超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测血中脱乙基扎来普隆

建立了全血中脱乙基扎来普隆液相色谱-串联质谱检验法。对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,实验选用HLB柱,p H 9硼酸盐缓冲溶液,氨水-甲醇水为淋洗液,乙腈为洗脱液,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1%甲酸和B相乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,MRM模式检测脱乙基扎来普隆。在最优条件下,全血中脱乙基扎来普隆质量浓度在0.1~100 ng/m L范围内有良好线性关系,保留时间为1.95 min。回归方程为y=9971.2ρ-1 813.8,检出限0.1 ng/m L。回收率90%以上,日内与日间精密度均小于10%。方法适用于全血中的脱乙基扎来普隆检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验全血中扎来普隆及其代谢产物

建立了全血中扎来普隆及其代谢产物5-氧扎来普隆和脱乙基扎来普隆超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法.采用改良后的QuEChERS前处理方法,全血样品用0.1％甲酸-乙腈提取,经无水MgSO4脱水净化,Waters BEH C18色谱柱分离,0.1％甲酸和0.1％甲酸-乙腈进行梯度洗脱.采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测.扎来普隆及其代谢产物在0.5～100 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.997),回收率为92.0％～100.1％,相对标准偏差为1.9％ ～5.3％,方法检出限(S/N=3)均为0.05 ng/mL,定量限(S/N=I0)在0.1～0.5 ng/ mL范围内.     

液相色谱–质谱法测定血清中左乙拉西坦含量

建立测定血清中左乙拉西坦浓度的液相色谱–质谱方法。血清样品用甲醇提取,离心分离除去蛋白,采用液相色谱–质谱法测定其中左乙拉西坦的含量。流动相为甲醇–0.1%甲酸(体积比为80∶20),色谱柱为Agilent C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)。左乙拉西坦含量在1 000~100 000 ng/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r2=0.999,检出限为10 ng/m L。测定结果的相对标准偏差为0.93%(n=6),样品加标回收率为99.4%~101.3%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和良好的精密度,适合血清中左乙拉西坦含量的测定。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定城市污水中他莫昔芬和来曲唑

他莫昔芬和来曲唑常用于治疗雌激素依赖型乳腺癌。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和来曲唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。水样通过Oasis HLB固相萃取柱富集后串联氨基柱,先用6 mL甲醇洗脱,再用3 mL甲醇洗脱氨基柱,合并洗脱液后浓缩。使用ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈,在梯度条件下分离;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定。本方法对他莫昔芬和来曲唑的线性范围分别是1.0～100μg/L和0.1～100μg/L,相关系数R2>0.997,检出限分别为1.0和0.1 ng/L,进水和出水的3个不同水平的加标平均回收率为68.8%～103.0%,相对标准偏差小于15%。本方法可用于城市污水中相关物质的分析。     

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L~(-1),1.00~50.00μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测红薯中的植物生长调节剂

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子或负离子模式下以选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑分别在10.8~216.0、10.8~216.0、12.5~250.0和10.2~204.0 ng/g范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.96。以信噪比等于10确定4种植物生长调节剂的定量限,氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑的定量限分别为0.1、0.3、0.2和0.1 ng/g。4种植物生长调节剂在50、100及200 ng/g加标水平下的回收率为85.3%~116.0%,相对标准偏差为0.6%~22.7%。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑的定量检测分析。     

在线固相萃取-液质联用法测定地下水中痕量苯胺和联苯胺

建立了在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定地下水中的痕量苯胺和联苯胺的方法。水样经HLB柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,串联质谱检测,外标法定量。在进样量为5mL时,苯胺在50.0 ng/L~20.0μg/L,联苯胺在5.0 ng/L~2.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R均为0.999,苯胺和联苯胺的检出限分别为10.0,0.20 ng/L。实际水样的回收率,苯胺为65%~86%,联苯胺为85%~98%。方法可用于地下水中痕量苯胺和联苯胺的检测。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲

建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法.样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱.采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2,1 mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1％甲酸-5 mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量.氯吡脲在2.63～675.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999.定量检测限为0.66 ng/mL.氯吡脲在10、25、50 ng/g三个浓度水平的添加回收率在70％～130％之间.该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留

建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。36种兽药的检出限在0.4～4.0 ng/mL,回收率在63.2%～125.5%,相对标准偏差均低于22%。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的吡丙醚残留量

建立了测定蔬菜、水果中吡丙醚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在醋酸钠缓冲液下用酸性乙腈提取,取1 mL提取液用PSA（N-丙基乙二胺）填料净化后,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,3 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。吡丙醚在2.5～50 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,在5,50,100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为84.7%～91.5%,相对标准偏差(RSD,n10)低于10%。该方法操作简便,稳定性和选择性好,灵敏度高(检出限为5 μg/kg),适用于蔬菜、水果中吡丙醚残留量的测定。     

