纳米银修饰电极差分脉冲伏安法测定盐酸金霉素

建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。     

多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定酪氨酸

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,研究了酪氨酸在该电极上的电氧化行为并优化了测定条件.试验表明:与裸玻碳电极相比,该修饰电极明显降低了酪氨酸的氧化电位,提高了酪氨酸的氧化峰电流;利用差分脉冲伏安法测定其峰电流和酪氨酸的浓度在3.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.6×10-7mol·L-1;一些常见物质对测定无干扰.此方法已应用于人尿中酪氨酸的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在3.1%～4.5%之间,加标回收率在93.8%～111.8%之间.     

聚对氨基苯磺酸修饰电极差分脉冲伏安法测定对乙酰氨基酚

在由pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和2.0×10~(-3)mol·L~(-1)对氨基苯磺酸组成的支持电解质中,以100mV·s~(-1)扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.5～2.5V范围内循环扫描10周、在电位-1.5～1.5V范围内循环扫描15min,制得聚对氨基苯磺酸修饰的玻碳电极。循环伏安法研究发现:对乙酰氨基酚在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,两峰的电位差为30mV;差分脉冲伏安法研究发现:在pH5.9的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在0.295V处出现一良好的氧化峰。且乙酰氨基酚的浓度在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为9.0×10~(-8)mol·L~(-1)。据此提出了差分脉冲伏安法测定药片中对乙酰氨基酚的含量,3个样品的测定结果与标示值相符,测得平均回收率为98.6%,相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。     

聚对氨基苯磺酸修饰电极差分脉冲伏安法测定多巴胺

采用电化学方法将对氨基苯磺酸聚合在玻碳电极表面制得聚对氨基苯磺酸修饰电极,并用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在0.148 V处出现一良好的氧化峰。多巴胺浓度在4.0×10-7~1.0×10-5mol.L-1范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10-7mol.L-1。将该法用于针剂中多巴胺的测定,回收率在91.0%~112.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.4%~3.2%之间。     

聚硫堇修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定依诺沙星

制备了聚硫堇修饰碳糊电极(PTH/CPE),并采用扫描电子显微镜对聚合膜进行了表征,用循环伏安法研究了依诺沙星在该修饰电极上的电化学行为。研究发现:在pH 4.94的磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极对依诺沙星有良好的电催化作用,得到了一个明显的氧化峰。并在此基础上提出了一种测定依诺沙星的差分脉冲伏安法。依诺沙星的浓度在1.0×10-5～2.0×10-4 mol.L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10-6 mol.L-1。     

纳米金双巯基修饰金电极差分脉冲伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

在裸金电极上自组装4,4-二甲基联苯硫醇(MTP)膜(MTP/AuSAMs),再电还原氯金酸溶液修饰纳米金,得纳米金双巯基修饰金电极(NG/MTP/Au).研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在NG/MTP/Au上的电化学行为,发现该修饰电极对DA、AA的氧化具有良好的电催化作用,多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的氧化峰电位差达到155mV,可以实现对此二组分混合溶液的选择性测定.差分脉冲法测得的峰电流与DA、AA浓度分别在5.0×10-7～1×10-4mol.L-1和3.5×10-6～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系,检测限(3σ)分别为1.5×10-7mol.L-1和1.2×10-6mol.L-1,相关系数0.998.     

聚苯胺修饰玻炭电极差示脉冲伏安法测定人体尿酸

研究了聚苯胺修饰玻炭电极的电化学性质和在抗坏血酸等物质存在下测定人体尿酸的分析方法。在0.025mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.6)介质中,聚苯胺修饰玻炭电极对尿酸具有强烈的吸附活性。在2.0×10-6~8.0×10-6mol/L内,尿酸浓度c与峰电流Ip成线性关系,相关系数r=0.9922。浓度为3.0×10-3mol/L的抗坏血酸不干扰尿酸的测定。用该方法测定了人体尿样中的尿酸含量,测定结果的相对标准偏差为3.21%,回收率为94.1%~101.6%。     

