聚苯胺负载H4PMo11VO40催化剂的结构和催化性能

 合成了聚苯胺负载的H4PMo11VO40催化剂,利用IR, XRD,ICP,SEM和NH3-TPD等技术对催化剂进行了表征,证实H4PMo11VO40能够负载于聚苯胺载体上,并有效地改善了H4PMo11VO40的酸碱-氧化还原催化性能. 考察了催化剂催化正己醇转化的性能,正己醇氧化生成正己醛和脱水生成正己烯两种产物. 与未负载的H4PMo11VO40相比,聚苯胺负载的4PMo11-VO40催化剂的氧化还原催化性能有所提高,而酸碱催化性能有所降低,并且催化性能随着H4PMo11VO40负载量的增加而提高. 但负载量过高时,正己醛收率反而降低. 其中以C6H4.5NH4PMo11VO40)0.0319催化剂最佳,140 ℃时达到最大正己醇转化率87.6%,正己醛的收率为48.8%,选择性为55.7%.     

钼钒磷杂多酸的合成及催化性能研究

Three heteropoly acids containing different amounts of V and Mo have been prepared by multi-step method. The methed was simple, economic in raw materials’ cost, and with relatively higher yield. ICP, TGA, Potentiometric Titrations, Infrared, XRD and ⁵¹V NMR characterizations revealed that the compounds synthesized in present work had Keggin structure. The catalytic performance of the heteropoly acids obtained for the direct hydroxylation of benzene to phenol was also investigated, 26% phenol yield with more than 90% selectivity was obtained.     

新型钒取代杂多酸电荷转移盐的合成和表征

以不同钒取代的Danson结构的杂多磷钼酸为电子受体 ,N ,N 二甲苯胺为电子给体合成了两种新型电荷转移盐配合物 8C8H11N·H8P2 Mo16V2 O62 ·3C3 H7NO·5H2 O和 8C8H11N·H10 P2 Mo14 V4O62 ·4C3 H7NO。并用元素分析、红外光谱、固体漫反射电子光谱等进行了表征。结果表明 :有机电子给体与杂多酸阴离子间有强烈的相互作用 ,配合物在光激发下发生分子内的电荷转移 ,导致有机阳离子的氧化和杂多阴离子的还原。ESR测试结果显示 ,杂多阴离子的还原反应处于单电子还原阶段 ,阴离子中VV 还原为VⅣ     

钼钒磷杂多酸铵蓝的合成和性质研究

本实验采用分步加原料的方法，以不同的磷钼钒比，直接合成了三种１：１２系列的钼钒磷杂多酸铵蓝，即（ＮＨ４）４Ｈ２·１５Ｈ２Ｏ（ｂｌｕｃ—１），（ＮＨ４）５Ｈ２·和（ＮＨ４）６Ｈ２·３０Ｈ２Ｏ（ｂｌｕｃ－３），并研究了反应条件对这些钼钒磷杂多酸铵蓝形成的影响．通过元素分析、电位滴定、电子光谱和Ｘ射线衍射等测试手段研究了配合物的性质，并确定了配合物的组成．     

钼锑磷杂多酸铵的合成和性质研究

以简单酸铵盐为原料，采用不同的磷钼锑比，在控制反应温度７０～８０℃，溶液酸度２．５～３．０Ｎ的条件下，进行分步反应的方法，首次合成了以锑原子取代的钼锑磷杂多酸铵。通过元素分析，确定了它们的组成，用ｐＨ滴定曲线，电子吸收光谱和Ｘ射线等方法研究了它们的性质。     

杂多酸盐K_4H[SiMO_(11)VO_(40)]·18H_2O 1和K_4H_2[PMo_9V_3O_(40)]·18H_2O 2的晶体结构

在-90℃下用X线单晶衍射法测定了标题化合物的晶体结构。晶体属P_(421)~c〔P4/mnc〕,α=12.540(2)〔12.515(3)〕,c=17.565(5)〔17.636(7)〕A,z=2.用1672〔788〕个独立可观测反射精修结构参数得R=0.059〔0.057〕。1中的Si是4配位。Si-O=1.58A。M(M=Mo,V)是6配位,M-O=1.64-2.37A。K是7配位,K-O=2.80～3.11A。在化合物2中,PO_4是无序的,P-O=1.51A,M-O=1.63～2.47A,K是7配位,K-O=2.85～3.10A。两个晶体都是多层二维的网状结构。     

