三（8－羟基喹啉）镍（Ⅱ）合高氨酸钠Na［NiQ_2（HQ）］（ClO_4）的制备和晶体结构

在使用８－羟基喹啉为配体试图制备钆和镍的异双核配合物时，分离出Ｎａ［ＮｉＱ２（ＨＱ）］（ＣｌＯ４）单晶，首次测定了它的晶体结构．Ｒａｎｅ等曾从ＮｉＱ２·２Ｈ２Ｏ的晶胞参数推测出ＮｉＱ２·２Ｈ２Ｏ的键参数［１］．最近我们将高氯酸钇、醋酸镍和８－羟基喹啉在丙酮中反应，制备了［ＹＱ（ＨＱ）２］［ＮｉＱ３（ＣｌＯ４），并测定了它的晶体结构［２］     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Tetranuclear Complex [Pb4（HQ）6（NO3）2]

Reaction of 8-hydroxyquinoline （HQ） with Pb（NO3）2 in water resulted in the formation of a tetranuclear complex [Pb4（HQ）6（NO3）2] 1. It has been characterized by IR, elemental analyses and X-ray diffraction. Crystal data for this complex： triclinic system, space group P1, a = 9.7399（6）, b = 11.6535（8）, c = 12.6806（8） A, α = 62.8050（10）, β = 78.4910（10）, γ = 80.5490（10）°, C54H36N8O12Pb4, Mr= 1817.67, Z = 1, V = 1250.04（14）A^3, Dc = 2.415 g/cm^3,μ = 13.503 mm^-1, -12≤h≤8, -14≤k≤13, -15≤1≤15, F（000） = 840, Rint = 0.0217, R= 0.0348 and wR = 0.0927. X-ray crystal structure analysis revealed that in 1 each Pb（ II ） contains a stereo- chemically active lone pair of electrons. The Pb…C interaction, C-H……O weak interaction and π…π stacking interactions are observed in the complex. In the solid state, the complex possesses strong photoluminescent emission at 485 and 528 nm.     

Pd（OAc）2／HQ／FePc催化环己烯氧化合成环己酮反应机理

在醋酸钯［Ｐｄ（ＯＡｃ）２］／氢醌（ＨＱ）／酞菁铁（ＦｅＰｃ）催化环己烯氧化合成环己酮反应中，应用ＸＰＳ、ＵＶ－Ｖｉｓ，ＩＲ和循环伏安法考察了经剂各组分在反应前后存在状态，以及Ｐｄ（ＯＡｃ）２，Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＢＱ（苯醌）对环己烯的作用，ＦｅＰｃ对ＨＱ的催化氧化，讨论了Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＨＱ／ＦｅＰｃ催化环己烯氧化合成环己酮的作用机理。     

Pd（OAc）2／HQ／FePc,Pd（OAc）2／FePc催化烯烃氧化全面酮的研究

考察了在乙腈酸性水溶液中Ｐｄ（ＯＡｃ）２／氢酯（ＨＱ）／酞青铁（ＦｅＰｃ）和Ｐｄ（ＯＡｃ）／ＦｅＰｃ对环已烯、环戊烯、苯乙烯、正癸烯氧化合成相应酮的催化活性，实验结果表明，两类催化体系对环戊烯的酮基化呈现出较高的催化活性，环戊酮收率可达９８％，在其它烯烃的氧化反应中，三元催化体系Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＨＱ／ＦｅＰｃ的催化活性刘于二元的Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＦｅＰｃ。这表明，在Ｗａｃｋｅｒ类催化体系中，电子     

A Triple Cluster Platinaborane：[（P（2）Ph3）Pt（1）（μ2—B（11）—B（9）—OC（CH3）3—B10H10））Pt（7）（P（1）Ph3）]2

Ｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｎｅｗｍｅｔａｌｌａｂｏｒａｎｅｓａｎｄｍｅｔａｌｌａｃａｒｂｏｒａｎｅｓｈａｖｅａｔｔｒａｃｔｅｄｍｕｃｈｉｎｔｅｒｅｓｔ .1 3Ａｗｉｄｅｖａｒｉｅｔｙｏｆｃｌｕｓｔｅｒｃｏｍｐｌｅｘｅｓ ,ｉｎｗｈｉｃｈｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｃａｎｂｅｖｉａＢ—Ｈ—Ｍｏｒ (ａｎｄ)Ｂｎ—Ｍｂｏｎｄ(ｎ =1,2 ,3,4 ,5 ,6 ) ,ｈａｖｅｂｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｌｙｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ .Ｔｈｅｐｏ…     

