尿酸在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

以抗坏血酸为还原剂,采用微波水热法化学还原氧化石墨烯合成了石墨烯纳米片,制备了石墨烯修饰的玻碳电极(RGO/GCE),并采用循环伏安法、计时电量法、交流阻抗法等电化学技术研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,在PBS缓冲溶液中,尿酸(UA)在石墨烯修饰电极上的电极反应是一个受扩散控制的不可逆氧化过程。电极反应的转移电子数n=2,有效面积A=0.182 cm2,扩散系数D=1.51×10-6 cm2.s-1。UA的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～1.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性,r=0.995 7。利用该RGO/GCE修饰电极可以快速准确地测定UA,检出限为2.7×10-7 mol/L,加标回收率为98%～100%。     

对苯二酚在纳米铂/多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法和电化学沉积法制备了纳米铂和多壁碳纳米管修饰玻碳电极(Pt/MWCNTs/GCE)。通过循环伏安法研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为,结果表明:在酸性溶液中,对苯二酚在Pt/MWCNTs/GCE上产生了一对明显的可逆氧化还原峰。对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.0×10-2 mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-7 mol·L-1。对1.0×10-3 mol·L-1对苯二酚标准溶液连续测定8次,测定值的相对标准偏差为0.10%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.0%~104%之间。     

多贝斯在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了石墨烯修饰玻碳电极（GN/GCE）。 在0.05 mol/L H2SO4溶液中,用循环伏安法研究了多贝斯在GN/GCE上的电化学行为。 结果表明,GN/GCE对多贝斯的氧化还原反应有明显的电催化作用。 建立了测定多贝斯的新方法,用微分脉冲伏安法测得多贝斯的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-9~1.2×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-9 mol/L(S/N=3)。 该法可用于胶囊中多贝斯的测定,修饰电极有较好的稳定性和重新性。     

鸟嘌呤在聚L-甲硫氨酸/石墨烯修饰电极上的电化学行为及测定

制备了聚L-甲硫氨酸/石墨烯修饰的玻碳电极,该电极在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(p H 7.0)中对鸟嘌呤的氧化具有明显的电催化作用。采用循环伏安法(CV)考察了p H值、扫描速率对鸟嘌呤电化学行为的影响。利用示差脉冲伏安法(DPV)对鸟嘌呤进行测定,结果表明在3.6×10-7~4.0×10-5mol/L浓度范围内鸟嘌呤的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.990 4,检出限(S/N=3)为5.0×10-8mol/L。该修饰电极还具有较好的稳定性和重现性。     

槲皮素在氧化锆/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及检测

采用电沉积技术制备了氧化锆/石墨烯修饰的玻碳电极。利用循环伏安法研究了扫描速率和p H对槲皮素电化学行为的影响,结果表明,槲皮素在该修饰电极上的电极反应是扩散控制过程。采用示差脉冲伏安法测定槲皮素:在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液中(p H 7.0)槲皮素的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6~2.4×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip(μA)=-0.1320c-6.1743,相关系数为-0.9913,检出限为2.0μmol/L(S/N=3)。修饰电极已用于实际样品的测定。     

氯霉素在纳米钴修饰玻碳电极上的电化学行为及测定研究

研究了氯霉素在纳米钴修饰玻碳电极上的电化学行为及测定.实验结果表明,在0.3 mol/L NH3-NH4Cl(pH10.0)缓冲溶液中,氯霉素在裸玻碳电极或纳米钴修饰电极上均发生不可逆还原反应,但与裸玻碳电极相比,纳米钴修饰电极对氯霉素的还原具有明显的增敏作用,灵敏度增加约6倍.对支持电解质、修饰剂用量等各种实验条件进行了优化.测得峰电流Ip与氯霉素浓度在5.0×10(-6)～1.2×10(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为3.0×10(-7)mol/L.利用优化后的条件对氯霉素滴眼液进行了测定,测量值与标示值符合,回收率在98.7%～102.2%.     

芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法将纳米金电沉积于玻碳电极表面,制备了纳米金修饰玻碳电极(NG/GCE).在pH3.29的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法研究了芦丁在NG/GCE上的电化学行为.结果表明,NG/GCE对芦丁的氧化还原反应有良好的电催化作用.用方波伏安法测得芦丁的还原峰电流与其浓度在2.0×10-8～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3).     

