十二烷基苯磺酸钠共振瑞利散射法测定蛋白质

在酸性条件下，十二烷基苯磺酸钠与牛血清白蛋白形成离子缔合物，使共振瑞利散射（RRS）急剧增强。研究了相应的光谱特征，影响了因素和适宜的反应条件。在此条件下，不同蛋白质在一定浓度范围内与散射强度呈线性关系。方法的检出限在17.8ng/mL至135.4ng/mL之间，可用于多种蛋白质的测定。本法已用于合成样品以及人血清样品中蛋白质量的测定。     

共振瑞利散射法测定微量硒

在稀HCl中硒(Ⅳ)与抗坏血酸(Vc)反应生成单质硒Se(0),并在液相中以纳米粒子的形式存在。利用此纳米粒子在470nm处的共振瑞利散射峰可对硒进行测定。在0.028~5.640μg/mL范围内,共振瑞利散射强度与硒(Ⅳ)的质量浓度成线性关系,检出限为0.00789μg/mL,相对标准偏差为4.7%。应用此法测定了茶叶、螺旋藻、黄芪样品中的总硒量,通过与例行方法DAN荧光法对照、干扰实验、回收率实验及质量控制对本方法进行了评价。     

共振瑞利散射法测定头孢米诺

<正>头孢米诺钠为临床上应用十分广泛的β-内酰胺类的头孢菌素,具有强抗菌、耐青霉素酶、临床疗效高等特点。头孢米诺钠主要用于呼吸道、泌尿道、胆道、腹腔和子宫等部位感染的治疗,也用于败血症的治疗。目前,头孢米诺的检测方法主要有高效液相色谱法[1]、分光光度法[2]、毛细管电泳法[3]、化学发光法[4]和荧光光度法[5]等。但未见用共振瑞利散射法研究的报道。本工作发现,在氢氧化钠溶液中,灿烂绿与头孢米诺的结合物能使共振瑞利散射显著增     

共振瑞利散射法测定盐渍食品中的亚铁氰化钾

1引言研究发现,在弱酸性介质中,当Fe(Ⅲ)与亚铁氰化钾反应生成普鲁士蓝时,在引起吸收光谱变化的同时,将导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强,其最大散射波长在316nm,它不仅是灵敏度高,检出限达4.36μg/L,远远高于分光光度法(检出限为1mg/L),而且有色盐渍食品本身的颜色不产生共振瑞利散射,因此不干扰测定。从而解决了盐渍食品本身颜色对分光光度法测定亚铁氰化钾的困扰。据此提出了一种灵敏度高、选择性好、而且简便快速的RRS法。2实验部分2.1仪器与试剂F-2500型荧光分光光度计(日本岛津公司),狭缝宽度10nm;UV-8500型紫外-可见分光光度计(…     

孔雀石绿探针共振瑞利散射法测定安乃近

<正>安乃近是治疗各种急、慢性疼痛性疾病的首选药,属吡唑酮类药物,在临床上应用广泛。目前,测定安乃近的方法主要有滴定法[1]、高效液相色谱法[2-3]、液相色谱-质谱联用法[4]、化学发光法[5]、荧光分析法[6]、紫外分光光度法[7]、红外光谱法[8]和电化学分析法[9-10]等,未见用共振瑞利散射法的报道。本工作以孔雀石绿为探针,用共振瑞利散射法测定痕量安乃近。试验发现:在浓度较低的氢氧化钠溶     

甲基红共振瑞利散射法测定肝素钠

肝素钠（Hep）系葡糖胺聚糖,是蛋白多糖的一种,它具有广泛的生物学功能,是重要的生化药物之一。对不同的疾病,有不同的最适剂量,临床上需进行监控。因此,研究肝素的定量测定方法是非常重要的。肝素的测定最常采用的是生物方法。此外,化学方法有分光光度法、HPLC法,毛细管电泳法,电化学传感器。在国内外利用共振瑞利散射测试肝素钠的也有报道,一般都采用了稀土高价阳离子作增色剂。本文采用的是一种价格便宜的甲基红（methylred）染料作增色剂,结果表明：在近中性的B—R缓冲溶液中,肝素钠与甲基红染料形成离子缔合物后,RRS强度显著增强,并产生了新的RRS光谱;且在一定范围内,RRS强度与肝素钠浓度成正比。在0．060μg/mL～4．00μg/mL范围内呈良好的线形关系,由此对肝素钠注射液进行效价分析,并用此方法测定人体血清中的肝素钠含量,测得人体血清中肝素钠含量为9．18mg／100mL,回收率在90％以上。显然,此法对肝素钠的测定是可靠、灵敏而实用的。     

共振瑞利散射法测定百草枯的研究

在pH=7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,单独的碘化钾汞试剂或者百草枯溶液的共振瑞利散射(RRS)十分微弱。碘化钾汞试剂和百草枯反应形成疏水性较强纳米微粒,导致RRS急剧增强,从而建立了一个灵敏的测定百草枯的RRS新方法,且对RRS增强的机理进行了初步探讨。实验表明:在λ=497nm处,RRS强度与百草枯浓度有良好的线性关系,线性范围在0.01～13.0mg/L,检出限为8.0μg/L。本法用于大米中百草枯含量的测定,结果满意。     

