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钴(Ⅱ)-丁二酮肟-亚硝酸盐体系极谱催化波的机理研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在氨性底液(pH8)中,钴(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)-亚硝酸盐体系产生高灵敏的极谱催化波.利用吸附伏安法,测定下限可达1×10~(-11)mol·dm~(-3)Co.我们用多种电化学方法和紫外可见分光光度法证明,吸附在汞电极表面的[NH_4]_2[Co(DMG)_2(NO_2)_2]是有很高电活性的混配化合物,在复杂的电还原过程中,不仅 Co(Ⅱ)和 DMG 被催化还原,而且 NO_2~-也被催化还原,从而产生很大的催化电流,本文再一次证明,“活性钴”在催化波的形成过程中起着重要的作用. 相似文献
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钴-二氮菲-硫脲体系的极谱催化波 总被引:2,自引:0,他引:2
钴离子在很多介质中都能产生灵敏的极谱催化波,如丁二酮肟-柠檬酸铵、丁二酮肟-氯化铵(pH9)、丁二酮肟-氢氧化钠-羟氨-氯化铵、EDTA-过氧化氢(pH12.9)等.我们发现钴离子在二氮菲-硫脲-乙醇胺介质中有一灵敏度很高的极谱催化波,用普通极谱仪测定的检测极限可达1×10~(10)M.本法的选择性较高,常见的共存离子中除Ni~(2 )浓度大于Go~(2 )浓度125倍、As~(3 )大于300倍时开始有干扰外,其他离子至少须1000 相似文献
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钴(II)-丁二酮肟-亚硝酸盐体系极谱催化波的机理研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在氨性底液(PH8)中, 钴(II)-丁二酮肟(DMG)-亚硝酸盐体系产生高灵敏的极谱催化波. 利用吸附伏安法, 测定下限可达1×10^-^1^1mol.dm^-^3Co. 我们用多种电化学方法和紫外可见分光光度法证明, 吸附在汞电极表面的[NH4]2[Co(DMG)2(NO2)2]是有很高电活性的混配化合物, 在复杂的电还原过程中, 不仅Co(II)和DMG被催化还原, 而且NO2^-也被催化还原, 从而产生很大的催化电流, 本文再一次证明, “活性钴"在催化波的形成过程中起着重要的作用. 相似文献
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在亚硝酸盐存在下钴(Ⅱ)-中性红络合物的极谱催化波的性质 总被引:3,自引:0,他引:3
在0.2 mol.L-1的氨水-NH4Cl(pH 9.5)缓冲溶液中,1.0 mol.L-1NaNO2存在下,钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物于-1.19 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱波,二阶导数波峰电流与钴浓度在2.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1。研究了钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物的电极反应机理,证明了该波为不可逆极谱催化波,测得电活性络合物组成为钴(Ⅱ)∶(NR)=1∶1。电活性络合物的中心离子钴(Ⅱ)还原,电子转移数n=2。该方法用于维生素B12注射液和天然水中痕量钴的测定,测得分析结果的RSD(n=6)值均小于0.7%,回收率在98%至101%之间。 相似文献
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华惠珍等曾研究过锑的氢催化波,发现在含0.4M氯化钠,0.2M盐酸或3.6V磷酸的钴盐溶液中均有锑的氢催化波。其主要研究的体系是在pH 2时的0.4M硫酸钠,10~(-4)M硫酸钴溶液。作者研究了盐酸、钴盐体系中的氢催化波,发现盐酸浓度在0.5—10M之间,在一定的锑量和钴盐浓度时均能产生氢催化波。由于盐酸对某些物质的可溶性和省却调节pH值等优点,在该一底液中的锑的氢催化波是有利于分析上应用的。在测定0.05—1微克锑/毫升时,最宜的测定条件是2M盐酸,10~(-3)M氯化钴、10~(-4)M溴化四丁基铵。当把盐酸浓度改为1M时,可测0.015微克锑/毫升。 相似文献