长春地辛在硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为

通过改进的Hummers法和溶剂热法分别制备了石墨烯和硫化铜纳米花。采用滴涂法进一步依次将石墨烯和硫化铜纳米花修饰于玻碳电极,制备了硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极(Nanoflower CuS/GR/GCE)。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法等研究了长春地辛在该修饰电极的电化学行为。结果表明:长春地辛的浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-7) mol·L~(-1),1.0×10~(-7)~1.1×10~(-5) mol·L~(-1)及1.1×10~(-5)~1.0×10-4 mol·L~(-1)内与其对应的峰电流的减小量呈线性关系,检出限(3S/N)为4.9×10~(-9 )mol·L~(-1)。对1.0×10~(-6) mol·L~(-1)长春地辛标准溶液连续测定5次,测定值的相对标准偏差为1.2%。方法用于长春地辛药品样品的分析,加标回收率在97.1%~103%之间。     

抗坏血酸在石墨烯微片修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

基于石墨烯微片修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用,建立了测定抗坏血酸的电化学分析方法。石墨烯微片修饰玻碳电极与裸玻碳电极相比,显著提高了抗坏血酸的氧化峰电流,降低了氧化峰电位,提高了测定的灵敏度。该电极测定抗坏血酸的线性范围为5.0×10-5～2.5×10-2mol/L,最低检测限为6.5×10-7mol/L(信噪比=3)。     

纳米铂修饰玻碳电极对邻苯二酚的电化学氧化及测定

应用循环伏安法研究了邻苯二酚在纳米铂修饰玻碳(PtNPs/GC)电极上的电化学氧化行为。实验表明,PtNPs/GC电极对邻苯二酚有很强的电催化作用,其伏安扫描氧化峰电流随着温度的升高而增大,但氧化峰电位略有负移。常温下,邻苯二酚能自发在电极表面发生聚合反应,生成具有导电性的聚合膜,其催化氧化电流与邻苯二酚浓度在1.0×10-6mol/L~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.9×10-7mol/L。     

间苯二酚在TiO2-石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

制备了TiO2-石墨烯修饰玻碳电极。用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对间苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究。实验结果表明,在pH值为6.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该修饰电极对间苯二酚具有良好的电催化作用。对TiO2-石墨烯用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化。在优化条件下,利用DPV测定,间苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.995。检出限为2×10-7mol/L。将该方法应用于模拟水样中间苯二酚的测定,回收率为96.5～104.2%。     

纳米铂直接修饰玻碳电极的制备及在半胱氨酸中的电化学行为

采用一步化学原位还原法将球形纳米铂颗粒直接修饰在玻碳电极上,用SEM、EDS和电化学方法对该电极进行表征并与铂片电极、裸玻碳电极进行了对比。结果表明,纳米铂修饰电极的峰电流与扫描速度呈线性关系,纳米铂在电极表面覆盖率为1.28×10-7mol/cm2。循环伏安法研究结果表明纳米铂修饰电极对半胱氨酸的催化氧化作用和铂片电极相比提高了数倍,且峰电位负移了0.3V。在纳米铂修饰的玻碳电极上,半胱氨酸的浓度在1.0×10-7mol/L到1.0×10-5mol/L范围内和催化电流呈线性关系。     

抗坏血酸和尿酸在甘氨酸-壳聚糖修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

制备了甘氨酸-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极(Gly-CTS/GCE),研究了抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明在pH=5.59的磷酸盐缓冲溶液中,AA、UA在Gly-CTS/GCE上均产生灵敏的不可逆氧化峰,其峰电流与浓度在一定范围内呈良好的线性关系。对AA和UA混合溶液平行测定7次,相对标准偏差分别为4.6%、2.9%,表明该电极重现性和稳定性良好。AA、UA在Gly-CTS/GCE电极上的氧化峰峰电位相差340mV,据此可实现对二者的同时检测,并可应用于实际样品测定。     

多贝斯在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为与测定

采用循环伏安法将纳米金电沉积于玻碳电极表面,制备了纳米金修饰玻碳电极(NG/GCE).在0.05 mol/L H2SO4溶液中,用循环伏安法研究了多贝斯在NG/GCE上的电化学行为.结果表明,NG/GCE对多贝斯的氧化还原反应有明显的电催化作用.建立了测定多贝斯的新方法,用方波伏安法测得多贝斯的氧化峰电流与其浓度在4....     

