在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物

采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法。目标化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至Hypersil Green PAH色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,荧光检测器检测,分离周期为20 min。在优化的色谱条件下,5~2000 ng/L或50~20000 ng/L范围内,7种多环芳烃代谢物均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.5~15 ng/L,加标回收率为80.7％~110.7％。应用本方法对吸烟和非吸烟人群尿液中7种多环芳烃代谢物的含量进行了测定,吸烟者尿液中的2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基菲、2-羟基芴、4-羟基菲、6-羟基显著高于非吸烟者。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定克伦特罗和沙丁胺醇

提出用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定饲料中微量克伦特罗和沙丁胺醇的新方法。选用 Dikma Diamonsil C18-ODS分析柱 (2 0 0× 4.6mm,5μm) ,乙腈 -0 .0 1mol/ L KH2 PO4 (p H 3 .0 )作流动相 ,应用波长编程进行检测。克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为 0 .1～ 1 0 0μg/ m L,相关系数分别为 0 .99999和 0 .99977,检出限分别为0 .3 1 ng/ m L和 0 .2 4ng/ m L ,回收率分别为 91 .2 %～ 92 .0 %和 91 .9%～ 93 .0 % ,相对标准偏差分别是 1 .2 0 %～ 2 .0 5%和 1 .2 9%～ 2 .51 %。     

在线固相萃取净化-高效液相色谱法测定人血浆中的霉酚酸

建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C₁₈为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.20～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,检出限和定量下限分别为0.07、0.20μg/mL。在0.39、25.00、50.00μg/mL 3个质量浓度下的平均回收率为96.2%～105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.6%～3.1%和2.9%～3.3%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的川芎嗪

建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法。色谱条件:分析柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μ m),流动相为甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长280 nm。 血浆样品预处理采用C8固相小柱萃取法。方法的线性范围为25～5000 μg/L,线性相关系数为0.9999。高、中、低浓度 的川芎嗪在标准血浆样品中的平均提取回收率为96.72％～100.90％,日内和日间相对标准偏差(RSD)小于8.64％,准确度 为99.59%~103.26%,检测限为10 μg/L。该方法的各项效能指标符合生物样品的分析要求,可用于川芎嗪制剂的人体药 代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

 建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和士的宁含量的方法。该方法应用Oasis  R ○ MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerra TM RP 18 色谱柱进行分离。在该条件下马钱子碱和士的宁的线性范围为0.05～10 mg/L ,最小检出限为0.15 ng。该方法测得马钱子碱和士的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求。该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％~140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％~116％;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素

建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净 化,洗脱剂为乙腈-甲苯（体积比为3∶1）,洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-甲醇（体积比为95∶5）,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474 nm;外标法定量。角黄素和 虾青素的线性范围分别为1.0～30.0 mg/L和1.0～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%～101%,相对标准偏差为 0.62%～3.68%,检出限分别为0.84和0.60 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物

建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法.对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2mL乙腈、2mL乙酸乙酯和1mL乙醚-正己烷(1:19,V/V),洗脱流速1mL/min.在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为...     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆芽中11种植物生长剂和杀菌剂

建立了同时测定豆芽中多菌灵、诺氟沙星、环丙沙星、4-氯苯氧乙酸、3-吲哚乙酸、6-苄基嘌呤、2,4-滴、3-吲哚丁酸、1-萘乙酸、福美双和百菌清11种植物生长剂和杀菌剂的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经10%乙腈溶液提取后直接进样分析。首先通过上样泵将样品带入到ACQUITY UPLC BEH C18在线固相萃取柱(5×2.1mm,1.7μm)上实现净化与富集,然后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路中,利用分析泵将保留在固相萃取柱上的目标物反向冲洗至AcclaimTMPolar AdvantageⅡC18分析柱(100×2.1mm,3μm)上进行分离,采用二极管阵列检测器检测。结果表明,11种药物残留在相应的线性范围内线性良好,相关系数r≥0.999,方法的检出限为0.0029~0.094μg/g,低中高3个水平加标的回收率为82.4%~115.0%,相对标准偏差为0.22%~6.8%。方法可用于豆芽中植物生长剂和杀菌剂的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