超高效液相色谱–串联质谱法检测果蔬中的吡氟甲禾灵残留

建立了超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定果蔬中吡氟甲禾灵残留的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用Sep-Pak Vac型氨基固相萃取柱净化样品,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C_(18)柱(50mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈–0.1%甲酸水溶液作为淋洗液进行梯度洗脱。吡氟甲禾灵在1.0~50.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.997 7,加标回收率为84.1%~88.6%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.58%(n=6)。该方法操作简便,分析快速,提取效率高,重现性好,有实用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定沉积物中11种藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Waters BEH C18色谱小柱,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在电喷雾正离子模式下,以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0μg/kg不同水平的加标回收试验,平均回收率为70.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。     

血液中佐匹克隆自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法定性与确证方法研究

建立了血液中佐匹克隆的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的定性与确证方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,在Eclips Plus C18反相柱上分离,外标法定量。方法对佐匹克隆的检出限为0.3μg/L,佐匹克隆质量浓度在1~500μg/L范围内线性良好(R2=0.9993),血液中佐匹克隆的回收率在70%以上,日内、日间RSD不高于7.7%。利用Agilent MassHunter PCDL Manager软件建立佐匹克隆的数据库,并对加标样品进行筛查分析,样品中添加的佐匹克隆保留时间偏差0.002 min,质量偏差0.05 mDa,同位素峰形匹配得分大于98,同位素间距得分大于99,MS/MS图谱匹配得分大于94。方法可用于法庭与临床的毒物分析。     

超高效液相-串联质谱法同时测定蜂蜜中15种喹诺酮类药物残留

建立了蜂蜜样品中15种喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。测定时用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈系统梯度洗脱,质谱测定采用多重反应监测(MRM)模式。15种喹诺酮类兽药的检出限均低于或等于1.0 ng/mL,回收率均在78.6%～112.9%范围内,相对标准偏差均在10%范围内。该方法各项指标均能满足国内外各项法规的要求,可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中的吡效隆和赤霉素

采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立了葡萄果实中吡效隆（CPPU）和赤霉素（GA3）两种植物生长调节剂残留量的定性定量分析方法。样品用0.5%甲酸水溶液和乙腈（体积比4:1）混合溶剂提取,经Strata-X固相萃取净化,使用Agilent SB-C18 色谱柱（50mm×2.1mm,1.8μm）,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,流量0.3mL/min,采用电喷雾离子化源（ESI）多反应监测（MRM）模式下HPLC-MS/MS检测。在最佳检测条件下,得到吡效隆和赤霉素在2.0～100.0μg/L检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限(LOD)分别为0.3μg/L、0.5μg/L,定量限(LOQ)分别为1.0μg/L、2.0μg/L,回收率和精密度均能达到要求,表明该法准确,可用于葡萄中吡效隆和赤霉素残留量测定。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中抗生素

应用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用技术,定量检测地表水和污水处理厂废水中四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和其他常见类抗生素化合物。水样经在线固相萃取小柱富集后,用乙腈-0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相洗脱并直接进入C18反相色谱柱分离,大气压电喷雾离子化串联质谱检测,同位素内标法定量。28种抗生素化合物含量在1~200 ng/L范围内均具有良好的线性响应,检出限低于0.7 ng/L。河水和污水厂废水的加标回收率分别在28%"120%和28%"125%范围。研究了EDTA和p H对水样处理回收率的影响。     

液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量

建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法.猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1∶ 4, V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析.采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析.10种镇静剂类药物在5～200 μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99.方法检出限为0.11～0.52 μg/L; 定量限为0.20～0.91 μg/L.添加浓度为1.0, 2.0和10.0 μg/L时,平均回收率在74.6%～115 %之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%.     

液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2%甲酸)-0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43,检测周期为5 min。结果显示,双氰胺在0.2～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1μg/L,方法的定量下限为5μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～83%,相对标准偏差为2.7%～6.5%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中皮质酮与皮质醇

建立了同时测定人血清中皮质酮和皮质醇的液相色谱-串联质谱法。血清经正己烷除脂净化、叔丁基甲醚提取后,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含0.01 mol/L甲酸铵)为流动相,流速为0.3 mL/min。用Agilent E-clipse Plus-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,正离子模式下进行串联质谱检测。皮质酮和皮质醇浓度在0.5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 7、0.999 4。皮质酮和皮质醇分别在5.0、25.0、75.0 ng/mL和0.5、2.5、10.0 ng/mL 3个加标水平下的平均回收率为86.6%～102.7%,相对标准偏差不大于7.1%,检出限分别为0.1 ng/mL和0.05 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于同时测定血清中的内皮质酮和皮质醇。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定法莫替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺

建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C_(18)-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,流速为0.50 mL/min,柱温为30℃,自动进样器温度为4℃,设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源,正离子平行反应监测(PRM)扫描模式,外标法定量。NDMA在1.00～100.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.999 7,检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL,在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%～108%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定,在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA,其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便,可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。