高效液相色谱检测Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）

用双-(2-羟乙基)二硫代甲酸铵(HEDC)在反相液相色谱中作检测某些金属离子的衍生化试剂，HEDC的金属螯合物微溶于水，可直接水样注射于C18柱中进行检测，范围为0．006～10mg／L相对偏差1％～2％，检测波长254nm，金属汞的整合物在HPLC分析前进行浓缩富集检测限可低至0．06～25μg／L，相对偏差小于2％。     

Synthesis and Crystal Structure of Bis（μ-bis（diphenylphosphino）methane）（μ-benzenethiolate）（acetonitrile） Dicopper（I） Perchlorate Diethylether Solvate

1INTRODUCTIONTherehasbeenincreasinginterestindesigningpolymetalliccomplexeswithmixeddiphosphineandthiolateligandsowingtotheuniqueopticalandoptoelectronicproperties[1].Itiswell-knownthatthiolatesasversatilebridgingligandscanexhibitvariousbondingmodestoprod…     

（CeO_2）_（0．7－x）（MO）_x（La_2O_3）_（0．3）（M＝

合成了（ＣｅＯ＿２）＿（０．７－ｘ）（ＭＯ）＿ｘ（Ｌａ＿２Ｏ＿３）＿（０．３）（Ｍ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ）固体电解质。对其晶体结构、电导率、ＸＰＳ谱、离子迁移数及制成的燃料电池的Ｖ－Ｉ曲线进行了测定。（ＣｅＯ＿２）＿（０．７）（Ｌａ＿２Ｏ＿３）＿（０．３）中掺入Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）或Ｓｒ￣（２＋），可使电解质的氧离子导电性能改善，从而使制成的燃料电他的开路电压输出功率也得到提高。     

［Cu（C_（14）H_（11）O_3）（C_（10）H_8N_2）_2］NO_

合成了［Ｃｕ（Ｃ_（１１）Ｈ_（１１）Ｏ_３）（Ｃ（１０）Ｈ_８Ｎ_２）_２］ＮＯ_３·Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ化合物并测定其晶体结构。晶体属Ｐ１空间群，ａ＝１．１９１１（２）ｎｍ，ｂ＝１．５３２２（２）ｎｍ，ｃ＝１．０４９２（２）ｎｍ，ａ＝１０８．９８（１）°，β＝１０７．０４（１）°，γ＝７０．２５（１）°，Ｚ＝２．在［Ｃｕ（Ｃ_（１１）Ｈ_（１１）Ｏ_３）（Ｃ_（１０）Ｈ_８Ｎ_２）_２］￣＋配合阳离子中，２个２，２’－联吡啶的４个氮原子和二苯羟乙酸的１个羧基氧原子位于铜原子周围，从而使铜原子子具有畸变的三角双锥配位构型。对红外光谱进行了归属。     

（Pb_（0．88）Nd（0．10））（Ti_（0．92）In_（0．06）Mn_（0．2））O_3超细陶瓷粉末的制备与研究

（Ｐｂ_（０．８８）Ｎｄ（０．１０））（Ｔｉ_（０．９２）Ｉｎ_（０．０６）Ｍｎ_（０．２））Ｏ_３超细陶瓷粉末的制备与研究杨昆山，陈种菊，陈坚业，张惊涛（四川联合大学化学系，成都，６１００６４）关键词超细粉，共沉淀，制备掺Ｉｎ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３和ＭｎＯ?..     

Structure of Copper（Ⅱ）Bis（piperidyldithiocarbamate）

ＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＣｏｐｐｅｒ（Ⅱ）Ｂｉｓ（ｐｉｐｅｒｉｄｙｌｄｉｔｈｉｏｃａｒｂａｍａｔｅ）ＬａｎｇＪｉａｎ－ｐｉｎｇ；ＬｕＪｉａｎ－Ｍｅｉ；ＢｉａｎＧｕｏ－Ｑｉｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＳｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ...     

BaMgAl_（10）O_（17）∶Eu~（2＋）中Eu~（2＋）的发光中心

研究了助熔剂对ＢａＭｇＡｌ_（１０）Ｏ_（１７）基质中Ｅｕ~（２＋）发光的影响，结果表明，Ｆ~－离子的存在使Ｅｕ~（２＋）形成了新的发光中心，在两个发光中心之间产生有效的能量传递．新的发光中心的形成使Ｅｕ~（２＋）的猝灭浓度提高．     

中国科学（化学部）院士概况（续）

中国科学（化学部）院士概况（续）三、１２１位院士分别来自全国４４个单位，其中有二个以上院士的单位２４个，院士的工作单位分布见表３。四、１２１位院士的当选时间和学科方向等简况见表４参考文献｜｜［１］大学化学１９９２２２６［２］大学化学１９９４１封三Ｂｒ...     

