紫甘蓝花青素-铁(Ⅲ)络合物在光谱分析法中的应用

在pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,Fe(Ⅲ)能与自紫甘蓝中提取纯化的花青素形成稳定的络合物,本文研究了该络合物的吸收光谱和分子荧光光谱,建立了一种测定Fe(Ⅲ)的方法。在阳离子表面活性剂CT-MAB存在下,经过XAD-2大孔树脂纯化后的花青素与Fe(Ⅲ)在乙酸-乙酸钠缓冲体系中显色,络合物最大吸收波长630 nm,摩尔吸光系数6.16×103L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)含量在2-10 mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,定量检出限0.91μg.mL-1。该方法用于测定国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2),相对标准偏差1.65%,岩矿样品加标回收率在93.8%～105%。花青素溶液具有荧光性质,与Fe(Ⅲ)反应可引起花青素溶液荧光猝灭。     

四丁基溴化铵-硫氰酸铵-硫酸铵体系浮选分离铁(Ⅲ)

研究了四丁基溴化铵-硫氰酸铵-硫酸铵体系浮选分离铁(Ⅲ)的行为及与其他金属离子分离的条件.当四丁基溴化铵、硫氰酸铵和硫酸铵的浓度分别为8.0×10-4mol/L、6.0×10-3 mol/L和0.1 g/mL时,Fe(Ⅲ)可与Sn(Ⅳ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Sb(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)...     

Al(Ⅲ)-槲皮素配合物的光谱分析

采用UV和IR分析手段,研究在甲醇溶剂酸性和中性条件下,槲皮素(3,3,′4,′5,7-五羟基黄酮)与A l(Ⅲ)形成配合物的构型、反应配比及在配位反应过程中配体分子中各个配位点的配位能力大小及优先配位的顺序。实验结果表明:在酸性介质中,槲皮素与A l(Ⅲ)所形成配合物的反应配比为A l(Ⅲ)∶Q=1∶1,其配位点为3-羟基-4-酮,配位构型中心为A l(Ⅲ)与一个槲皮素分子形成五元环四配位的配合物。在中性介质中发生两步配位反应,第一步配位反应发生在3-羟基-4-酮配位点其反应配比为1∶2,配位构型为中心A l(Ⅲ)与两个槲皮素分子形成两个五元环之间四配位的配合物;第二步配位反应发生在3,′4′-二羟基配位点其反应配比为2∶1,两个A l(Ⅲ)离子分别在上述两个配位点与一个槲皮素分子形成五元环四配位构型的配合物。     

钇(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-对苯二甲酸-乙二胺体系的荧光增强及其分析应用

在pH8.0的水溶液中 ,8.0×10-4mol/L的Y(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ) -对苯二甲酸 -乙二胺体系的荧光增强84倍;以1.0×10-8 mol/L的Tb(Ⅲ)试验 ,体系的最大荧光条件为对苯二甲酸浓度1.0×10-3 mol/L,乙二胺水溶液体积分数1 %,用量0.5mL ,激发光波长296nm ,测量的荧光发射波长546nm;实验表明 ,Tb(Ⅲ)的浓度在2.0×10-9 ～2.0×10-7mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系 ,据此建立了测定痕量Tb(Ⅲ)的荧光光度分析法 ,测定结果的相对标准偏差为0.80 % ,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10 -11mol/L。     

二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸-上胺205-正庚烷乳状液膜分离钪(Ⅲ)、铁(Ⅲ)和镥(Ⅲ)

本文研究了二（2，4，4-三甲基戊基）膦酸（Cyanex272）-上胺205-正庚烷乳状液膜分离Sc（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Lu（Ⅲ）。考察了外相酸度、表面活性剂浓度、流动载体浓度及内相盐酸浓度对Sc（Ⅲ）迁移的影响。并探讨了该液膜体系分离Sc（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Lu（Ⅲ）的可能性，结果表明，该体系对于稀土矿中Sc（Ⅲ）的分离与分析有良好的应用前景。     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铁

提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法.该法灵敏度高(ε=3.44×105L@mol-1@cm-1),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意.     

