基于三磷酸腺苷-L-半胱氨酸功能化纳米银比色法检测水中痕量Hg2+

基于L-半胱氨酸(L-Cys)和三磷酸腺苷(ATP)功能化的纳米银(AgNPs)建立了一种检测环境水样中Hg~(2+)的比色方法。L-Cys和ATP共同修饰的AgNPs(ATP-L-Cys-AgNPs),在水溶液中分散性良好,经紫外-可见光谱扫描显示在386 nm处有强吸收峰。在pH 9.5条件下,Hg~(2+)可与ATP-L-Cys-AgNPs发生配位反应,导致功能化AgNPs聚集,溶液由亮黄色转变为紫色,在554 nm处出现新的吸收峰,同时伴随着386 nm处吸收值下降。在最佳实验条件下,体系386 nm和554 nm处吸光度比值A_(386nm)/A_(554nm)的变化与Hg~(2+)浓度在1.3×10~(-7)～1.0×10~(-6) mol·L~(-1)范围内成线性关系,线性回归方程为ΔA_(386nm)/A_(554nm)=0.39c(0.1μmol·L~(-1))+0.86,相关系数r=0.9982,检出限为4.0×10~(-8) mol·L~(-1)。该方法简便、快捷、准确,可用于环境水样中Hg~(2+)含量的检测。     

纳米金比色法测定阿米卡星

阿米卡星诱导金纳米粒子的快速团聚,使其在520 nm处吸收值降低,同时在640 nm附近产生新吸收,且两处吸光度比值(A640/A520)的变化与阿米卡星的浓度呈正比,据此建立了测定阿米卡星的新方法。对p H、反应时间以及纳米金浓度等实验条件进行了优化,在优化实验条件下,测定阿米卡星的线性范围为2.0×10-7~5.0×10-6mol/L,检出限为0.6×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.9%(n=11)。方法用于硫酸阿米卡星注射液的测定,回收率在100.0%~105.0%。     

紫外分光光度法测定水溶液中的微量辛基羟肟酸

研究发现在pH 11.02~11.39范围内,紫外吸收光谱中辛基羟肟酸在216 nm处有特征吸收峰,据此建立了测定水溶液中微量辛基羟肟酸的紫外分光光度法。在pH 11.2的Na_2HPO_4-NaOH缓冲溶液中,辛基羟肟酸在216 nm处的吸光度与其浓度在1.0×10~(-5)~2.1×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3s)为1.4×10~(-6)mol·L~(-1)。摩尔吸光率为6.613×10~3 L·mol~(-1)·cm~(-1),是可见分光光度法中铁(Ⅲ)-辛基羟肟酸络合物在535 nm处的摩尔吸光率的10倍。采用此方法测定2个辛基羟肟酸样品,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

分光光度法测定饮料中六偏磷酸钠添加剂

在pH 8.6的Tris-HCl缓冲溶液中,六偏磷酸钠使天青B在溶液中发生聚集,溶液由天蓝色逐渐变为紫色,体系的吸光度降低,光散射增强.在优化条件下,在6.0 ×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内,天青B在602 nm处的吸光度降低与六偏磷酸钠浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为 5.3 ×10-7 mol/L.对浓度为5.0×10-6 mol/L的六偏磷酸钠溶液平行测定11次,其相对标准偏差为 2.5%.本方法用于饮料中添加剂六偏磷酸钠含量的分析,平均标准加入回收率为99.5%～112.3%,可实现六偏磷酸钠的可视化半定量检测.     

