示波极谱法直接快速测定痕量锑的研究

在0.06 mol.L-1硫酸溶液中,Sb(Ⅲ)与焦性没食子酸络合物产生一个灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.4 V(vs.SCE),有微量Se(Ⅳ)存在下,灵敏度大为提高,锑浓度在0.03~1.2 mg.L-1范围内峰高与浓度呈线性关系,应用于锌电解液中痕量锑的测定。检出限为0.004 mg.L-1,RSD为1.8%~2.2%,回收率为95.0%~105.0%。     

有机锗(锗-132)的示差脉冲极谱研究

用示差脉冲极谱法,在pH1.30H_2SO_4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,获得了有机锗(Ge-132)和无机锗Ge(Ⅳ)二个配位吸附极谱波,波峰分别为E_P2-0.62V和E_pl=-0.47V(υs.AgCI/Ag),Ge-132浓度在2.6×10_(-5)～3.1×10_（-3）mol/L范围内,Ge(Ⅳ)浓度在 3.1×10_（-5）～2.1×10_（-4）mol/L范围内分别与峰电流星线性关系.利用该示差脉冲极谱法可同时测定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有机锗营养口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的测定结果满意.还探讨了Ge-132极谱波的性质,测定了有关动力学参数.     

杂多酸极谱波测定温泉水中锗

温泉水中诸的测定多采用吸光光度法.示波极谱法测定微量锗已有报道.本文提出示波极谱测定微量锗的Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-Ge(Ⅳ)一丙酮一硫酸新体系,在此体系中Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)与Ge(Ⅳ)生成三元杂多酸,此杂多酸在滴汞电极上还原并产生灵敏的极谱电流,峰电位为一0.35V,可直接用于测定天然水、矿石等物体中微量锗,并具有波形好(见图),灵敏、准确与快速之特点.     

铼(Ⅶ)在高氯酸介质中极谱行为的研究

Re(Ⅶ)在各种介质中极谱行为的研究已有很多报道.Letcher曾报道了Re(Ⅶ)在4mol·L~(-1)HClO_4中的极谱还原,认为交流一次谐波极谱(AC_1)波仅在4mol·L~(-1)HClO_4时才得到良好峰形,而在2mol·L~(-1)HClO_4时,AC_1峰达到极大,其后不再随[HClO_4]的增加而上升,但未报告在[HClO_4]更高情况下Re(Ⅶ)的极谱还原.我们研究了ReO_4~-在一系列高氯酸浓度中的直流(DC)、交流(AC_1和AC_2)和微分脉冲(DPP)四种极谱波,并研究了这些极谱电流在各种浓度HClO_4介质中的温度效应,DC波对m、τ等的关系,证明了它们具     

锆钼蓝杂多酸的极谱行为及其应用

研究了锆钼蓝杂多酸在碱性溶液中的极谱行为 ,提出了测定微量锆的极谱法新体系。在0.04mol/L盐酸及抗坏血酸溶液中 ,锆 (Ⅳ)与钼酸铵反应形成锆钼蓝杂多酸 ,在pH8.5～10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中 ,于-1.18V产生灵敏的极谱波,导数波高与锆(Ⅳ)的质量浓度在0.005～0.3mg/L范围内呈线性关系。研究了极谱波性质 ,证明其为吸附波 ,方法已用于岩石样品中微量锆的测定。     

锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

极谱法测定蒙药那如三味丸中锗的研究

采用差分脉冲极谱法,在pH 1.50、含3,4 –二羟基苯甲醛(DHB)的H2SO4中,测得无机锗的峰电位为Ep=-0.54 V,Ge(Ⅳ)浓度在1.04×10 5～1.05×10 4 mol·L 1范围内与峰电流呈线性关系,利用该法用于测定蒙药那如三味丸中总锗、无机锗和有机锗,得到了满意的结果.     

极谱法快速测定锌电解液中的微量钴

报道了大量锌存在时微量钴的极谱测定。试验表明,在丁二酮肟-柠檬酸钠-氯化铵体系中(pH 6.0～7.0),钴有灵敏的导数波,五万倍的锌存在不干扰钴的测定,方法简便、快速、灵敏度高,检出限为5×10~(-9)mol·L~(-1),钴离子浓度在0.01～1.0μg·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系。测定了锌电解液中的微量钴,结果令人满意。     

二溴羟基卟啉光度法测定痕量锗

研究了在Tween-80存在下,Ge(Ⅳ)与二溴羟基卟啉的显色反应。试验表明,在pH9.50的Na2SO3溶液中,锗(Ⅳ)与试剂形成(1∶1)的绿色配合物,配合物的最大吸收峰位于418nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.76×105L.mol-1.cm-1,Ge(Ⅳ)量在0~0.45μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于测定茶叶及枸杞中的微量锗。     

锌(Ⅱ)-茜素紫络合物的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了锌 ( ) -茜素紫络合物的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H=9.96的 Britton- Robinson缓冲溶液中锌 ( ) -茜素紫络合物产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 1 .2 7V( vs.SCE) ,峰电流与锌 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L的范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L。研究了电极反应机理 ,并用建立的方法成功地测定了发样中的锌     

茜素红S/多壁碳纳米管修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了茜素红S/多壁碳纳米管修饰碳糊电极,提出了一种灵敏的溶出伏安法测定痕量铜的新方法.在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,在0.1 moL/L的HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.1)中,Cu与修饰电极表面的茜素红S(ARS)形成Cu(Ⅱ)-ARS络合物而富集于电极表面,于-400 mV处还原后,再进行阳极化扫描,于64 mV处获得一灵敏的铜的阳极溶出峰,峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在2×10-11 mol/L～6×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3) 为8.0×10-12 mol/L(富集时间240 s).方法应用于人发中铜含量的测定,回收率为98%～102%.     

