高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂

建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法。采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂

提出了高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜含量的方法。样品加入亚铁氰化钾和乙酸锌使蛋白质沉淀析出后,以Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜,210 nm波长处检测糖精钠、阿斯巴甜和纽甜。安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜的方法检出限(3S/N)分别为1.0,0.5,1.5,2.5μg.g-1。以空白乳粉样品为基体作加标回收试验,测得回收率在90.0%～103.3%之间,相对标准偏差(n=8)在2.1%～5.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1, v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500 μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数＞0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。     

高效液相色谱–四极杆飞行时间质谱法快速筛查饮料中6种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱–四极杆飞行时间串联质谱快速检测饮料中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖6种人工合成甜味剂的方法。样品经水提取,采用C18色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸–10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾负离子模式检测。各化合物在0.02~2.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为63.0%~113.2%,测定结果的相对标准偏差均小于9.6%(n=5)。该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮品中7种人工合成甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖的分析方法,对白酒、葡萄酒、果汁3种样品进行了分析.样品经稀释后,13 000 r/min高速离心10 min,以5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液/甲醇为流动相,梯度洗脱.在优选条件下,方法线性范围为10~500μg/L,线性相关系数R2不低于0.998 1,检出限(S/N=3)为0.003~8μg/L,样品回收率为77.10%~118.94%,7种化合物测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.19%~5.24%.方法操作简便,灵敏度高,适用于3种基质中7种人工合成甜味剂的快速检测.     

5种甜味添加剂的反相高效液相色谱法同时测定

建立了同时测定5种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜的反相高效液相色谱分析方法.以Synergi Fusion-RP柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH 4.4)-乙腈为流动相,梯度洗脱.采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在9min内完成.样品加标回收率为89%～107%;相对标准偏差小于3.2%.该法可用于食品和饮料中5种甜味剂的同时测定.     

UHPLC-MS/MS法同时测定水果中的7种人工甜味剂

建立了同时测定水果中7种人工甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经纯水超声提取,经离心沉淀残渣,以Waters CORTECDT3(2.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,0.1%甲酸水-乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。结果表明:三氯蔗糖在5～500 ng/mL范围内,安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜在1～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.998,在4个不同浓度添加水平下,平均加标回收率为79.0%～111.4%,RSDs为0.3%～8.8%,检出限为0.26～25μg/kg,定量限为2.2～85μg/kg。该方法适用于大批量水果中7种人工甜味剂的快速筛查及定量。     

超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂

提出了超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以MN NUCLEODUR C18Pyramid(3mm×250mm,5.0μm)色谱柱为固定相,以不同体积比混合的pH 6.0的5.0mmol.L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长235nm处进行测定。5种甜味剂的质量浓度分别在一定的范围内与峰面积呈线性关系,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜的检出限(3S/N)依次为0.476,0.005,3.590,0.002,219.9mg.L-1。加标回收率在75.0%～104%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～7.2%之间。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液（pH 4.5）提取，采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化，经Phenomenex Knietex^® F5色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相，进行梯度洗脱，以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。采用内标法定量，进一步降低样品基质效应的影响。结果表明：本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果，9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L和6~100 μg/L之间，在各自的线性范围内线性关系良好（相关系数r²>0.999）。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠，可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中3种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜3种甜味剂的方法。样品经过冷冻、解冻和高速离心后上清液用水直接稀释测定。目标化合物采用Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇和含0.002mol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式检测。甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的平均回收率分别为101%、99.8%和108%,相对标准偏差分别为1.25%、2.00%和1.78%,检出限(S/N=3)分别为0.015μg/L、0.10μg/L和0.01μg/L。应用本方法测定200份尿液样品,甜味剂总检出率为97%。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中甜味剂和抗氧化剂

建立了液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术同时测定4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)及2种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚)的方法.试验采用Extend-C18色谱柱分离与ESI(-)检测,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,在6 min内实现6种目标物的快速分离,检测限为0.250 0~5.00 0 ng/m L,日间精密度小于10.71%(n=3),液态样品平均回收率为83.24%~118.3%.方法准确、灵敏,可快速检测食品中的甜味剂和抗氧化剂.     

高效液相色谱/二极管阵列法快速测定白酒、配制酒与葡萄酒中5种人工合成甜味剂

建立了一种快速检测白酒、配制酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜及纽甜5种人工合成甜味剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)柱为分离柱,对流动相的组成和洗脱方式、检测波长等参数进行优化。结果表明,以乙腈和0.02 mol/L硫酸铵(p H 4.4)溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,可使5种人工合成甜味剂在15 min内实现基线分离。最佳检测波长下,5种甜味剂在4~200 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率为95.2%~103.2%,相对标准偏差(n=5)均不大于3.4%。该方法简便、快捷、准确、灵敏度较高,适用于白酒、配制酒和葡萄酒等各类酒中5种人工合成甜味剂的快速检测。     

高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用

采用高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱，CAD检测器直接检测，外标法定量。研究结果表明，安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好（相关系数R2>0.999），检出限为5～30μg/L，定量限为20～150μg/L,3个浓度水平的加标回收率在88.5%～102.8%之间，相对标准偏差为0.85%～2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好，可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析方法。样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5 μg/kg,回收率为72.1%～96.8%,相对标准偏差小于15%。该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验。     

固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3 μm C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(氨水调节pH=3.5)-甲醇(61:39, v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,5种甜味剂在30～1000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6%～109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。     

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜。被测物的回收率为96.0%～103.5%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93%～2.76%,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0, 1.0, 0.5, 1.0, 1.5 μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中山梨酸等9种防腐剂和甜味剂

建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSII色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.03～15.0 μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0 μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%～100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%～104.0%, RSDs为0.7%～4.8%。同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产加工品中的甜蜜素

建立了液相色谱-串联质谱法测定水产加工品中甜蜜素的测定方法。样品用水提取,正己烷净化后,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,C18色谱柱分离,在负离子模式下用配有电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱测定。甜蜜素含量1~200 ng/m L范围内,线性关系良好(r~2=0.9999);方法定量限5μg/kg(S/N≥10)。甜蜜素在5μg/kg和50μg/kg添加水平下,平均回收率为81.0%~88.4%,相对标准偏差为4.0%~6.4%。方法适合水产加工品中甜蜜素的测定。本文根据甜蜜素的性质,选取水为提取剂,并对净化方法进行了研究,通过正已烷液-液萃取和冷冻方式去除了提取液中的油类物质和水溶性蛋白,确保了分析结果的稳定性和准确性。该技术的建立为水产加工品中甜蜜素监管提供技术支撑。     

固相萃取-液相色谱/质谱法同时测定食品中磺胺类人工合成甜味剂

采用超声波提取,阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱．质谱定量检测食品中3种磺胺类甜味剂。方法对固相萃取条件,包括提取溶剂、洗脱溶剂以及洗脱体积等条件进行了优化。方法对安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限低于10pg,平均回收率在88％以上。在0．01～50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数大于0．9996。本方法可用于食品中磺胺类甜味剂的快速测定。     

饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法。样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测。一次进样分析仅需6 min。4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%。