体相及SiO2负载磷钼杂多酸铜盐的性质

采用ＴＧ－ＤＴＡ、ＦＴ－ＩＲ、ＸＲＤ、ＢＥＴ比表面积等方法,研究了体相及ＳｉＯ２负载磷钼杂多酸铜盐的性质,并与磷钼酸作了对比。结果表明,磷钼酸铜盐的热稳定性稍高于磷钼酸,且铜盐的部分结晶水更稳定;但是它们的最后分解产物相同。ＳｉＯ２负载的磷钼酸铜盐以非晶形态高度分散在ＳｉＯ２表面,但它们确实保持了Ｋｅｇｇｉｎ结构,热稳定性也提高约４５℃。     

Keggin型P-Mo-V杂多酸的合成

杂多化合物(Ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙｃｏｍｐｏｕｎｄ,简写为ＨＰＣ)的结构、性质特殊:化学计量的ＨＰＣ组成简单、结构确定,既有配合物和金属氧化物的结构特征,又有酸性和氧化还原性质,多数在水和含氧有机溶剂中溶解度甚大,而且相当稳定,固态ＨＰＣ的热稳定性也较好,广泛用于催化领域,在医学领域特别是抗癌及抗病毒领域也有较好的应用前景[1]。具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的ＨＰＣ具有三级结构,其一级结构为杂多阴离子(Ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｎｉｏｎ,简写成ＨＰＡＮ),表达通式为[ＸＭ12Ｏ40]ｎ-8(ｎ为元素Ｘ的氧化数),结构描述以[ＸＯ4]四面…     

氧化镁负载磷钼钒杂多酸催化剂的结构和催化性能

采用乙醇溶液中浸渍的方法制备了氧化镁负载的磷钼钒酸铜(Cu₂PMo₁₁VO₄0)催化剂,考察了正己醇选择氧化生成正己醛的催化反应性能.催化剂的IR,XRD,UV-DRS,NMR,DTA-TG和比表面积等测试结果表明,Cu₂PMo₁₁VO₄0在氧化镁表面单层分散,形成缺位型Keggin结构.反应后催化剂表面分散状态及结构未发生明显改变,Keggin型对称结构有所恢复,形成活化状态的缺位型Keggin结构.     

磷钼酸和磷钼钒酸及其盐的氧化还原特性

本文以硫酸为支持电解质,在水-1,4-二氧六环混合溶剂中,用电化学方法研究了Keggin结构的H₃PMo₁₂O₄₀、M₃PMo₁₂O₄₀(M=NH₄,Na,K)、H₄PMo₁₁VO₄₀及M_nH_4-nPMo₁₁VO₄₀(M=Na,La,K,Eu;对于Na和La,n=1～4,对于K,n=4;对于Eu,n=2)的氧化还原特性。还分析了钼和钒的氧化还原顺序及其可逆性。     

磷钼钒类杂多酸—聚吡咯薄膜修饰电极及其电催化性能研究

合成了磷钼类杂多酸，采用电化学方法首次在导电基体玻碳电极上研制了磷钼钒类杂多酸－聚吡咯薄膜修饰电极，该电极性能稳定，经久耐用，对膜修饰电极的电化学行为进行了表征，研究了膜修饰电极酸性水溶液中的氯酸根、溴酸根，、磺酸根，亚硝酸根，三阶铁离子，     

硫酸镧与氨基酸配合物的合成及表征

合成了七种见文献报道的硫酸镧与氨基酸的配合物，通过化学分析，元素分析，红外光谱和热分析等，确定了所得配合物的组成为Ｌａ２（ＡＡ）ｎ（ＳＯ４）３．ｘＨ２Ｏ（ＡＡ＝氨基酸；ｎ＝４，４，６；ｘ＝４，６，８），并对它们的荧光光谱等进行了研究。     