金纳米颗粒作为Cu2+氧化半胱氨酸的可视化指示剂及其应用

Cu2+能选择性氧化半胱氨酸,破坏半胱氨酸与金纳米颗粒之间金硫键的形成,阻止半胱氨酸导致的金纳米颗粒聚集。因而,金纳米颗粒可作为Cu2+氧化半胱氨酸的可视化指示剂,本实验据此建立了高选择性检测Cu2+的色度分析方法。在HCl-NaAc缓冲体系(pH 3.6)中,金纳米颗粒在525 nm处的吸光度值与Cu2+的浓度在8.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9962;检出限(3σ/k)为1.5×10-9mol/L。将本方法用于天然水体中Cu2+的测定,具有较好的精密度和准确度。     

纳米金光度法测定药物中盐酸小檗碱

氯金酸用葡萄糖还原制得纳米金,最终获得浓度为2.4×10-4mol.L-1且呈酒红色的纳米金悬浮溶液。试验证实纳米金颗粒被均匀地分散在悬浮溶液中,其吸收光谱中在525 nm波长处出现一吸收峰。当在纳米金悬浮溶液中加入盐酸小檗碱,由于两者间的静电结合导致溶液在525 nm波长处的吸光度降低,且其降低的幅度与盐酸小檗碱浓度在2.0×10-7～3.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.7×10-8mol.L-1。应用此方法分析了3个批号的药物盐酸小檗碱或片剂样品,所测得的结果与按药典方法测得结果相符。     

血红蛋白-维生素B6-ONOO-体系的荧光特性及ONOO-分析

在中性pH值的缓冲溶液中,血红蛋白作催化剂,维生素B6与过氧亚硝酸活性氧(ONOO-)发生反应,维生素B6原来位于391 nm处的强烈的荧光发射峰消失,而在384 nm和424 nm处出现了两个新的荧光峰.据此建立了血红蛋白一维生素B6体系高灵敏检测ONOO-活性氧的新方法.方法的线性范围为5.24×10-8～2.62×10-6mol/L,检出限为2.62×10-9mol/L,对1.31×10-7mol/L的ONOO-溶液测定的相对标准偏差为3.75%(n=7).     

紫外光谱法测定印制线路板废水中的铜

白杨素在紫外区内具有强吸收,Cu2+加入后会导致其吸光度显著下降,且吸光度的降低与Cu2+的浓度呈良好的线性关系,基于此建立了紫外光谱法测定Cu2+的新方法。通过对缓冲溶液体积、p H、白杨素浓度等进行考察和优化,在p H 8.28、9.0×10-2mol/L的六亚甲基四胺(HM TA)-HCl缓冲溶液中,4.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内,Cu2+浓度与吸光度降低成正比,线性方程为ΔA=0.508 c-0.0147(10-6mol/L)(R=0.99604),检出限为7.08 nmol/L(S/N=7),对4.0×10-8mol/L Cu2+溶液平行测定7次,ΔA的相对标准偏差为4.0%。对印制线路板废水中的铜进行了测定,测得结果与EDTA滴定法基本一致。     

次甲基兰-溴酸钾体系催化光度法测定溴化物

建立了测定微量的溴化物的催化动力学光度分析方法。在酸性介质中,KBr对KBrO3氧化次甲基兰的反应具有明显的催化作用,使次甲基兰的吸光度减小。结果表明:最大吸收波长为665 nm,KBr浓度在2.0×10-6～2.8×10-5mol/L时与吸光度△A呈良好的线性关系。其线性回归方程为△A=0.0122 c+0.0173,R2=0.9992,检出限为1.1×10-6mol/L,回收率99.8%～101%。RSD为0.47%～0.69%。该方法灵敏度和准确度均较高,适用于药品中微量KBr的测定。     

碳量子点/聚中性红修饰电极同时检测鸟嘌呤和腺嘌呤

制备了碳量子点/聚中性红膜修饰电极。采用了透射电子显微镜和荧光光谱对制备的碳量子点进行表征。利用循环伏安法、示差脉冲伏安法考察了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的氧化具有明显的电催化作用。在最佳条件下,鸟嘌呤和腺嘌呤的示差脉冲伏安响应和其浓度分别在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L和5.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L范围中呈良好的线性关系,检测限分别为3.0×10~(-7)mol/L和4.8×10~(-7)mol/L(S/N=3)。该修饰电极能够用于复杂样品中鸟嘌呤和腺嘌呤的检测及实际样品分析。     

