溶胶-凝胶法制备Zn_3Ga_2Ge_2O_(10)∶Cr_(0.01)~(3+),Pr_(0.03)~(3+),Yb_(0.3)~(3+)纳米长余辉材料及其表面修饰的研究

以Ga(NO_3)_3·8H_2O、Zn(NO_3)_2·6H_2O、Pr(NO_3)_2·6H_2O、GeO_2、Yb(NO_3)_3·5H_2O、Cr(NO_3)_2·9H_2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成了Cr~(3+),Pr~(3+),Yb~(3+)共掺杂的Zn_3Ga_2Ge_2O_(10)长余辉纳米材料(PLNPs)。利用XRD,SEM,激发发射图谱,余辉曲线测试确定1000℃煅烧,保温3 h时,基质Zn_3Ga_2Ge_2O_(10)已形成。Yb~(3+)掺杂百分比为0.3时,样品的发光性能最好。Zn_3Ga_2Ge_2O_(10)∶Cr_(0.01)~(3+),Pr_(0.03)~(3+),Yb_(0.3)~(3+)纳米长余辉材料在波长为267 nm的紫外线激发下发射出中心波长为745 nm的深樱桃红色光,此时晶粒粒径约为150 nm;随着Yb3+掺杂百分比的增加,晶粒粒径逐渐变小。通过FT-IR,Zeta电势,激光粒度测试,TEM及悬浮实验测试表明,PEG修饰PLNPs后,可观察到明显的核壳结构,水合粒径约为155 nm;水溶性大大增加,0.3 mg/m L的浓度下其悬浮时间超过48 h,这表明PEG包裹PLNPs成功。     

Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体光谱的各向异性分析

在室温下测量和分析Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体三个折射率主轴方向上的吸收光谱和荧光光谱,其吸收光谱和荧光光谱谱带强度明显呈现各向异性;用修正的Judd-Ofelt理论计算Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体中Er~(3+)在三个折射率主轴方向上的强度参量Ω_t (t=2,4,6)和各吸收谱带的电偶极跃迁振子强度,同时计算了Yb~(3+)在三个轴向上980 nm波长处的积分吸收截面.结果表明:Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2晶体吸收光谱和荧光光谱存在各向异性,N_p轴为Er~(3+)/Yb~(3+): KY(WO_4)_2激光晶体的最佳泵浦轴向.     

Er3+/Ni2+共掺双相微晶玻璃的结构与发光性能研究

采用熔融法制备了Er3+/Ni2+共掺含GdF3与Ga2O3双晶化相透明微晶玻璃.X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微(TEM)分析表明,平均粒径为34 nm的六方相GdF3和9 nm的立方相Ga2O3晶粒在玻璃基体中均匀分布.吸收与荧光光谱结果显示,EF3+位于GdF3纳米晶,Ni2+选择性地进入Ga2O3纳米晶.受益于此,在976 nm激光激发下,透明微晶玻璃具有覆盖1050 ～ 1600 nm波段的宽近红外发射带,由位于1210 nm的Ni2+∶3T2(F)→3A2(F)跃迁转变和位于1530 nm的Er3+∶4I13/2→4I15/2跃迁转变组成.     

纳米Ag颗粒掺杂方式对NaYF4∶Yb3+/Er3+上转换发光材料发光性能的影响

利用水热法制备了Yb3+,Er3+共掺杂NaYF4上转换发光材料.在实验中引入Ag纳米溶胶,研究了Ag纳米颗粒对NaYF4∶ Yb3+/Er3上转换发光材料结构、形貌和光学性质的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光学性能进行了研究.结果表明,生成NaYF4∶ Yb3 +/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+粉末的衍射峰强度增强;生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应后加入Ag纳米颗粒会使六方相样品部分转变成立方相.生成NaYF4:Yb3+/Er3+发光材料前引入Ag纳米溶胶可以大大提升晶体的结晶质量;生成NaYF4∶Yb3+ /Er3+发光材料后引入Ag纳米溶胶,原有六棱柱直径变小,产物有新的球状晶体生成.生成NaYF4∶Yb3+/Er3+反应前加入Ag纳米颗粒,可使NaYF4∶ Yb3+/Er3+上转换材料的发光强度显著增强,与未掺杂Ag纳米颗粒相比发光强度增加约36;.     

新型超细蓝色荧光粉Sr_2MgSi_3O_9: Eu~(2+)的合成及发光性质

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型蓝色发光材料Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+).用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对样品的物相结构、微观形貌及发光性质进行了分析和表征.结果表明:Sr_(2-x)MgSi_3O_9∶ Eu_x~(2+)系列样品的衍射峰数据与Sr_2MgSi_2O_7的JCPDS卡片(卡号:75-1736)衍射峰数据基本一致,属四方晶系.其一次颗粒近似球形,粒径在100 nm左右.激发光谱分布在250～450 nm的波长范围,主激发峰位于424 nm处,次激发峰位于400 nm处,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发.发射光谱也为一宽带,最大发射峰位于470 nm附近,是典型的Eu~(2+)的4f 5d-4f跃迁导致的.Sr_2MgSi_3O_9∶ Eu~(2+)是一种很有前途用于白光LED的蓝色荧光粉.     