靛蓝胭脂红共振瑞利散射法测定蛋白质

在pH 2.34的B-R缓冲溶液中,靛蓝胭脂红及蛋白质的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱。但两者结合时,形成的复合物能使RRS信号急剧增强,最大散射波长为393 nm。测定人血清白蛋白、牛血清白蛋白、γ-人球蛋白、卵白蛋白的线性范围分别为0.1~3.7、0.08~3.0、0.05~2.0、0.1~2.4 mg/L;相应的检出限分别为24.6、20.7、20.4、25.7μg/L。本法用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中总蛋白质的测定,结果与经典的考马斯亮蓝法一致。     

共振瑞利散射法测定盐酸丙咪嗪

在pH 6.5的弱酸性条件下,盐酸丙咪嗪(IPH)能将Fe3+还原为Fe2+,根据Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性的普鲁士蓝(Fe3[Fe(CN)6]2),使体系的共振瑞利散射强度显著增强,可以间接测定盐酸丙咪嗪的含量。据此建立了共振瑞利散射法测定盐酸丙咪嗪含量的新方法。盐酸丙咪嗪在0.04~3.50 mg/L范围内与共振瑞利散射强度增加值呈良好的线性关系,检出限为0.034 mg/L。考察了体系的共振瑞利散射光谱、紫外-可见吸收光谱特征,研究了适宜的反应条件以及共存物质的影响。该方法用于盐酸丙咪嗪片剂和尿样中盐酸丙咪嗪含量的测定,回收率在97.8%~103.3%之间。     

共振瑞利散射法测定痕量银的研究

在聚乙烯醇存在的硫酸介质中,银与过量的I^-形成配阴离子,并进一步与罗丹明B反应形成离子缔合物[AgI2]^-时,共振瑞利散射（RRS）强度明显增强并与银离子含量成正比,其最大RRS波长位于331．5nm处。研究了体系的共振瑞利散射光谱特征、主要影响因素和反应的最佳条件。结果表明,银离子质量浓度在0．06-2．0μg／mL范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系（r=0．9973）。方法检出限为0．05仙g／mL,RSD4．78％,样品加标回收率为98．0％-102．0％。该法具有较高的灵敏度,操作简便,用于环境水样中痕量银的测定,结果令人满意。     

硫酸皮肤素的共振瑞利散射法测定

研究了硫酸皮肤素对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)发生缔合反应的条件、共振瑞利散射特征.结果表明,在pH 5.8的BR缓冲溶液中,硫酸皮肤素能与CTMAB形成离子缔合物,使共振瑞利散射RRS急剧增强并产生新的RRS光谱.硫酸皮肤素浓度在0.04～4.0μg/mL之间与散射强度呈线性关系,方法检出限(3σ)为13 ng/mL,并以CTMAB体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好.     

三元缔合物以双波长共振瑞利散射测定药物中酒石酸美托洛尔

建立了一种快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的双波长共振瑞利散射(DWORRS)新方法。在酸性Tris-盐酸介质中,刚果红与酒石酸美托洛尔及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵反应生成红色三元缔合物,使双波长共振瑞利散射显著增强并产生新的具有2个明显散射峰的共振瑞利散射(RRS)光谱,最大共振瑞利散射峰位于375 nm,另一共振瑞利散射峰位于515 nm,酒石酸美托洛尔在0.004~0.55 mg/L范围内与体系的RRS增强强度的绝对值(│△I_(RRS)│)呈线性关系,检出限为0.0032 mg/L(375 nm),0.0038 mg/L(515 nm)和0.0018 mg/L(DWO-RRS,375 nm+515 nm)。还探讨了RRS的光谱特征、适宜反应条件、反应机理及共存物质的影响。方法用于药物中酒石酸美托洛尔含量的测定,加标回收率为98.57%~102.1%,相对标准偏差为2.0%~2.5%。     

吖啶染料共振瑞利散射法测定藻酸钠

在pH8.5和6.0的BR缓冲溶液中,吖啶橙(AO)和吖啶黄(AY)等碱性吖啶染料能与藻酸钠(SA)反应形成复合物,而使其共振瑞利散射RRS急剧增强并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于523nm(AO体系)和485nm (AY体系),藻酸钠浓度在0.075mg/L～5.0mg/L (AO体系)、0.25mg/L～3.0mg/ L(AY体系)时与散射强度(ΔI)呈直线关系,方法具有较高的灵敏度,其检出限分别为23.8ng/mL(AO体系),6.5ng/mL (AY体系).以吖啶橙体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好.用于海带提取液中藻酸钠的测定,结果满意.     

双波长共振散射比率法测定十二烷基苯磺酸钠的研究

基于表面活性剂SDBS与罗丹明B的结合反应发展了一种测定SDBS的双波长共振散射比率法.在BR缓冲溶液介质中,SDBS能与RB发生反应,其位于373.0nm的特征共振光散射信号大大增强.通过分别测定I373.0和Ⅰ685.0/I650.0来检测SDBS,当罗丹明B的浓度为1.0×10-4 mol/L时,以Ⅰ373.0为...     

