微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品,对微波消解的条件,基体改进剂的选择,铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下,方法对铅和镉的检出限(3σ)分别为0.062 ng/mL和0.013 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.64%~1.11%、0.75%~4.70%,加标回收率在95.00%~102.0%之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定,分析结果与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法具有良好的一致性。     

试样微波助溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中17种元素的含量

提出了微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定固体废物中17种元素的方法。取固体废物样品0.1~0.2g(称准至±0.1mg)加入硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(4+1+1+1)混合液7mL,于175℃微波消解20min,将消解液于150℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。取固体废物浸出液25.00mL,加入硝酸-盐酸(4+1)混合酸5mL,于165℃微波消解10min后,按上述手续处理后作为样液。用电感耦合等离子体质谱法测定上述两类样液中17种元素。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.5%~12%之间(固体样品)和0.4%~15%之间(浸出液样品);加标回收率分别在89.1%~116%和82.4%~113%之间。按所提出方法分析了一个CRM(TCLPlot#7044-52,ISS1),测定值与认定值一致。     

微波酸溶-电感耦合等离子体质谱测定土壤和沉积物中Be~(2+)

建立了微波酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤和沉积物中Be2+的分析方法。采用HNO_3-HCl-HF混酸体系微波消解土壤及沉积物样品,以电热板赶酸的方法对样品进行前处理。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应。方法的检出限为0.0029mg/kg。对土壤标准样品进行测定,结果都在标准值范围之内;对土壤及沉积物实际样品进行测定,相对标准偏差均小于5%,加标回收率分别在94.4%~115%和91.5%~113%范围之内。实验结果表明,建立的ICP-MS法与石墨炉原子吸收(GFAA)法对土壤的沉积物中Be~(2+)的测定无差异性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯

稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。本文建立了以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。称取矿石样品放入高压罐中,加入氢氟酸+硫酸+硝酸的混酸,拧紧盖子后进行微波消解,在高温高压的作用下可使样品完全溶解;消解后的样品转移到聚四氟乙烯烧杯中,用电热板赶酸,以盐酸（50 %）提取样品,再加入3滴氢氟代替常规的酒石酸抑制铌、钽的水解,定容后用ICP-MS直接测定。考察了微波消解到温后的保持时间,结果表明30 min可将样品完全溶解;考察了提取液的用量,结果表明10 mL盐酸（50%）和3滴氢氟酸可将样品完全提取;优化了仪器测试条件、选择了合适的测定同位素和内标元素,各元素的质谱信号在0～20 μg/mL浓度范围呈良好的线性关系,相关系数（r）均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行溶解,结果表明电热板消解法铍的测定结果明显偏低,微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0～10.0 μg /g;测试范围为0.001～4.3 %;相对标准偏差RSD（n=12）为0.32 ～12.5 %。质量参数满足地质矿产实验规范要求。     

人全血中锶元素的分布及血浆中锶元素的形态分析

建立了基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用定量分析血浆中锶元素形态的方法,方法检出限为0.3 ng/mL,无机锶加标回收率为88%~97%,利用LC-ICP-MS分析,无机锶质量浓度在1.0~50.0μg/L之间时,线性回归系数r大于0.999。通过湿法消解,对73份人血和血浆用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定得出全血锶平均含量为38.1 ng/mL,血浆平均锶含量为35.8 ng/mL,说明全血中绝大部分锶存在于血浆中。通过LC-ICP-MS对血浆锶进行形态分析得出无机锶平均含量为10.2%,随色谱流出的有机锶平均含量为18.7%,而未随色谱流出的有机锶平均含量为71.1%,因此可推断摄入人体的锶主要以有机锶的形式发挥其生理作用。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的砷

建立了一种测定烟草中痕量砷的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。样品用硝酸-过氧化氢经微波消解前处理后,采用ICP-MS动态反应池模式,以氧气为反应气,通过测定75 As16 O+对砷进行定量。砷的质量浓度在20μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为39ng·L-1。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在95.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于5.0%。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯ZnS粉末中痕量金属杂质

建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯ZnS粉末中Mg、Al、Mn、Ni等11种痕量金属杂质含量的方法。样品溶解后可直接进样分析。加标回收率为89%~120%。各金属杂质均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法能够满足纯度在99.99%~99.999%范围的ZnS样品中杂质测定的需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铊的方法研究

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中的痕量铊,并对前处理方法进行研究,建立了一种使用HNO_3-H_2O_2-HF酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法。该方法在0.00~5.00μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.1 ng/kg,对4份铊土壤标准样品测定的结果均在保证值范围内,RSD为1.8%~6.6%,2份土壤实际样品的加标回收率为95.4%~102.4%。     

ICP-MS法测定高纯钛中痕量元素

建立了ICP-MS直接测定高纯钛中Be,V,Co,Ni,Ga,Mo,Nb,Cd,Sb,TI,Pb的分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF与HNO3溶解后加入Sc、Cs、Re内标,用ICP-MS直接检测.方法的检出限为0.03～0.1 ng/mL,测定下限为0.2～0.5 ng/mL,各元...     