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钴的催化波应用很广泛。试验中发现,如果在丁二酮肟-盐酸吡啶底液中引入适量的亚硝酸钠,则钴在峰值电位-0.96伏特(三电极)处,有一个更为灵敏的氢催化波,比原底液的灵敏度约提高六倍,可测小至每毫升含0.4毫微克(10~(-8)克)的氧化钴。本试验应用于矿石分析中,用不同方法对比,此法具有灵敏度高,精密度好的优点,适用于铬铁矿、超基性岩中微量钴的测定。 相似文献
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钴镍与1,2-环己烷二肟络合物的极谱催化波研究 总被引:3,自引:1,他引:2
在NaOH-1,2-环己烷二肟-NH4Cl-NaNO2体系中,钴镍均能产生灵敏的极谱催化波,在该体系中催化波的峰高与钴镍浓度成很好的线性关系,钴镍的最低检出极限分别为0.02和0.33ppb,对于1ppbCo和50ppb的Ni进行连续测定,其变更系数分别为±2.0%和±2.2%(n=10),本文详细地研究了形成Co、Ni催化波的条件,并初步探讨了机理,提出了可以同时测定痕量Co与Ni的分析方法。 相似文献
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 相似文献
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在丁二酮肟、亚硝酸钠及氯化铵的微氨性(pH7—8)溶液中,钴能产生一个高灵敏度的极谱催化波(E_p=-1.2伏)。峰电流与钴浓度在一定范围内成正比。在单扫描示波极谱仪上可测定钴1×10~(?)—1×10~(?)M;普通极谱仪上可 相似文献
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催化极谱法测定锌电解液中微量钴 总被引:1,自引:0,他引:1
叶世源 《理化检验(化学分册)》2001,37(2):91-91,93
在湿法炼锌厂 ,锌电解液中杂质钴对析出锌的质量和锌电解的电流效率影响较大。传统工艺用黄药净化除钴 ,对钴的测定要求是 1μg· ml-1,通常采用亚硝基 - R盐比色法测定。自采用锑盐深度净化工艺后 ,对钴的测定要求为 0 .1 μg· ml-1,亚硝基 - R盐比色法的灵敏度达不到这个要求。本文在文献 [1 ,2 ]基础上采用催化极谱法测定钴 ,在柠檬酸铵 -盐酸羟胺底液中 ,Co( )与丁二酮肟形成的络合物在示波极谱仪上产生波形良好的催化极谱波 ,波峰电位为 - 1 .1 V(vs.SCE)。Zn2 +在此底液中的还原极谱波的波峰电位为 - 1 .3V,严重影响 Co2 +的催化… 相似文献
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在氨性介质中(pH=9.0),钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙(DMNH)-亚硝酸盐体系可产生灵敏度很高的催化波。从体系的伏安行为可知,吸附于汞电极上的是混配的配盐NH_4[Co(Ⅱ)(DMNH)·(NO_2)_2],在-1.0 V(相对SCE)处,Co(Ⅱ)被还原至Co(0),DMNH被还原成自由基,由于NO_2~-的存在,自由基可参与再生反应而形成催化波。羟氨的存在可使产生催化波的最佳pH值移至8.2.用此体系进行了生物样品中钴的测定,其检出限为1×10~(-10)mol/L。 相似文献
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本文提出了钴(Ⅱ)-邻菲啰啉-亚硝酸根-氯化铵体系的极谱催化波,在最佳的条件下,用普通极谱仪可检测低达1×10~(-9)M钴(Ⅱ),钴(Ⅱ)浓度在3×10~(-9)~1×10~(-7)M内与波高有线性关系。试验了共存离子的干扰情况。已应用于三氧化钨及三氧化钼光谱标样中微量钴的测定,方法快速,简便,灵敏,可靠。 相似文献
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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 总被引:4,自引:1,他引:4
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定 相似文献