流动注射化学发光法测定依诺沙星

在碱性介质中,发现依诺沙星对Luminol-H2O2化学发光体系有很强的增敏作用。基于此,提出了一种流动注射化学发光测定依诺沙星的新方法。对检测条件进行了优化。在优化条件下,依诺沙星的线性范围为1.5×10-8～2.0×10-7mol/L,检出限为2.8×10-9mol/L。对1.0×10-7mol/L依诺沙星平行测定11次,其RSD为1.7%。将此方法成功应用于注射用葡萄糖依诺沙星、依诺沙星滴眼液和依诺沙星片3种实际样品中依诺沙星含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对该反应机理进行了探讨。     

基于发光金纳米粒子荧光增强法测定溶菌酶

参照文献方法合成了BSA修饰的水溶性发光金纳米粒子,并考察了其与溶菌酶之间的相互作用.依据溶菌酶对金纳米粒子的发光增强现象,建立了测定溶菌酶的荧光新方法.考察了发光金纳米粒子的浓度、pH值、反应时间及共存物质对测定的影响.优化条件为:发光金纳米粒子浓度4.0×10(-6)mol/L,pH 7.0、反应时间10 min....     

流动注射-荧光光度法测定依诺沙星

在pH 5.80的六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,十二烷基硫酸钠(SDS)和铝(Ⅲ)的存在对依诺沙星荧光强度有协同增敏作用,结合流动注射进样技术,采用时间扫描荧光方式,提出了荧光光度法测定依诺沙星含量的方法。在激发波长267.0 nm,发射波长400.0 nm处,依诺沙星的质量浓度在0.002～0.8 mg.L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.7μg.L-1。方法用于片剂、胶囊、注射剂中依诺沙星含量的测定,测得其回收率依次为98.5%,100.5%,98.0%,相对标准偏差(n=5)依次为2.1%,1.3%,1.6%。     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用,而且当依诺沙星浓度在2.0×10-8～2.0×10-5mol·L-1范围内,与相应的化学发光增强信号值(△I)之间呈线性关系,其检出限(3S)为5.7×10-9mol·L-1,取1.0 × 10-6mol·L-1依诺沙星按试验方法测定11次,算得其相对标准偏差为1.75%.结合应用流动注射技术,提出了流动注射-化学发光法(FI-CL)测定药片中依诺沙星的方法,应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样,所测得的结果与其标示值相符.按标准加入法作了回收率试验,所得结果在96.7%～103.0%之间.     

荷移光度法测定依诺沙星

依诺沙星与茜素红在水-乙醇介质中发生电荷转移反应,其中依诺沙星是电子给予体,茜素红是电子接受体,依据此荷移反应建立了一种快速测定依诺沙星的荷移分光光度法.荷移络合物在 546 nm 波长处有最大吸收,表观摩尔吸光率为 8.04×103L·mol-1·cm-1,相关系数为0.999 9.该络合物的组成为 1:1,表观稳定常数为 2.84×104.依诺沙星的质量浓度在 0～40 mg·L-1范围内服从比耳定律.当依诺沙星的质量浓度为 20 mg·L-1时,测定结果的相对标准偏差(n=6)为 1.2%,回收率在 99%以上.测定了依诺沙星制剂中有效成分的含量,与文献[1]方法结果基本吻合.     

基于银纳米粒子构建荧光传感平台用于核酸检测

报道了基于银纳米粒子构建的荧光传感平台,并用于核酸检测.此荧光传感平台对核酸检测基于以下策略:首先,荧光团标记的单链DNA探针被吸附到银纳米粒子的表面,荧光团与银纳米粒子近距离接触,发生荧光猝灭;加入与探针DNA序列互补的目标DNA,两者杂交形成双链DNA,并从银纳米粒子的表面脱离,荧光得到恢复.这种银纳米粒子构建的荧...     

铝敏化依诺沙星荧光显微成像体系性质及其应用研究

应用毛细流自组装成环荧光显微成像技术,建立了铝敏化依诺沙星的测定方法,并实测了不同样品中依诺沙星的浓度.在NH3-NH4Cl缓冲介质(pH 9.7)和聚乙烯醇(PVA-124) 存在下,Al3+-ENX复合物液滴在疏水性玻璃表面上受热挥发形成直径约为1.63 mm,环线宽约为50 μm的自组装环.当点样体积为0.20 μL, 其线性范围1.00×10-13～5.00×10-13mol/ring(5.00×10-7～2.50×10-6mol/L),检出限为7.65×10-15 mol/ring(3.83×10-8 mol/L).本方法用于葡萄糖酸依诺沙星注射液中依诺沙星含量和牛奶中依诺沙星残留量的检测,回收率分别为96.9%～107.0%和94.2%～102.5%,相对标准偏差(RSD) 分别小于4 1%和2 4%.实测了健康志愿者服用依诺沙星胶囊后尿液中依诺沙星的平均浓度及兔子灌喂依诺沙星后血清中药物平均浓度,均得到了较满意的结果.     