铁(Ⅲ)-高碘酸钾-过氧化氢-变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了测定铁的一种新指示反应，在稀硫酸介质中，痕量铁（Ⅲ）对高碘酸钾与过氧化氢协同氧化变色酸２Ｒ的褪色反应具有强烈催化作用，其反应的动力学条件，表观活化能Ｅ′＝１８９．８１ｋＪ／ｍｏｌ，表观反应速率常数Ｋ＝５．６７×１０－４／ｓ，半衰期ｔ１／２＝２０．３７ｍｉｎ。反应温度为９０℃，试验表明ｌｇＡ０／Ａ与Ｆｅ（Ⅲ）的浓度在３０～１００ｎｇ／２５ｍＬ范围内符合Ｂｅｒ定律，建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的检测限为１．２５×１０－９ｇ／Ｌ，加入回收率在９７．０％～１０２％，应用于测定西洋参口服液、美国花旗参茶和天然矿泉水中铁的含量结果满意。     

铁(Ⅲ)-抗坏血酸-鲁米诺化学发光体系测定痕量抗坏血酸的研究

1 引 言 抗坏血酸是人体不可缺少而又不能在人体内合成的一种维生素,由于它能治疗多种疾病,因而对它的监测在临床和生化分析上有重要意义。本文将 Fe(Ⅲ)氧化抗坏血酸生成Fe(Ⅱ)的反应与鲁米诺-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应偶合,间接测定抗坏血酸的含量。检测限为 0.021μg/ml,线性范围0.1～10μg/ml,测定的相对标准偏差为4.5％,实验操作简便、快速,所用试剂廉价易得。     

二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸从盐酸介质中萃取分离钪(Ⅲ)和铁(Ⅲ)

本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(HBTMPP)的正辛烷溶液对Sc(Ⅲ),Fe(Ⅱ)的萃取平衡影响,研究了酸度对Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)分配比影响,探讨了Sc(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的分离可能性。用斜率法确定了萃合物组成和萃取反应机理,并研究了萃合物的IR、NMR谱,求得了萃取反应的平衡常数和热力学函数。     

铁(Ⅲ)-柠檬酸的光化学反应及其应用

在ｐＨ１．５的硝酸介质中，铁（Ⅲ）－柠檬酸配合物在紫外光照射下生成一种红紫色的配合物，其最大吸收波长为４００ｎｍ。在选定条件下，柠檬酸浓度在０．５～８０ｍｇ／Ｌ范围内与吸光度Ａ值成正比，其摩尔吸光系数为１．３６×１０３Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）。方法具有选择性好、灵敏度高、简便快速等特点，已用于实际样品分析。     

二(2-乙基己基)膦酸从盐酸介质中萃取钪(Ⅲ)、钇(Ⅲ)、镧系离子(Ⅲ)和铁(Ⅲ)

本文研究了二(2-乙基己基)膦酸(H[DEHP])的正辛烷溶液从盐酸介质中萃取钪(Ⅲ)、钇(Ⅲ)、镧系离子(Ⅲ)和铁(Ⅲ)的平衡规律。结果表明,H[DEHP]对上述离子的萃取次序是Sc³⁺>Fe³⁺>Lu³⁺>Yb³⁺>Er³⁺>Y³⁺>Ho³⁺。讨论了Sc(Ⅲ)与Fe(Ⅲ)、Y(Ⅲ)、Ln(Ⅲ)(镧系离子)以及Fe(Ⅲ)与重镧系离子(Ⅲ)分离的可能性,并与HEH[EHP]萃取上述离子的性能进行了比较。借助IR、NMR和斜率法,饱和法研究了低酸度下H[DEHP]萃取Sc(Ⅲ)、Y(Ⅲ)和Ln(Ⅲ)的平衡反应,计算了浓度平衡常数和萃取反应的热力学函数。     

流动注射-动力学法同时测定铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)

本文利用5－溴水杨基荧光酮，CTMAB与Fe3＋、Al3＋形成的三元络合物显色体系，采用联机检测技术．结合流动注射－停流分析方法，对双组分金属离子进行了速差动力学同时测定的研究。研究结果表明，方法回收率在94％～104％之间，线性范围：对Al3＋：0～30μg，对Fe3＋：0～15μg，标准曲线的相关系数均大于0.992，约20种常见金属离子不干扰测定。     