Na+掺杂KLaF4∶Er3+/yb3+纳米晶上转换发光性能的研究

采用水热法,以乙二胺为络合剂合成了Na+离子掺杂的六方相KLaF4∶Er3+/yb3纳米晶.利用X射线衍射谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)对样品的晶体结构、形貌和表面吸附进行了表征;测量了不同含量Na+掺杂样品在980 nm近红外光激发下的上转换发射光谱和4R/2能级的荧光寿命.结果表明:随着Na+掺杂浓度的增加,KLaF4∶Er3+/yb3+纳米晶上转换红绿光的发光强度均呈现出先增大后减小的趋势,红绿光发射最强强度分别为未掺Na+样品的7.3倍和5.2倍.Na+掺杂使Er3+离子周围晶场的不对称性降低和纳米晶表面吸附基团的减少是发光增强的主要原因.针对Na+掺杂样品的荧光寿命低于未掺样品的原因作了简要讨论.     

双掺Er~(3+)/Yb~(3+)∶Sr_3La_2(BO_3)_4晶体的生长与光谱特性

采用提拉法生长了尺寸为20mm×30mm的Er3+/Yb3+∶Sr3La2(BO3)4晶体,研究了Er3+/Yb3+∶Sr3La2(BO3)4晶体的吸收光谱和荧光光谱。根据Judd-Ofelt理论分析并计算了辐射跃迁几率、辐射寿命、荧光分支比等光谱参数,获得的唯象参数为:Ω2=15.59×10-20cm2,Ω4=2.25×10-20cm2,Ω6=1.49×10-20cm2。在Er3+/Yb3+∶Sr3La2(BO3)4晶体中Er3+在1533nm处发射跃迁截面为7.88×10-21cm2,Er3+的4I13/2→4I15/2能级跃迁的荧光寿命和辐射寿命分别为0.728ms和4.24ms,结果表明Yb3+对Er3+有敏化作用,提高了对泵浦光的吸收能力,Er3+/Yb3+∶Sr3La2(BO3)4晶体可望作为1.55μm波段的一种有潜力的激光材料。     

NaMn3 F10∶Yb/（Er,Tm,Ho）纳米颗粒的制备及光谱研究

由于具有毒性低、稳定性好、发光强度高等优点,稀土上转换纳米颗粒在细胞成像和标记方面具有十分广泛的应用前景。本文采用了常规的热分解法,制备了粒径均一、均匀分散的NaMn3 F10∶Yb/( Er,Tm,Ho)上转换纳米颗粒。研究表明,制备的纳米颗粒的粒径都在10 nm以下。 NaMn3 F10∶Yb/Er和NaMn3 F10∶Yb/Tm纳米颗粒在980 nm连续激光的激发下分别发射660 nm和800 nm的单色光,这主要归因于Mn2+离子4 T1能级可以作为中间过渡能级,将Er3+离子2 H11/2能级和4 S3/2能级上的光电子通过非辐射的方式转移到2 F9/2能级上,降低2 H11/2能级和4 S3/2能级上的光电子数同时增加2 F9/2能级上的光电子数,使2 F9/2与4 I15/2基态能级产生较大的粒子数反转,以产生较强的波长为660 nm光辐射。通过对NaYF4∶Yb3+20;,Er3+2;纳米颗粒中掺杂Mn2+离子的研究发现,随着Mn2+离子掺杂浓度的提高,该纳米颗粒的发光颜色从绿色逐渐向红色转变,光谱中红绿光的强度比逐渐升高,在Mn掺杂浓度为58;时即可得到纯红光发射的上转换纳米颗粒。     

SrZrO3∶Er,Yb荧光粉的上转换发光特性研究

采用高温固相法制备出SrZrO3∶Er,Yb上转换发光材料,用XRD、拉曼光谱和荧光光谱对其结构和上转换荧光特性进行表征和分析.XRD和拉曼光谱结果表明,得到的SrZrO3∶Er,Yb为正交相结构.980 nm激发下,SrZrO3∶Er荧光粉存在较强的上转换发光,在533 nm、557 nm和688 nm处存在两个绿色发射带和一个红色发射带,Yb3+的掺杂能够显著提高其上转换发光效率.SrZrO3∶Er,Yb中Er3+的猝灭浓度为1.0;,Yb3+的猝灭浓度为15;.通过研究发光强度随激发功率的关系,探究了Er3+和Yb3+双掺杂体系的发光机制,证实533 nm、557 nm处的绿光发射以及688nm处的红光发射都是双光子过程.     