氯离子加速的铜基芬顿反应用于对多巴胺的比色检测EI北大核心CSCD

基于氯离子加速的铜基芬顿反应构建了一种便捷、快速、无标记的比色分析方法并将其应用于多巴胺(DA)的快速检测。Cl^(-)可以加速Cu^(2+)催化过氧化氢(H_(2)O_(2))产生羟基自由基,进而氧化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)显色,而DA可以与Cu^(2+)配位,使反应速率减慢。基于此,可以利用检测液的颜色及TMB^(2+)在452 nm处吸光度的变化来实现对DA的检测。DA的浓度在0~10μmol/L及10~50μmol/L范围内与TMB^(2+)在452 nm处的吸光度呈线性相关,检出限为0.5μmol/L。本方法已用于实际样品的检测。     

纳米银溶胶催化氧化-分光光度法快速测定水中汞

以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,柠檬酸三钠作为还原剂,液相还原法合成纳米银(AgNPs)溶胶。采用AgNPs催化溶液中溶解氧氧化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)后,生成蓝色的TMB氧化物(oxTMB),Hg~(2+)的存在会抑制AgNPs的催化效果,使体系蓝色变浅,从而达到监测水中Hg~(2+)的目的。方法对Hg2+具有良好的选择性。优化的条件如下:反应时间2min,反应温度20℃,2g·L~(-1) TMB溶液的用量200μL,AgNPs溶胶用量300μL。Hg~(2+)的线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-6) mol·L~(-1),检出限为0.01 mg·L~(-1)。方法用于水样的分析,回收率为98.0%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

基于银纳米粒子的荧光增强法测定依诺沙星

以NaBH4为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,室温下制备了银纳米粒子(AgNPs),用荧光、紫外光谱等进行表征。依诺沙星与聚乙烯吡咯烷酮纳米银相互作用后,使AgNPs荧光增强,由此建立测定依诺沙星的新方法。在最佳实验条件下,体系的荧光强度之比(F/F_0)与依诺沙星浓度呈良好线性关系,线性范围为1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L,检出限为8.0×10~(-8) mol/L。该方法用于实际样品中依诺沙星含量的测定,回收率为94.5%~99.8%。     

基于蛋壳膜固定酶和纳米银膜光度法对葡萄糖的检测

利用蛋壳膜固定酶和静电作用组装纳米银膜,建立了一种新型的光度法检测微量葡萄糖.采用共价交联法在蛋壳膜上固定葡萄糖氧化酶.酶促反应产生的H_2O_2氧化纳米银导致纳米银膜吸光度减小,日光强度的变化值与葡萄糖浓度有关,据此实现了对葡萄糖的检测.该方法检测快速,线性范围为6.0×10~(-5)～66.0×10~(-5)mol/L(r=0.999 7,n=11),检出限(S/N=3)为1.8×10~(-5) mol/L.方法成功用于临床血清样品中葡萄糖含量的检测.     

5-（5-氯-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯褪色光度法测定牛血清蛋白

在pH 2.4的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Cl-PADAT)与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究.5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入牛血清蛋白后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度降低值(ΔA)与牛血清蛋白的浓度(c)成正比.在选择的最佳试验条件下,牛血清蛋白浓度与ΔA的线性方程为ΔA=0.8141c+0.0041(r=0.9996),线性范围为1.071×10-9～5.902×10-9 mol/L,检出限为5.36×10-10 mol/L,该方法的回收率为96.9%～107.1%,测定结果的相对标准偏差为1.4%～2.3%(n=6).     

多壁纳米碳管/二氧化硅复合膜中的联吡啶钌电化学发光法测定氧氟沙星的研究与应用

基于氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电化学发光的增敏作用,建立了一种以多壁纳米碳管(MWCNTs)/二氧化硅-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测氧氟沙星的新方法.利用溶胶-凝胶(sol-gel)固定化稳定的优点和纳米碳管的电催化作用,提高了传感器的电流响应.在最佳实验条件下,氧氟沙星浓度在4.0×10~(-6) ～1.0×10~(-4) mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r~2=0.994 8),检出限(S/N=3)为2.0×10~(-6) mol/L.连续平行测定2.4×10~(-5) mol/L的氧氟沙星溶液 5次,发光强度的RSD为1.8%.     