碳纳米管修饰电极差示脉冲阳极溶出伏安法测定腺嘌呤

在HAc NaAc缓冲溶液中,玻碳电极上修饰的少量碳纳米管对腺嘌呤的氧化起增强作用.研究了腺嘌呤在修饰电极上的伏安行为,优化了电氧化的最佳条件,并对其进行含量测定.方法的线性范围为2.0×10-8～1.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-9mol/L.用于模拟样品中痕量腺嘌呤的测定,结果满意.     

电活化玻碳电极差分脉冲伏安法测定水杨酸的研

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对水杨酸在电活化玻碳电极上的电化学行为进行研究.在pH7.0的PBS溶液中,将玻碳电极用恒电位法在+1.7V电位阳极氧化400 s.在0.2 mol·L- NaOH溶液中,水杨酸在0.602 V处有一良好的氧化峰,其氧化峰电流与扫描速率在0.02～0.2 V·s-1范围内呈良好线性关系,表...     

电活化玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定磺胺嘧啶

采用线性循环溶出伏安法和差分脉冲溶出伏安法对磺胺嘧啶在电活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。玻碳电极在PBS溶液中(pH 7.0),用恒电位法在1.7 V阳极氧化400 s,在B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在1.02V(vs.Ag/AgCl)处有一良好的氧化峰,在0.02～0.25 V/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程。差分脉冲溶出伏安法的氧化峰电流(Ipa)与磺胺嘧啶浓度1×10-6～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9977),检出限为8.7×10-7mol/L(S/N=3)。方法已用于分析磺胺嘧啶片剂的分析。     

十六烷基三甲基溴化胺/凹土复合物修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定苯酚

采用物理涂附法将十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)与凹凸棒土(ATT)的复合物固定在玻碳电极表面,制成CTAB/ATT复合物修饰电极,并研究了苯酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,苯酚在CTAB/ATT修饰电极上具有良好的灵敏度和稳定性。在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法(DPV)测定其峰电流,苯酚的浓度在4.0×10-6～5.0×10-5mol/L范围内与差分脉冲电流呈线性关系,相关系数R=0.9988,检出限为5.0×10-8mol/L。     

预镀铋膜修饰碳糊电极差分脉冲伏安法测定废水中铅和镉

采用预镀铋膜法制得铋膜修饰碳糊电极,当沉积时间为540s得到最优铋膜。采用差分脉冲伏安法(DPV)实现了对痕量Pb2+、Cd2+的同时测定。优化了DPV测定条件,当富集时间为150s、富集电位为-1.25V、HAc-NaAc缓冲底液的pH为4.5时,Pb2+、Cd2+的峰电流最大。在最优的实验条件下,Pb2+和Cd2+的峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R分别为0.9912和0.9937,线性范围分别为1~10μmol/L和5~50μmol/L,Pb2+和Cd2+的检出限分别为0.32μmol/L和2.01μmol/L。对实际废水样品进行了加标回收实验,其中Pb2+和Cd2+的回收率分别为98.4%~102.6%和95.4%~104.6%。     

预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下,分别对10~100μg/L、20~200μg/L和50~500μg/L3个不同浓度系列的Pb2 、Cd2 进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb2 、Cd2 浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),Pb2 、Cd2 浓度的线性范围均为10~500μg/L;富集时间为180 s时,Pb2 、Cd2 的检出限分别为0.38μg/L和0.82μg/L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意。     