氟的单扫描极谱测定改进体系研究及分析应用

采用三电极系统, 在HCl条件下, 利用氟对锆(Ⅳ)-水杨基荧光酮(SAF)二元络合体系的竞争抑制及聚乙二醇的增敏作用, 用单扫描极谱法测定多样品中各含量的氟. 最佳底液组成是: 1.2 mg/L Zr(Ⅳ)-0.24 mol/L HCl-1.4×10-4 mol/L的水杨基荧光酮-1.6 mg/L的聚乙二醇(20000). 其起始电位为-0.30 V, 峰电位在-0.68 V (vs. SCE)左右, 测氟的线性范围为16.0～800.0 μg/L, 线性回归方程为Ip″(×10-4 nA)＝1.3551+0.0048c (μg/L) (n＝21, r＝0.9996), 检出限为12.2 μg/L. 本法适用于土壤、水样、蔬菜及人发中各含量氟的测定. 用单扫描极谱法研究了氟的极谱行为, 证明了电极反应物为水杨基荧光酮而非ZrFp4-p, 极谱波为不可逆还原吸附波, 讨论了电极反应机理.     

Zn~(2+)-邻菲啰啉-亮黄缔合体系双波长光度法测定锌

在pH5.7的NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3]BY,使BY褪色,492 nm处出现正吸收峰,379 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为492 nm,参比波长为379 nm,建立了双波长光度法测定微量锌的新方法。表观摩尔吸光系数为3.01×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.5μg/mL,检出限为18.5μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.69%~0.87%(n=5),回收率为98.4%~99.3%。     

锌电解液中铅的去除研究现状

湿法炼锌是现代炼锌的主要方法。其工艺流程包括：焙烧—浸出—净化—电解—熔铸。在硫酸锌溶液电解体系中采用Pb-Ag合金做阳极板，电解过程中阳极中的Pb会部分溶解在电解液中。而溶解在电解液中的铅离子不断累积，不仅对生产工艺带来了巨大的影响，还会大大降低阴极金属锌的品质。对湿法炼锌阴极锌产品中铅的来源、含铅高的原因以及锌电解液铅去除的技术方法进行了综述，对比了各个方法的优缺点，同时针对各种除铅方法所用的试剂从经济性、环保性、效率性、操作复杂性等方面进行了进一步的比较，提出了用絮凝剂及复合添加剂等替代磷酸盐、碳酸盐除铅的想法，并对未来除铅添加剂发展趋势进行了展望。     

锌(Ⅱ)-邻菲咯啉络合物极谱吸附波测定微量锌

在 p H 1 0 .0 6的 0 .0 87mol L氨 氯化铵缓冲体系中 ,锌 ( ) 邻菲咯啉络合物在单扫描示波极谱仪上于 - 1 .0 6V( vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。其 2 .5次微分极谱波灵敏度高 ,波形好 ,峰峰值 epp″与锌 ( )的浓度在 4 .0× 1 0 - 8～ 2 .5× 1 0 - 6mo L 范围内呈良好的线性关系 ,其检出限为 1 .0× 1 0 - 8mol L Zn( )。该法用于微量锌测定 ,结果较好。     

表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应。在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L.mol-1.cm-1。锗量在0~0.48 mg/L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。     

锰与4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚络合吸附波的研究及应用

本文研究了在0.01mol/L NaOH—0.32％乙二胺—0.05mol/L酒石酸钾钠介质中,锰与4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)络合吸附波的极谱行为。当介质中含有0.003％TAR时,Mn会产生灵敏的导数极谱波,其峰电位为-0.75V(相对银汞齐电极,下同),方法检出限为1.5×10~(-9)mol/L,线性范围为3.6×1.0~(-9)mol/L～2.7×10~(-6)mol/L。研究了极谱波的性质、机理以及络合物的组成。方法成功地应用于某些植物叶中微量锰的含量测定。     

表面活性剂增敏3'-甲氧基-4'-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3'-甲氧基-4'羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应.在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1:2红色配合物.配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L·mol-1·cm-1.锗量在0～0.48 mg/L范围符合比耳定律.方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定.     

极谱杂多酸吸附波测定合金中硅

在pH2—4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与铝(Ⅵ)形成三元杂多酸,此三元杂多酸在0.4mol/L的HCl中能迅速在滴汞电极上还原而产生灵敏的极谱电流。其峰电位为-0.30V(vs.SCE)。测定下限是8×10~(-8)mol/L。     

蒽醌类染料的电分析化学研究和应用Ⅰ.锆(Ⅳ)-四羟基蒽醌(THAQ)络合吸附波及其应用

本文发现THAQ于酸性介质中,若先用NaNO₂反应,在硼酸缓冲溶液(pH12.56)中,获得Zr(Ⅳ)-THAQ络合物电流峰(Ep-0.8V,对SCE),其峰高和锆浓度在2×10^-7-5.5×10^-6范围内成正比。检测下限为20ppb Zr(Ⅳ)。建立了示波极谱法测定钢铁合金中微量(>0.0005%)锆的新方法。操作简便,无毒,结果准确满意。经实验求得Zr(Ⅳ)-THAQ络合物组成比为1:2或1:4;相应的络合物稳定常数β₁=7.1×10¹⁰,β₂=8.9×10²¹。结果表明Zr(Ⅳ)-THAQ电流峰具有吸附特征。