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

二(2,4,4-三甲基戊基)单硫代膦酸-上胺205-正庚烷乳状液膜萃取分离钪(Ⅲ)、铁(Ⅲ)和镥(Ⅲ)

本文研究了外水相ｐＨ值、流动载体浓度、表面活性剂浓度、内相解析酸浓度、水乳比、油内比等因素对二（２，４，４－三甲基戊基）单硫代膦酸（Ｃｙａｎｅｘ３０２）－上胺２０５－正庚烷乳状液 膜迁移Ｓｃ（Ⅲ）的影响。在一定条件下，Ｓｃ（Ⅲ）可以快速而完全地迁移，有可能实现Ｓｃ（Ⅲ）与Ｆｅ（Ⅲ）、Ｌｕ（Ⅲ）的分离。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成方法的改进

三草酸合铁(III)酸钾具有工业生产价值,其合成作为化学专业本科生的经典实验项目,按教材实验的效果却不尽人意。本文在严谨的化学平衡理论分析基础上,首次提出提高合成产率的关键是严格控制草酸和草酸钾的用量,改进后的合成条件为：氧化步骤H2O2的浓度为6%,水浴温度为40°C;充分氧化后,微沸2分钟;酸溶步骤中草酸稍微过量,草酸钾过量10%;结晶时做到充分冷却。经此改进,可简化操作,节约原料,实验室平均产率达87%,教学中学生实验平均产率超过70%。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾显色体系间接测定化学试剂和菠菜中草酸

草酸及其盐类广泛存在于各种生物样品中,以柑桔、草莓、菠菜、番茄和茶叶中含量较高,长期、大量摄入含草酸的食物,会对皮肤、黏膜产生刺激及腐蚀作用.草酸容易经表皮、黏膜吸收,可以从血中去除钙离子引起心脏,循环器官障碍,甚至虚脱或成尿毒症,因此测定食品和尿液等生物样品中草酸含量,是衡量食品和水污染的指标之一.     

对苯二胺-铁(Ⅲ)体系荧光分光光度法检测水样中痕量硫化氢

建立了对苯二胺-Fe(Ⅲ)体系荧光分光光度法快速有效测定水样中痕量H_2S的新方法。在酸性体系中,对苯二胺与FeCl_3及H_2S反应产生有荧光的劳氏紫,用荧光分光光度法进行测定。其激发波长和发射波长分别为590 nm和620 nm,1.3~65μmol/L,相关系数r=0.9982,检出限为0.122μmol/L,回收率为97.7%~113.2%。方法适用于水样中痕量H_2S含量的测定。     

光度法测定水中痕量铁——Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-罗丹明B-聚乙烯醇体系

研究了Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-罗丹明B体系水相测定铁的方法。三元体系稳定性好,精密度高(含铁4μg铁样测定10次,相对标准偏差为3.1％),灵敏度高。实测天然水中铁,结果满意。     

铁(Ⅲ)-氟哌酸-鸟苷酸三元络合物的荧光特性

铁（Ⅲ）及铜（Ⅱ）离子能与氟哌酸（ＮＦ）形成络合物而猝灭氟哌酸分子的内源性荧光。通过温度对其猝灭行为的研究，确认铁（Ⅲ）及铜（Ⅱ）离子与氟哌酸形成了基态络合物，并采用荧光法测定了其组成为Ｍｅ：ＮＦ＝１：１。当有鸟苷酸存在时，发现鸟苷酸与铁（Ⅲ）离子对氟哌酸荧光具有协同猝灭作用。确认形成了铁（Ⅲ）－鸟苷酸－氟哌酸三元络合物。为铁（Ⅲ）离子在氟哌酸与ＤＮＡ结合过程中的中介作用提供了佐证。     

铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸- NO2-显色体系树脂相光度法测定微量铁

建立了一种测定微量铁的硫代巴比妥酸- NO2-显色体系树脂相分光光度法.在碱性介质中,铁(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸(TBA) - NO2-体系反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,其最大吸收波长位于671 nm处.该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在671 nm处的吸光度与铁含量在0～15μg/(25 mL)的范围内...