液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

正硝基苯类化合物广泛应用于染料、农业、造纸、纺织、炸药等工业领域,属高毒物质,其性质稳定,不易降解,对环境污染较大,是水环境的主要污染物之一。地表水环境质量标准GB 3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基苯类化合物作为特定分析项目进行监测[1]。目前主要采用气相色谱法[2-4]或气相色谱-质谱法[5-6]测定硝基苯类化合物,样品前处理方法主要包括液-液萃取[7-9]、固相萃取[10]和     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物

将水样(200mL)用正己烷(10mL)萃取,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱分析。用DB-1701色谱柱,温度在110℃～210℃区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器测定。10种硝基苯类化合物的峰面积与对应的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限在0.10～2.5μg.L-1之间。用标准加入法测得10种硝基苯类化合物的回收率在86.4%～96.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%。     

气相色谱-质谱法测定洗涤剂中的乙醇胺类化合物

建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法测定洗涤剂中乙醇胺类化合物分析方法。选用DB-624 MS分析柱,对目标物乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二甲基乙醇胺(DMEA)和三乙醇胺(TEA)进行测定。方法线性相关系数为0.995~0.997;RSD值均小于4.9%;回收率为87.8%~117.9%。该方法可用于洗涤剂中乙醇胺类有机物的定性检测。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物

移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min~(-1)转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent JW DB-WAX毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.032～0.97μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.7%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～3.3%。     

液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅

四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中,由于其高度脂溶性,并且挥发性较强,可以抑制人体中枢神经系统,从而表现为严重的神经系统症状,四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性,因此,大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。我国在GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定了饮用水源地水质中的四乙基铅含量不得大于0.1μg·L~(-1),但是该标准中提供的检测方法来源于GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法》,该法采用双硫腙比色法进行分析,操作相当繁琐,精密度很难控制,干扰非常大,经常出     

分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中三氯苯

采用分散液液微萃取–气相色谱法测定地表水中3种三氯苯同分异构体。实验考察了萃取剂及其用量、分散剂及其用量对萃取效率的影响。实验结果表明,三氯苯3种同分异构体在质量浓度2.00～64.0μg/L范围内线性良好,测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=7),平均加标回收率为94.1%～103.9%。该方法操作简便、快捷,有机试剂用量少,样品富集倍数高。三氯苯3种同分异构体的检出限分别为0.03,0.04,0.03μg/L,测量精密度和准确度能满足分析测度要求,适用于地表水中痕量三氯苯的测定。     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

超声微波协同萃取-气相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯类化合物

研究了超声微波协同萃取-气相色谱测定土壤中的邻苯二甲酸酯类化合物。考察了萃取溶剂、微波功率、萃取时间等因素对回收率的影响,得到了最佳萃取条件为:以正己烷/丙酮(1∶1)为萃取剂,溶剂用量为60 mL,微波辐射功率为100 W(超声功率固定为50 W),萃取12 min。该条件下,模拟土样中酞酸酯的平均回收率可达92.5%。方法的检出限为0.05~0.16 mg/kg,相对标准偏差(RSD)5.8%。与直接超声、开放式微波萃取法相比,此法具有明显的优势。方法用于实际土样的测定,所得结果与索氏抽提的结果相当。     

固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%～9.7%,检出限为0.02～0.83 μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%～111.0%,RSD为2.1%～8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。     

液-液萃取富集-气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯

采用正己烷作萃取溶剂提取并富集水样中有机氯农药(OCP's)和多氯联苯(PCB's),所得提取液经浓缩至约0.5mL并定容至1.0mL后,用气相色谱法-电子捕获检测器测定水中有机氯农药和多氯联苯。采用Rtx-5MS和Rtx-1701双柱法根据与标准物质的保留时间相对比进行定性分析;采用Rtx-5MS柱对被测组分按外标法进行定量分析。结果表明:各种农药质量浓度均在0.5～40μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。有机氯农药和多氯联苯的检出限(3s)在0.001 1～0.004 7μg·L~(-1)之间。用标准加入法测得其回收率在83.3%～112.1%之间,相对标准偏差(n=7)在4.4%～9.4%之间。     