Keggin型磷钼钒季铵盐催化氧化苯制苯酚反应研究

采用分步反应、分步酸化法制备了磷钼钒缺位型杂多酸,用（C4H9）4N^＋（以下简写为Bu4N^＋）阳离子取代杂多酸中H^＋作为反荷离子合成了杂多季铵盐（用于苯氧化制苯酚反应）．FT-IR分析反应前后催化剂结构的变化．以苯为原料,乙酸为溶剂,30％H2O2作氧化剂,系统考察了催化剂类型、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间及温度对反应的影响．实验结果表明,56．4mmol苯在（Bu4N）5PMo10V2O40用量0．25mmol,30％H2O2用量10mL,溶剂乙酸10mL,70℃条件下回流反应6h,苯酚收率可达到27．9％．     

氧化镁负载的钼钒磷酸铜催化剂的积碳行为

研究了氧化镁负载的钼钒磷酸铜催化剂在正己醇氧化反应中的积碳行为. 结果表明, 积碳主要以CHx形式存在于催化剂表面, 积碳的形成没有导致催化剂的失活. XRD, IR和XPS等光谱表征结果说明积碳后催化剂结构没有发生改变, 并且载体表面的钼钒磷酸铜有利于积碳的消除. TPO研究结果表明, 积碳在催化剂上有两种存在位置: 一种沉积在钼钒磷酸铜表面, 这种位置的积碳在低温下容易被烧除; 另一种沉积在载体氧化镁的表面, 需要高温才能烧除. 随着反应时间的增加, 积碳量达到定值.     

Molybdovanadophosphoric Acid Catalyzed Oxidation of Hydrocarbons by H2O2 to Oxygenates

Heteropoly acids of the general formula H_3+x[PMo_12-xV_xO₄₀] (where x = 1,2,3) catalyzed the oxidation of aromatic hydrocarbons at 65°C with H₂O₂ to give oxygenated products. Among the catalysts, H₄[PMo₁₁VO₄₀] was found to be a more active catalyst and its activities have been reported in the oxidation of cyclohexane, methyl cyclohexane, naphthalene, 1-methyl naphthalene and biphenyl.     

Ternary Solid Nano Organic/Inorganic Composite of Lanthanum with Acetic Acid and Curcumin/ Hydroxyapatite and Its Antibacterial Activity

Ternary solid complex was synthesized via hybridization of curcumin（Cur）, hydroxyapatite（HAP）, lanthanum（La） and acetic acid（HAc）. The nano-scale hybrid composite of La-Cur/HAP was directly prepared by the wet method. The morphologies and structures of the composite were characterized by scanning electron microscopy （SEM）, infrared（IR） spectroscopy, X-ray diffraction（XRD）, transmission electron microscopy（TEM） and energy dispersive X-ray spectroscopy. The antibacterial activities were tested by methods of minimum inhibitory concentration （MIC） and minimum bactericidal concentration（MBC）. The results show that the size of the La-Cur/HAP composite is less than 100 nm, and the composite exhibits strong bacteriostatic activity against Escherichia coli（E, colt） and Staphylococcus aureus（S, aureus） at low concentrations（in the range of 26-92μg/mL）. The composite can exhibit both of the bacteria and shows higher antibacterial activity against S. aureus than against E. colt. At the same time, La-Cur/HAP shows stronger antibacterial efficiency than ampicillin/HAP.     

镧掺杂硫酸钛的酸性及催化缩酮活性

以La2O3为镧源,硫酸钛掺杂镧后经高温焙烧制得一类稀土改性固体酸.用DTA,XRD表征催化剂结构,用吸附吡啶的FT-IR表征其表面酸性,由Hammett指示剂来测定酸强度,以正丁胺定量分析催化剂表面Bronsted酸和Lewis酸酸量;用环己酮与乙二醇缩酮化反应表征其酸催化性能.结果表明:催化剂表面同时存在B酸和L酸中心,且B/L酸量比与焙烧温度、镧的含量呈现较好的线性关系;在缩酮化反应中具有良好的催化活性,在300～600℃的实验范围内,催化活性随灼烧温度的升高而降低,随镧含量的增加而升高,兼有B酸和L酸的催化剂具有更好的催化活性.催化剂易回收和再生,反应后处理简单,无废酸排放,可重复使用多次,该固体酸是一种环境友好催化剂.