了3种CQDs的光学性质;通过透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对制得的CQDs进行了形貌及结构表征,并推断了CQDs的形成机理.采用简单的机械研磨法制备的荧光可调CQDs具有低细胞毒性、良好的水溶性和生物兼容性,可进入肿瘤细胞用于细胞成像研究. 相似文献
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以多巴胺作为模板分子,碳量子点作为荧光响应信号,通过自由基聚合制备对多巴胺具有特异性识别位点的荧光分子印迹聚合物。所制得的印迹聚合物对多巴胺最大吸附量为非印迹聚合物吸附量的2. 61倍。对检测过程中体系pH,振荡时间及水浴孵化时间对分子印迹荧光传感器荧光响应的影响进行探究。所建立的荧光传感器对多巴胺的选择性明显高于对其结构类似物、糖类、氨基酸及常见的离子,方法的线性范围在0. 02~0. 3 mg/L之间,相对标准偏差为0. 090%~1. 8%,检出限为0. 01 mg/L,实际样品的回收率为76. 7%~118. 4%,表明制备的多巴胺分子印迹荧光传感器可以用于复杂样品中多巴胺的定量分析。 相似文献
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硅掺杂碳量子点荧光猝灭法测定水样中铜(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)与戊二醛(GA)混合前驱物合成的硅掺杂碳量子点(SDCQDs),其最大吸收、激发和发射波长分别为259,245,395 nm,量子产率为13.60%,XPS谱图表明碳量子点掺杂Si,且富含甲亚胺基团和硅氧键。Cu~(2+)对碳量子点荧光产生猝灭作用,依据Cu~(2+)浓度与碳量子点荧光强度猝灭率的相关性,建立碳量子点荧光探针测定水样中Cu~(2+)的分析方法,其它金属离子对Cu~(2+)干扰程度较小,回收率为91.4%~100.8%,检出限为0.13μmol/L,相对标准偏差为0.20%~0.92%。 相似文献