Crystal Structure and Molecular Absolute Configuration of （＋）－Isocedranol （C_（15）H_（26）O）

ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＭｏｌｅｃｕｌａｒＡｂｓｏｌｕｔｅＣｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎｏｆ（＋）－Ｉｓｏｃｅｄｒａｎｏｌ（Ｃ_（１５）Ｈ_（２６）Ｏ）￥ＬｉｕＪｉｅ；ＣｈｅｎＭｉｎ－Ｑｉｎ（ＣｅｎｔｅｒｏｆＡｎａｌｙｓｉｓ＆Ｍｅａｓｕｒｅｍ...     

Synthesis and Reaction of [MnRe（CO）6（μ—SH）（μ—SC（H）PPr^i3）（PPh3）]

The synthesis,the crystal structure and the reaction of the hetero-binuclear complex[MnRe(CO)6(μ-SH）（μ-SC(H)PPr^i3)(PPh3)] are reported.The results of single crystal X-ray structure analysis showed that the fragments Mn(CO)3 and Re(CO)3 were bridged by SH and SC(H)PPr^i3.The title complexes can react with Bu^nLi and RX forming complexes MnRe(CO)6(μ-SR）（μ-SC(H)PPr^i3)(PPh3)](R=Me,CH2CH=CH2,SnBu3^n).     

Ultra-incompressible Ternary Diborides Re_（0.5）Ir_（0.5）B_2,Re_（0.5）Tc_（0.5）B_2,Os_（0.5）W_（0.5）B_2 and Os_（0.5）Ru_（0.5）B_2：Density Functional Calculation

In this paper, density functional computations have been applied to the structural, elastic and electronic properties of ternary transition metal diborides Re0.5Ir0.5B2, Re0.5Tc0.5B2, Os0.5W0.5B2 and Os0.5Ru0.5B2 in hexagonal (P63/mmc) and orthorhombic (Pmmn) structures with both local density approximation and generalized gradient approximation. LDA gives smaller lattice parameters and larger elastic moduli than GGA. Both results show that the hexagonal ones are more stable than orthorhombic ones except Os0.5Ru0.5B2. Moreover, the hexagonal structure has superior elastic property than orthorhombic one. Generally speaking, the calculated elastic moduli of Re0.5Ir0.5B2 and Os0.5Ru0.5B2 are smaller than those values of Re0.5Tc0.5B2 and Os0.5W0.5B2 within the same structure because of the filling of antibonding states. The relativistic effects result in weaker bonds of Tc-B (Ru-B) than those of Re-B (Os-B). All the diborides are ultra-incompressible. Re0.5Tc0.5B2 has the largest shear modulus and it is a promising superhard diboride like Os0.5W0.5B2. The elastic properties are in high correlation with the bond strength. The shear moduli are more sensitive than the bulk moduli to the bond strength.     

拟人参皂苷HQ的简明高效合成

拟人参皂苷HQ(PHQ),化学名称3β-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(20S,24S)-环氧达玛-12β,25-二醇,是一种生物活性较高的稀有人参皂苷Rh2在体内的主要代谢产物,具有潜在的药用价值.目前报道的合成线路复杂且总收率较低,是因为关键的苷元C-3位糖苷化需要合理的保护策略才能实现.通过奥克梯隆型皂苷元C-3位的糖苷化条件探索,首次发现以Ag_2CO_3为促进剂,免保护策略,即可实现苷元C-3位选择性糖苷化制备PHQ.从商品20(S)-原人参二醇出发,经氧化环化、选择性糖苷化和对糖基脱苯甲酰基保护三步完成PHQ的合成.本方法为PHQ及其衍生物的制备提供了一条简明高效途径.     

双膦钌配合物Ru（OAc）_2（Ph_3P）（dppm）和Ru（OAc）_2（

合成了双膦醋酸钌配合物，不同温度的￣１ＨＮＭＲ谱表明，两个醋酸根分别以单齿和双齿配体与中心钌（Ⅱ）配位；￣（３１）ＰＮＭＲ和Ｘ－射线结构分析表明膦配体为面式构型。配合物对丙烯酸和苯乙烯有选择氢化活性。