银纳米粒子增强变色酸2R的荧光及应用于BSA检测

利用酸性条件下,牛血清白蛋白(BSA)可降低银纳米粒子-变色酸2R(CT2R)体系的表面增强荧光效应,建立了一种测定BSA的荧光分析新方法。考察了pH值、CT2R的浓度、银纳米粒子浓度、试剂加入顺序和共存物质等因素对测定BSA的影响。实验结果表明,在pH值为5.72,CT2R的浓度为1.5×10-5mol/L,银纳米粒子浓度(以银原子计算)为1.25×10-4mol/L,按银纳米粒子、BSA、CT2R、BR缓冲溶液依次添加的条件下,BSA的线性范围为0.02~1.00 mg/L,检出限为0.002 6 mg/L。该法用于合成样品中BSA的测定,灵敏度高,重现性好,结果准确。     

胶束增敏-同步荧光光谱法直接测定血浆中的依诺沙星

研究了胶束体系中依诺沙星的荧光性质，发现在pH7．5的BR缓冲溶液中，十二烷基硫酸钠对依诺沙星有显著的增敏作用，据此提出了直接测定血浆中依诺沙星含量的等波长差同步荧光光谱法。其检出限为0．10mg/L。经样品测定，回收率为96．9％～99．5％；相对标准偏差为1．2％～2．3％。     

DNA银纳米簇荧光猝灭法测定CTMAB

本文以发夹型DNA为模板,NaBH₄ 为还原剂合成了银纳米簇(DNA-AgNCs),并将其作为荧光探针,建立了基于银纳米簇荧光猝灭的快速、灵敏检测阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的新方法。利用透射电子显微镜(TEM)对制备的银纳米簇进行表征,结果表明,银纳米簇成球形,具有良好的分散性。进一步研究了DNA-AgNCs的荧光性能,其最大激发波长(Ex)为420 nm、最大发射波长(Em)为525 nm。向银纳米簇溶液加入CTMAB后,DNA-AgNCs的荧光强度明显降低,体系在525 nm处的荧光猝灭程度与CTMAB的浓度在4.0×10^-9～6.0×10^-8 mol·L^-1范围呈现良好的线性关系,检出限为1.3×10^-10 mol·L^-1。     

聚硫堇修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定依诺沙星

制备了聚硫堇修饰碳糊电极(PTH/CPE),并采用扫描电子显微镜对聚合膜进行了表征,用循环伏安法研究了依诺沙星在该修饰电极上的电化学行为。研究发现:在pH 4.94的磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极对依诺沙星有良好的电催化作用,得到了一个明显的氧化峰。并在此基础上提出了一种测定依诺沙星的差分脉冲伏安法。依诺沙星的浓度在1.0×10-5～2.0×10-4 mol.L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10-6 mol.L-1。     

银纳米粒子探针等离子共振散射光谱法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸(VC)还原银氨溶液生成具有强烈等离子体共振散射特性的银纳米粒子,导致体系共振光散射信号的增强,散射最大峰位于544 nm。 在最佳条件下,体系的共振散射强度与抗坏血酸浓度在0.2~7.0 μmol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9988,检出限为8.1 nmol/L。 抗坏血酸的氧化产物能与银纳米粒子相互作用使之分散均匀且保持稳定,因此该体系不需要添加稳定剂或分散剂。 以此建立了用银纳米粒子为探针的测定抗坏血酸的高灵敏、简捷的共振散射新方法。 同时讨论了最佳反应条件和其它影响因素。 该方法用于ＶＣ片及饮料中抗坏血酸的测定,加标回收率在94.5%~97.0%之间。 结果表明,方法具有操作简单,灵敏度高和回收率较好等优点。     

银纳米粒子共振光散射光谱法测定痕量CTMAB

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与银纳米粒子作用生成的聚集体,使体系的共振光散射(RLS)强度明显增强,建立了一种快速、简便的测定痕量CTMAB的RLS光谱法。考察了p H值,反应最佳时间,试剂加入顺序等因素对测定CTMAB的影响。实验结果表明,在p H值为10.88,作用时间为10 min,银纳米粒子浓度(以银原子计算)为2.5×10-3mol·L-1,按CTMAB、BR、银纳米粒子为添加顺序的条件下,测定CTMAB的线性范围为:5.0×10-9~5.0×10-7mol·L-1,检出限为3.8×10-9mol·L-1。该法用于合成样品中CTMAB的测定,灵敏度高,重现性好,结果准确。     