十二烷基苯磺酸钠共振瑞利散射和共振非线性散射光谱法测定亚甲蓝

在0.05 mol/L（pH 1.3）的 HCl 介质中,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）与亚甲蓝（MB）借静电引力和疏水作用力形成 2︰1 的离子缔合物,导致溶液共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)急剧增强,并产生新的 RRS,SOS 和 FDS 光谱。最大 RRS, SOS 和 FDS 分别位于 310, 647 和 341 nm, 散射强度在一定范围内与MB的浓度成正比,方法具有很高的灵敏度,对于MB的检出限(3?)分别为 1.2 ng/mL (RRS法)、1.4 ng/mL (SOS法) 和 1.7 ng/mL (FDS法)。据此发展了一种测定痕量亚甲蓝的新方法。用于人血清样品中亚甲蓝含量的检测,回收率在 94.4-103.7 ? 之间。实验优化了反应条件,考察了共存物质的影响,并结合量子化学AM1法讨论了反应机理和散射光谱产生及增强的原因。     

高灵敏共振瑞利散射法测定药物中的乌拉地尔

建立了一种快速测定药物中乌拉地尔的高灵敏共振瑞利散射(RRS)法,研究了RRS的光谱特征、反应条件及共存物质的影响。在p H 3.38的Tris-盐酸介质中,乌拉地尔与溴代十六烷基吡啶-偶氮氯膦Ⅲ反应生成三元离子缔合物,导致共振瑞利散射显著增强并产生新的RRS光谱。在最大共振瑞利散射峰374 nm波长处,乌拉地尔在0.002~0.37 mg/L范围内与缔合物的RRS增强强度的绝对值(│△IRRS│)呈线性关系,检出限为0.0016 mg/L。该法用于药物中乌拉地尔含量的测定,加标回收率为99.0%~99.7%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~2.0%。     

吖啶红-SLS体系共振瑞利散射法测定蛋白质

研究了吖啶红染料与蛋白质的结合反应。在十二烷基磺酸钠存在下及pH2.90的柠檬酸NaOH介质中,蛋白质与吖啶红形成复合物,使最大波长392nm的共振光散射光谱得到加强,根据其共振光散射的增强程度,可用于蛋白质的定量测定。十二烷基磺酸钠的加入,使灵敏度提高11倍,牛血清白蛋白、γ球蛋白的线性范围分别为0.03～0.7mg/L、0.05～1.3mg/L,检出限分别为6.4μg/L、10.8μg/L。用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中总蛋白质的测定,结果与经典的考马斯亮蓝G 250法一致。     

铁氰化钾高灵敏共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在稀HCl介质中,K3[Fe(CN)6]与阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)、氯唑西林钠(CLO)、羧苄西林钠(CAR)和青霉素钠(BEN)等抗生素药物在加热条件下反应生成结合产物,会导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强,并产生新的RRS光谱,5种反应产物的最大散射峰均位于330 nm附近。在一定的浓度范围内,不同的反应体系散射强度(∆I)与药物浓度成正比,反应具有很高的灵敏度,K3[Fe(CN)6]对5种药物的检出限分别在4.61至5.62 ng·mL-1之间。本文研究了RRS的光谱特征和适当的反应条件,并讨论了反应机理和散射增强的原因,还考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性,可用于胶囊、片剂和人血清及尿液中青霉素类药物的测定。     

氯化铁-铁氰化钾体系共振瑞利散射法测定白藜芦醇

在pH 1.8的B-R缓冲溶液中,白藜芦醇(RES)使[Fe(CN)6]3-还原为[Fe(CN)6]4-,后者与铁(Ⅲ)反应生成普鲁士蓝,其共振瑞利散射(RRS)急剧增强。于最大RRS峰314nm处测定其散射强度IRRS,扣除空白溶液的散射强度,RES的质量浓度在0.05~5.0mg·L-1范围内与散射强度差ΔI呈线性关系。RES的检出限(3s/k)为15μg·L-1。应用此方法测定了葡萄叶和虎杖中RES的含量。所得结果与高效液相色谱法测得的结果相符。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.0%~104%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~4.3%之间。对反应体系的RRS增强的机理也进行了探讨。     

夜蓝共振瑞利散射法测定七叶皂苷钠

在pH值为4.5～5.5的BR缓冲溶液中,七叶皂苷钠(SA)阴离子与夜蓝(NB)阳离子反应,形成1:1的离子缔合物并引起共振瑞利光散射(RRS)急剧增强和产生新的RRS.最大散射波长位于416nm处,并且七叶皂苷钠质量浓度在0.025～20×10-6g/mL范周内与散射强度(ΔI)呈线性关系,用于七叶皂苷钠分析具有较高的灵敏度,检出限为7.5×10-9g/mL.研究了适宜的分析条件和影响因素,共存物质的影响研究表明,方法的选择性较好,可满足针剂、片剂及尿液中七叶皂苷钠的测定.