表面增强拉曼光谱法测定牛奶中青霉素G钠的残留量北大核心CSCD

青霉素G钠(NaBP)溶液的常规拉曼光谱信号微弱.将制备的浓缩银纳米粒子(AgNPs)20μL与不同浓度(1×10^(-9)~1×10^(-1)mol·L^(-1))的青霉素G钠溶液(pH 6)20μL混合,所得混合液的表面增强拉曼光谱(SERS)信号显著增强,在上述混合液中加入1×10^(-2)mol􀅰L^(-1)硫酸镁溶液8μL,青霉素G钠SERS增强效果最佳.据此,提出了以AgNPs为基底,硫酸镁为凝聚剂,采用SERS测定青霉素G钠含量的方法,并用于加标牛奶样品的检测.结果表明,青霉素G钠浓度为1×10^(-8)~1×10^(-3)mol·L^(-1)时,其浓度的对数值与相应的SERS信号强度呈线性关系,检出限(3s/k)为8.2×10^(-9)mol·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.5%.     

双嘧达莫对胰腺癌细胞内抗肿瘤药物6-巯基嘌呤浓度的影响及6-巯基嘌呤的荧光分光光度法测定

建立了细胞内抗肿瘤药物6 巯基嘌呤的荧光光度分析新方法,系统地研究了在KMnO4氧化条件下酸度、温度、时间等因素对6 巯基嘌呤相对荧光强度的影响。在荧光激发波长310nm和发射波长413nm下,溶液中6 巯基嘌呤的荧光强度与其浓度在4.0×10-11～4.0×10-6mol L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为8.2×10-12mol L。用建立的方法研究了不同浓度核苷载体阻断剂(双嘧达莫)对胰腺癌细胞内6 巯基嘌呤浓度的影响情况。统计学检验结果表明,细胞膜上核苷载体的阻断能提高细胞内抗肿瘤药物的浓度。     

乙基紫褪色分光光度法测定药物中的美司那

建立了测定药物中美司那的褪色分光光度法。在酸性BR缓冲溶液中,美司那与乙基紫以静电引力作用生成具有2个较强负吸收峰的新物质,使溶液褪色,美司那的质量浓度在630 nm和492 nm处与生成的新物质的吸光强度的绝对值(|A|)有线性关系并服从朗伯-比尔定律,他们的线性范围为0.2～2.3 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.71×10~4 L/(mol·cm)(492 nm)和2.53×10~4 L/(mol·cm)(630 nm),检出限分别为0.18 mg·L~(-1)和0.14 mg·L~(-1)。用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达4.24×10~4 L/(mol·cm),约是单波长法的2倍,检出限为0.080 mg·L~(-1)。该法用于市售美司那药物中美司那含量的测定,结果满意。     

紫外-可见分光光度法测定药物胶囊中盐酸氨基葡萄糖

基于盐酸氨基葡萄糖(GSM)与镍(Ⅱ)在碱性介质中生成配合物,在波长219nm处有其最大吸收的现象作了进一步验证。将此反应用于紫外-可见分光光度法测定其药物胶囊中GSM含量。测定时,将一颗GSM胶囊中的药物颗粒取出称重后(每颗药物中GSM的质量的标示量为0.24g)溶于水中并定容至250 mL。取此溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中,相继顺序加入0.10mol·L~(-1)氢氧化钠溶液10mL和1.0×10~(-2) mol·L~(-1)硫酸镍溶液2.00mL,用0.10mol·L~(-1)氢氧化钠溶液定容,在20℃水浴中反应15min。在波长219nm处测量其吸光度。GSM的浓度在6.00×10~(-4)～4.00×10~(-3) mol·L~(-1)内与其相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3S/N)为4.10×10~(-5) mol·L~(-1)。以GSM胶囊样品溶液为基体,按标准加入法在4个浓度水平上进行回收试验,测得回收率为80.0%～110%。测定值的相对标准偏差(n=5)均小于0.2%。按此方法对药物实样进行分析,测得其GSM浓度为7.26×10~(-4) mol·L~(-1),换算成胶囊中GSM的质量为0.238 6g,与其标示值相符。