取200mL水样,流经C_(18)固相萃取(SPE)小柱富集呋喃丹。用5.0mL四氢呋喃从SPE柱上洗脱呋喃丹,收集洗脱液,在35℃吹氩蒸干。用1.0mL甲醇溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱分析。用Eclipse XDB C_(18)色谱柱及由甲醇-水(1+1)混合溶液作流动相进行分离,并以285nm作激发波长,320nm作发射波长对呋喃丹作荧光检测。测得呋喃丹的质量浓度在5.0×10~(-4)～5.0mg·L~(-1)范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。以水样为基体加入3个浓度水平(1.0,50.0,200.0μg·L~(-1))标准溶液对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%～99.6%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～4.2%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的对二氯苯与六氯苯

采用国产新型D4020 大孔吸附树脂作固定相,用自制的玻璃富集柱研究了柱长、上样速度、样品溶液的pH、盐度等因素对对二氯苯与六氯苯吸附率的影响,确定了最佳固相萃取条件,建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水中痕量对二氯苯与六氯苯的分析方法;不同加标水平的对二氯苯与六氯苯的回收率为86.4%～93.9%,RSD≤4.2%,检出限分别为0.85和0.10 ng/mL;方法已用于实际水样分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的苯并三唑和苯并噻唑

建立了固相萃取-高效液相色谱分析地表水中苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑及5,6-二甲基-苯并三唑的方法。地表水样品采用HLB固相萃取柱富集净化后,在甲醇-水(55:45, v/v)流动相中用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,紫外检测,外标法定量。结果表明,5种目标化合物在0.064～80 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999,仪器检出限为1.9～3.2 μg/L。空白自来水样中的加标回收率为87.8%～125.6%,相对标准偏差(n=3)为0.4%～9.4%。应用该方法测定了大连自来水及辽河入海口水样,在辽河入海口地表水中检出苯并噻唑、苯并三唑、5-甲基-苯并三唑、5-氯-苯并三唑。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的巴洛沙星

建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH 4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560 mL水加入3.2 g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶44,用磷酸调pH至3.0)为流动相,在Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上进行分离。方法的线性范围为25～3200 μg/L,线性关系良好(r=0.9996);巴洛沙星的检出限（S/N≥3）为5 μg/L;方法的准确度为100.3%～103.8%;平均提取回收率为57.5%～77.0%,相对标准偏差小于5.1%。方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的酸度调节剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定食品中的7种酸度调节剂(酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、己二酸)含量的方法.样品经SAX强阴离子交换柱净化,高效液相色谱分析,色谱条件为采用Synergi4u Hydro-RP色谱柱,以KH2PO4缓冲溶液-乙腈(用H3PO4调PH值为3.2)为流动...     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的罗丹明B

建立使用固相萃取小柱净化样品,高效液相色谱测定饮料中的罗丹明B的方法。样品加磷酸混匀后过PXC(阳离子交换)固相萃取柱净化,氨水甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干后甲醇溶解进行高效液相色谱分析。流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速0.4 mL·min-1,外标法定量。罗丹明B在0.10-10.0μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9996,最低检测限为0.015μg·mL-1。在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在88.79%~92.37%之间,相对标准偏差均小于4%(n=6)。该方法简便、准确,适用于饮料中罗丹明B的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定噻菌灵和多菌灵在浓缩菠萝汁中的残留量

建立了一种可同时测定浓缩菠萝汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相高效液相色谱分析法。浓缩菠萝汁样品与水按一定比例稀释后,经过调节溶液的pH值、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,并用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对噻菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为75.7%~93.3%;对多菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.8%~99.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.7%。本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中的甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法。冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak—C18固相萃取小柱预分离，以HC-75钙型阳离子交换柱为固定相，水为流动相，示差折光仪为检测器检测测定冬虫夏草样品中的甘露醇含量。方法检测限为2．0μg/mL，RSD在1．1％-1．6％之间，标准回收率在96％-104％之间。