银纳米粒子有序结构中电荷转移的表面增强拉曼光谱

对疏基苯胺;自组装阵列;银纳米粒子有序结构中电荷转移的表面增强拉曼光谱     

衍生化分光光度法测定依诺沙星和诺氟沙星

碱性介质中,依诺沙星和诺氟沙星均能与1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)发生反应而生成橙红色的物质,并使最大吸收波长发生大幅度的红移。据此建立了测定这两种药物的分光光度新方法。依诺沙星和诺氟沙星的浓度分别在0.8~16 mg.L-1和0.9~18 mg.L-1范围内符合比耳定律;衍生物在454 nm和462 nm波长处的表观摩尔吸光系数分别为1.86×104L.mol-1.cm-1和1.93×104L.mol-1.cm-1;两种药物的检出限分别为0.13 mg.L-1和0.19 mg.L-1。该方法已成功用于药物制剂中依诺沙星和诺氟沙星含量的测定。其回收率为96.63%~99.55%,相对标准偏差为0.56%~0.89%。     

聚氯乙烯膜依诺沙星选择电极的研制与应用

以盐酸依诺沙星与四苯硼酸盐生成的分子缔合物制成新型PVC膜依诺沙星选择电极,应用于依诺沙星药片的含量测定。在pH 2.2～6.5范围内,电极的能斯特响应范围为5.0×10~(-5)～1.0×10~(-2)mol/L,斜率为58.0mV/pc,检出限为4.2×10~(-6)mol/L。该电极响应速度快,重现性好。3次测定的平均回收率为97.5％,RSD为1.0％,结果与紫外分光光度法基本一致。     

基于银纳米粒子的生成测定痕量甲醛

在碱性溶液中甲醛能还原Ag~+得到黄色银纳米粒子,使体系的共振光散射(RLS)强度增强,从而建立起测量环境中痕量甲醛的RLS新方法. 结果表明,新建方法测定甲醛的浓度线性范围为1.0×10~(-6)～2.0×10~(-5) mol/L,检出限为1.0×10~(-7) mol/L,样品加标测定的回收率为96.26%～103.32%. 并且不同浓度的甲醛还原Ag~+得到黄色银纳米粒子的颜色明显不同,基于此建立了一种可视化半定量测定痕量甲醛的新方法,此方法简便快速、灵敏度高. 用于环境水样、室内空气中甲醛的测定,结果满意.     

基于银纳米粒子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定丹参酮ⅡA磺酸钠

碱性条件下,丹参酮ⅡA磺酸钠能够抑制鲁米诺-过氧化氢-银纳米粒子的化学发光,据此建立了测定丹参酮ⅡA磺酸钠的化学发光分析方法。通过优化发光底物浓度、反应介质及其浓度和银纳米粒子浓度等因素,确立了最佳实验条件,并探讨了体系的可能机理。在5.0×10~(-6)~0.08 mol/L浓度范围内,体系的化学发光强度与丹参酮ⅡA磺酸钠浓度的对数值呈线性关系,检出限为9.38×10~(-7)mol/L,检测时间为20 s。该方法灵敏度好,检测范围宽,可简单快速地测定注射液中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量,检测结果与高效液相色谱法的测定结果较为一致。     

银纳米粒子修饰银电极法测定酪氨酸

通过NaBH₄还原AgNO₃得到胶体银纳米粒子,制作了以该纳米粒子修饰的银电极。研究了银纳米粒子修饰银电极在电催化中的应用,并对相关机理进行了探讨。该修饰电极对醋酸具有电催化活性,但酪氨酸却对该催化信号有明显的抑制作用,因此建立了用胶体银纳米粒子修饰银电极在NaAc-HAc缓冲溶液中检测酪氨酸的方法,并讨论了最佳工作条件。结果表明：在pH = 5.5时,峰电流与酪氨酸的浓度在1.0×10_-8～1.0×10_-3mol L_-1 范围内呈良好的线性关系,检出限为4.2×10_-9 mol L_-1,线性回归方程为Ip (μA) = 7.64 pC – 15.69 ( R = 99.73% )。用该方法检测氨基酸注射液中酪氨酸的含量,加标回收率在95.2%~107.8%之间。     

银纳米粒子修饰的银电极测定酪氨酸

通过Na BH4还原Ag NO3得到胶体银纳米粒子,制作了以该纳米粒子修饰的银电极,研究了其在电催化中的应用,并对相关机理进行了探讨。基于酪氨酸对纳米银的还原信号有明显抑制作用,建立了胶体银纳米粒子修饰银电极在Na Ac-HAc缓冲溶液中用差分脉冲法检测酪氨酸的方法,并讨论了优化工作条件。结果表明,在p H=5.5时,峰电流与酪氨酸的浓度在1.0×10-8~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.2×10-9mol/L,峰电流Ip与酪氨酸浓度的负对数p C的线性回归方程为Ip(μA)=7.64 p C-15.69(R=99.73%)。用该方法检测氨基酸注射液中酪氨酸的含量,加标回收率在95.2%~107.8%之间。