银纳米立方颗粒表面等离子激元增强β-NaYF4∶Er3+,Yb3+上转换的研究

分别采用化学还原法和共沉淀法合成银纳米立方颗粒和β-NaYF4∶Er3+,Yb3+上转换纳米发光材料.银纳米立方颗粒的表面等离子共振吸收宽带位于370 ～750 nm.在油酸溶液体系中,实现了银纳米立方颗粒对上转换纳米材料荧光的表面等离子激元增强,研究了银纳米立方颗粒的掺杂浓度对上转换红光和绿光发射的影响.当银纳米立方颗粒掺杂浓度为2.0;时,对β-NaYF4∶Er3+,Yb3+上转换发光增强达到最大.红光和绿光上转换发射对应的最大增强因子分别为1.97和1.79.     

Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体的生长及其吸收特性

应用中频感应提拉法成功生长出新型的Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体.研究了室温下晶体的吸收光谱性能.结合Er3+:Y3Al5O12晶体的光谱,并利用调Q判据对Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体调Q特性进行了简单的分析.结果表明Co2+,Er3+:YAG晶体是一种很有潜力的自调Q激光晶体.     

微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.     

Er3+离子在多孔模板内的发光特性

利用两次阳极氧化的方法制备多孔氧化铝模板,然后采用溶胶-凝胶法将铒的乙酰丙酮配合物掺人多孔氧化铝的模板内,制得了Er3 离子的SiO2凝胶。用扫描电镜(SEM)观察了多孔氧化铝模板的形貌,并测试了乙酰丙酮合铒的红外吸收谱以及Er3 离子在多孔模板内的室温荧光谱。初步结果显示纳米孔洞导致了荧光峰变窄。     

Ti:Al2O3透明多晶陶瓷光谱特性分析

采用传统无压烧结工艺制备出透明性良好的掺Ti氧化铝陶瓷;测定了该陶瓷的吸收光谱、荧光光谱和激发光谱.结果表明,掺Ti氧化铝透明陶瓷样品在Mg与Ti掺入离子的摩尔比(NMg/NTi)较小时,表现出Ti3+离子的490nm特征吸收峰,即2T2→2E跃迁产生的宽带吸收;NMg/NTi较大时,陶瓷样品吸收光谱中不存在Ti3+离子吸收,其250nm处吸收为O2-→Ti4+的转移吸收.掺Ti氧化铝透明陶瓷样品Ti3+离子的发射谱线与单晶的相吻合,同时Ti3+在氧化铝陶瓷中分布很均匀,且Ti3+浓度较高时仍处于未畸变的八面体格位当中.氢气氛下烧结的陶瓷样品因MgO添加剂的存在而在410nm处产生Ti4+离子荧光发射;而280nm、420nm左右的荧光发射分别是由F+和F心造成的.     

温梯法生长的Ti:Al2O3晶体的光谱分析

本文研究了不同掺Ti^3＋浓度对温梯法生长的Ti：Al2O3晶体吸收光谱、荧光光谱和X射线衍射光谱的影响。根据吸收光谱提出了一个色心模型。对比了样品各处420nm荧光谱，发现掺Ti^3＋浓度越大，该处荧光强度越弱，同时解释了420肿处荧光峰的起源。对比了样品各处720nm处的荧光谱，发现掺Ti^3＋浓度越大，该处荧光强度越强。X射线衍射谱（XRD）表明，衍射峰强度随掺Ti^3＋浓度的增大而逐渐增强。     

莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

均相共沉淀法制备氧化锌基红色荧光粉

以Zn(NO_3)_2·2H_2O、CO(NH_2)_2 、Eu(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3·2H_2O为原料,采用均相共沉淀制备了粒径为20～40 nm的Eu,Li共掺的纳米ZnO荧光粉,用SEM、XRD、TG-DSC、FL等检测手段对样品进行了表征.结果表明:样品的荧光性能与热处理温度及Eu,Li的掺杂比例密切相关,掺杂的ZnO荧光粉呈现出Eu的特征发射,其发射主峰位于611 nm处.     

钙钛矿型层状化合物K_2Ln_2Ti_3O_(10)(Ln=La,Pr,Sm,Eu,Gd)X射线衍射晶体结构分析

固相反应法合成了具有钙钛矿型层状的化合物K_2Eu_2Ti_3O_(10) 和K_2Gd_2Ti_3O_(10) ,利用X射线粉晶衍射仪对镧系元素的钙钛矿型层状化合物K_2Ln_2Ti_3O_(10) (Ln=Eu,Gd)进行结构分析,获得其X射线粉晶衍射数据.X射线衍射分析结果表明:K_2Ln_2Ti_3O_(10) (Ln= La,Pr,Sm,Eu,Gd )为四方晶系,空间群I4/mmm.并得到其晶胞参数及其镧系元素的钙钛矿型层状化合物K_2Ln_2Ti_3O_(10) 晶体结构变化规律.