微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺

建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、样品pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较。结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取。血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30 ℃下微波提取 8 min。在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5)。提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,甲基苯丙胺和基体之间得到了很好的分离,对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220 μg/L。该方法是一种快速、准确、灵敏的测定血液中甲基苯丙胺的方法。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。     

衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸

建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。     

液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚

建立液液微萃取–气相色谱法测定地表水中五氯酚的方法。利用液液微萃取技术对水样进行富集预处理,萃取剂:氯苯,体积为80μL;分散剂:甲醇,体积为0.8 mL;氯化钠加入量为0.4 g。样品萃取液用气相色谱测定,内标法定量。五氯酚的质量浓度在0.00～60.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,检出限为0.8μg/L。7次测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为94.1%～102.4%。该方法操作方便、快捷,富集效率高,有机溶剂用量少,检出限低,测定结果准确可靠,适用于地表水中痕量五氯酚的测定。     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基氯苯

建立气相色谱法同时测定地表水中3种硝基氯苯同分异构体的方法。用液液萃取法萃取地表水样品中的硝基氯苯,并对影响萃取效率的因素进行了优化。采用甲苯作为萃取溶剂,以DB–1701毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm)进行分离,气相色谱法检测地表水中硝基氯苯的含量。硝基氯苯的质量浓度在0.00~40.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07~0.08μg/L,低于《地表水环境质量标准》限值。加标回收率为85.3%~98.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,准确度好,检测速度快,适用于地表水中硝基氯苯的测定。     

液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯

采用液液萃取–气相色谱法测定地表水中硝基苯的含量。采用盐酸调节水样至pH值为4左右,在200mL水样中加入8 g氯化钠,以甲苯为萃取剂,以CD–5MS色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测地表水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在10~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 4,方法检出限为0.24μg/L。加标回收率在91.6%~96.7%之间,测定结果的相对标准偏差小于3(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于地表水中硝基苯的分析。     

液液萃取处理样品-气相色谱法测定水中22种有机氯农药

采用正己烷作萃取溶剂提取并富集水样中有机氯农药(OCP),所得提取液经浓缩并定容为1.0mL后,用气相色谱法-电子捕获检测器测定22种有机氯农药。采用Rtx-CLPⅡ和Rtx-1701双柱法根据与标准物质的保留时间相比较进行定性;采用Rtx-CLPⅡ柱对被测组分按外标法进行定量。结果表明:各种农药质量浓度在1～80μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。22种有机氯农药的方法检出限(3S/N)在1.5～5.6ng·L~(-1)之间。用标准加入法测得其回收率在73.3%～107.9%之间,相对标准偏差(n=7)在2.9%～14.8%之间。     

液液萃取-气相色谱法测定缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂

建立了一种快速测定缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂（DL-1）的方法-液液萃取．气相色谱法。从5种有机溶剂中选出三氯甲烷作为DL-1的萃取剂,并采用盐析的方法将革取率提高。本文采用内标法,通过SE30柱,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测三氯甲烷萃取相中DL-1。萃取率为96．08％～98．10％,平均萃取率为97．33％;回收率为87．96％～90．54％;RSD为0．089％～1．6％,本法测定缓释尿素中的DL-1含量快速、灵敏,便于产品的质量监控。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲基环硅氧烷

将分散液液微萃取与气相色谱法技术相结合,建立了测定水样中3种甲基环硅氧烷残留的方法.重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间及盐浓度等对样品萃取效率的影响.结果表明在优化条件下,待测物在5～100μg/L范围内线性良好(r＞0.99),检出限在2～4μg/L之间,富集倍数可达165～170倍,相对标准...