原子荧光法测定复配食品添加剂中的铅

应用原子荧光光谱法测定了复配食品添加剂中铅的含量。采用混酸湿法消解,探讨并优化了样品预处理过程、载流和还原剂用量,重点研究了铁氰化钾的用量以及样品最终酸度的判断对测定结果的影响。方法的检出限为0.17 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=7),线性范围为0.4～30 ng/mL,样品加标回收率为80.72%～102.5%。该法可以满足复配食品添加剂中铅的测定要求。     

ICP-AES法测定肝癌组织中微量元素的研究

为建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定肝癌组织中Mg、Na、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn等8种微量元素的方法,样品用HNO3+HC lO4经微波消解后直接进样,用ICP-AES法同时测定了上述元素,对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,8种微量元素的检出限在3.6~26.0 ng/mL之间,回收率在93.8%~106.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.05%。     

直接进样-GFAAS法测定有机原料药中的钯

建立了直接进样-GFAAS法快速测定有机原料药中的残留Pd。考察了石墨炉干燥灰化程序及其对药物溶解溶剂的影响,并与微波消解法测定结果比较。采用适当溶剂溶解3种不同性质的药物后,在优化的石墨炉升温程序下,GFAAS法测定的检测限为0.71~1.49 ng/mL,定量限为2.35~4.95 ng/mL,RSD为0.8%~2.3%,平均回收率为99.5%~99.8%。方法可用于测定有机原料药中残留的Pd。     

电感耦合等离子体质谱法检测氧化镓中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化镓中杂质元素的检测方法,采用微波消解技术溶样,以5 ng/mL Rh为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用碰撞室技术(CCT)消除多元素分子离子的干扰.方法的检出限为0.10～1.0 ng/mL,加标回收率在85%～110%之间,RSD为0.6%～7.1%.该方法能满足99.95%～99.995%氧化镓中杂质元素的分析要求.     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定膨化食品中铅和铝

膨化食品样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中铅和铝的含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响,在最佳条件下测得铅和铝的检出限分别为4.7ng/mL和20.8ng/mL,其线性范围分别为0.01~20μg/mL和0.5~300μg/mL,样品加标回收率为96.4%~104.1%,精密度为1.06%~4.65%。结果表明,MPT-AES测定膨化食品中铅和铝的含量方法简便、高效、消耗试剂少、污染少、准确度高。     

四酸密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中的铼和钪

建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法,为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持、对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义。采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸溶解样品,利用密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式来测定铼钪,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中铼和钪的方法,探讨了分解方法、称样量、酸用量、溶样温度及时间、基体干扰、内标选择的影响。实验结果表明：酸溶分解结果准确性高于碱溶分解,3 mL HF、4 mL HNO3、2 mL HCl和1 mL HClO4为最佳消解体系,0.05 g~0.10 g、10 mL~12 mL为最佳称样量和酸用量,闭盖160 ℃、开盖190 ℃ 18 h为最佳溶样条件,选择碰撞气流速为3.0 mL/min,稀释气流速为0.8 L/min降低基体干扰,In作为内标能够达到测试要求。该方法操作简单同时将铼钪测试,其中铼和钪的检出限分别为0.006 mg/kg和0.366 mg/kg;铼准确度在92.9%~98.4%,相对标准偏差在2.4%~5.7%,钪准确度在93.5%~98.2%,相对标准偏差在1.6%~6.2%;铼加标回收率为87.2%~93.8%,钪加标回收率为90.7%~92.3%,检出限低,精密度良好,灵敏度低满足铀矿中铼和钪的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

原子荧光光谱法测定蛇粉中汞的方法研究

用微波消解仪消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定蛇粉中的微量Hg,优化了仪器的工作条件。测定汞的检出限为0.7pg/mL。测定0.3及1ng/L Hg标准溶液,相对标准偏差分别为4.1%及0.9%,加标回收率为87%~110%。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055~0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。