维生素C在多壁碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

研究了维生素C在多壁碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及测定。实验结果表明,在0.2 mol/L PBS(pH6.0)缓冲溶液中,修饰电极对抗坏血酸的氧化具有明显的催化和增敏效应,其氧化峰电位由 0.5 V负移至 0.1 V(vs.AgCl/Ag)。对修饰剂碳纳米管的用量、支持电解质、富集电位和富集时间等进行了优化。采用半微分伏安法进行定量测定,其线性范围为4.0×10-6~2.0×10-3mol/L,r=-0.998 3,检出限为1.0μmol/L。对抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为进行了探讨,其电极反应为具有吸附特性和不可逆的电极过程,测得参加反应的质子数为2,电极反应的电子转移系数为0.59。测定了维生素C药片中抗坏血酸的含量,回收率在93%~105%。     

甲基对硫磷在聚噻吩/纳米二氧化钛修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法(CV)、线性扫描溶出伏安法(LSSV)研究了甲基对硫磷(MPT)在聚噻吩/纳米二氧化钛修饰玻碳电极(PTh-NTiO2/GCE)上的电化学行为.实验表明,该修饰电极能显著提高MPT的氧化还原峰电流,在B-R缓冲溶液(pH 5.72)中,于-0.662V( vs.SCE)处产生灵敏的不可逆还原峰,其峰电流与...     

石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

制备了用于测定邻苯二酚(CAT)的石墨烯修饰电极,并应用循环伏安法研究了CAT在该修饰电极上的电化学行为;用差分脉冲伏安法研究了测试底液的pH值对该修饰电极性能的影响,结果表明,此修饰电极在含不同浓度CAT的PBS溶液(pH=7.0)中测定,响应电流与CAT浓度在5.0×10-8～5.6×10-4mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9919,检出限为6.68×10-9mol/L(S/N=3)。与其它几种修饰电极相比,石墨烯修饰电极制备简单、响应时间快、操作简便,稳定性和重现性良好,有应用价值。     

电化学还原氧化石墨烯/纳米金-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极对尿酸的灵敏测定

将氧化石墨烯(GO)在玻碳电极(GCE)表面进行直接电化学还原,再组装上纳米金-壳聚糖(AuNPCS)聚阳离子,形成了电化学还原氧化石墨烯/纳米金-壳聚糖(ERGO/AuNP-CS)复合膜修饰的玻碳电极。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了不同修饰膜表面的形貌,探讨了其对尿酸(UA)分子的差分脉冲伏安(DPV)行为,发现ERGO/AuNP-CS复合膜对UA分子表现出显著的电催化氧化活性。在0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5)中,扫速为100 mV/s时,此复合膜修饰电极的DPV响应与UA的浓度在0.05~110μmol/L范围内呈性关系,检测限为12.4 nmol/L(S/N=3)。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,可应用于人体血清和尿液样品中UA的测定,回收率达到93.8%~104.1%。结果与分光光度法和尿酸酶试剂盒法相符。     

布洛芬在石墨烯/DNA/纳米金修饰电极上的电化学行为及测定

利用石墨烯/DNA/纳米金(Gr/DNA/GNPs)修饰电极对布洛芬(IB)的电化学行为进行了研究。分别采用紫外-可见分光光度法和扫描电镜成像技术对Gr/DNA/GNPs复合材料进行了表征。比较了不同修饰电极的检测效果并考察了缓冲体系及修饰量等对测定的影响。实验结果表明,IB在Gr/DNA/GNPs复合材料修饰电极上的电化学信号较为明显,在0.1 mol·L-1PBS缓冲溶液(pH 6.8)中,IB于0.83 V处可观察到1个灵敏的氧化峰。在最佳实验条件下对IB进行检测,其线性范围为7.2×10-7~4.9×10-5mol·L-1,检出限为1.5×10-7mol·L-1。干扰实验和重复实验的结果表明,该修饰电极选择性及重现性良好。用于实际样品的检测,结果满意。     

吲哚乙酸在纳米金/碳纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极上的电化学行为及其检测

以壳聚糖(CS)为多壁碳纳米管(MWNTs)的分散介质, 通过MWNTs/CS膜上大量氨基静电吸附纳米金粒子(nanoAu), 使玻碳电极(GCE)表面形成稳定的nanoAu-MWNTs-CS-GCE修饰层, 并采用电化学方法初步研究了该修饰电极的性能. 探讨了吲哚乙酸(IAA)在该修饰电极上的电化学行为, 结果表明, 在5～200 μmol/L浓度范围内以及0.78 V电位条件下, 以循环伏安法(CV)测得的氧化峰电流变化值与c(IAA)呈良好的线性关系, 其回归方程为y=2.34×10^-4+0.14x, 检出限为8.33×10^-6 mol/L, 相关系数为0.9997.