Nafion修饰电极伏安法测定痕量镉

化学修饰电极 (ＣＭＥｓ)制备简单、灵敏度高、选择性好、响应迅速 ,用其取代有毒的汞电极已广泛用于分析化学中[1～ 4] 。用ＣＭＥｓ测定Ｃｄ2 +的报道很多[5～7] ,未见用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定Ｃｄ2 +的报道。本文研究了Ｃｄ2 +在Ｎａｆｉｏｎ修饰电极上的溶出伏安行为 ,建立了用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定实际水样中Ｃｄ2 +的方法。本方法简便快速 ,灵敏度高 ,Ｃｄ2 +在 2× 1 0 - 9ｍｏｌ/Ｌ到 5× 1 0 - 7ｍｏｌ/Ｌ线性关系良好 ,检出限为 5× 1 0 - 1 1 ｍｏｌ/Ｌ ,用于实际水样测定 ,平均回收率为 99.75 %。1　实验部分1 .1　试剂1…     

管式金电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中痕量硒

阳极溶出伏安法测定硒已见报导。本文主要介绍了采用管式金电极为流通池,差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中痕量硒的方法。管式电极流通池的制作和应用很方便,测定方法具有快速、灵敏、可靠、可用于连续分析的特点。本实验证实了管式电极和差分脉冲法联合应用的理论及其在分析应用中的优越性。本方法可望在现代连续流动分析中推广应用。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定苹果和梨中的铅含量

随着科学技术的飞速发展和人民生活水平的不断提高,人们开始更多地关注自身健康,生命科学已经成为当今最活跃的研究领域之一。铅是一种污染重金属,它对机体的毒性作用越来越被人们所关注。铅通过皮肤、消化道、呼吸道进入体内多种器官,对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害,严重影响体内的新陈代谢,阻塞金属离子代谢通道而造成低钙、低锌、低铁,并导致补充困难,出现神经系统病症、代谢障碍。     

硒碳糊电极差分脉冲伏安法测定湖水中Sb~(3+)

以石墨粉、Se粉和石蜡为原料制备了掺杂Se粉的碳糊电极(SeCPE)。以SeCPE为工作电极,通过差分脉冲伏安法(DPV)对溶液中Sb~(3+)进行测定。优化条件如下:硒粉比例20%、HCl浓度0.36mol/L、沉积时间60s、沉积电位-0.45V。结果表明,Sb~(3+)的浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L范围内与峰电流呈线性,线性相关系数R=0.9980,计算得检出限为0.3×10~(-7) mol/L。该电极具有良好的重现性、再生性和较高灵敏度。     

铋膜修饰电极差分脉冲伏安法检测水产中痕量铅和镉

建立了利用同位镀铋差分脉冲伏安法快速测定水产品中的铅和镉元素的方法,并对测试条件进行了优化。利用该方法考察了我国太湖流域共6种软体水产品中铅和镉重金属的含量。此方法的检测结果与国标法的相关性良好。     

双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中的镉(Ⅱ)

采用双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中镉(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1 0.1mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(底液)的pH为6.0;2双硫腙的用量为3μL;3多壁碳纳米管的用量为10μL;4沉积时间为300s;5沉积电位为-1.2V;6平衡时间为40s。镉(Ⅱ)在一定的浓度范围内与其峰电流呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0×10-9 mol·L-1。方法应用于猪肝和猪肾样品的分析,测定值与石墨炉原子吸收光谱法测定值相符,方法的回收率在94.0%~108%之间。     

聚钙羧酸修饰玻碳电极差分脉冲伏安法同时测定多巴胺和尿酸

采用电化学方法将钙羧酸(CCA)聚合修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了聚钙羧酸指示剂修饰玻碳电极(PCCA/GCE),并用循环伏安法和交流阻抗法研究了电极的电化学性能。结果表明:在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺(DA)和尿酸(UA)在聚钙羧酸修饰电极上的氧化峰得以分开,峰电位差为0.14V,据此提出了聚钙羧酸修饰电极差分脉冲伏安法同时测定多巴胺和尿酸的方法。DA和UA的浓度分别在5.0～43.8μmol.L-1和5.0～50.0μmol.L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.2μmol.L-1和0.5μmol.L-1。方法可用于多巴胺注射液样品中DA和UA的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)依次为2.43%和2.35%。