磷酸铍微孔晶体的合成与表征

近年来,非硅铝骨架原子构成微孔晶体的开发研究受到极大的重视。铍与磷原子均可形成稳定的四面体单元,这是构成微孔骨架晶体的最佳配位态。磷原子作为骨架原子的可能性已被证实并得到广泛的研究。但铍原子的利用却少有报道。我们采用水热晶化法合成出五种磷酸铍微孔晶体,命名为BePO_4-CJ_n(n=8-12)(C代表China,J代表吉林大学),并进     

两种新型磷酸铝微孔晶体的合成与结构表征

磷酸铝微孔晶体由于具有非SiO_4四面体的中性骨架而引起人们的极大重视。目前已开发出具有小孔,中孔,大孔及超大孔的多种磷酸铝分子筛晶相。由于磷酸铝的结晶过程极大程度地受到反应物原料种类,有机胺模板剂的性质以及晶化时间、晶化温度等因素的影响,因此人们不断地发现新的磷酸铝物相。本文报     

无机微孔材料磷酸镍的合成与表征

在水热条件下，合成了三种新型磷酸镍无机微孔材料，通过ICP、CHN元素分析、EDX确定了成分，对其进行了红外光谱、XRD粉末衍射结构表征，用SEM观察了它们的形貌，通过TG-DTA和TG-DSC分析了它们的热稳定性。     

无机微孔晶体AlPO4-CJ1合成与性能研究Ⅰ.

自从八十年代美国UCC首次合成出非硅铝酸盐的AlPO₄-n系列分子筛以来^[1],由于其特殊的骨架结构和物化性质,引起人们的广泛重视^[2].我们用乙二胺基乙醇作模板剂合成出AlPO₄-CJ₁.经多晶X射线衍射,红外光谱及扫描电镜等结构表征,证明其为纯的,新型无机微孔晶体,吸附实验证明其具有4Å的孔道.     

微孔纳米羟基磷灰石的水热合成与结构表征

以Ca(NO3)2.4H2O,P2O5为原料,水-乙醇体系为溶剂,在碱性介质中,采用水热法合成微孔羟基磷灰石,并考察了水热温度、时间对晶体结构的影响。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、透射电镜(TEM)等检测手段对HAP的晶相、化学组成和形貌进行了表征和分析,结果表明:160℃下水热8小时,可得到粒径为70×167nm的六方柱状微孔纳米HAP晶体,晶体表面孔径大约为1~2nm,孔密度大约为3×109个/cm2。     

三维开放骨架磷酸锰Mn_(2.5)(HPO_4)_2(OH)(H_2O)的水热合成与结构

水热条件下,以磷酸H3PO4和亚磷酸H3PO3与Mn(Ⅱ)盐进行反应,以四甲基氢氧化铵(TMAOH)调节溶液酸度得到三维开放骨架结构化合物[Mn2.5(PO4H)2(OH)(H2O)](1).对化合物1进行了单晶X射线衍射分析、粉末X射线衍射分析(XRD)、元素分析及红外分析(IR).单晶结构分析表明,该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.763 19(7)nm,b=0.915 12(4)nm,c=0.950 74(6)nm,β=96.565(3)°,V=1.524(1)nm3,Z=4,Dc=3.176 g/cm3,Mr=728.66,μ=4.566 mm-1,R=0.024 5,ωR=0.084 8[I2sigma(I)].     

杂多配合物（X（NbO2）W11O39）^n—的合成与性质研究

钼钨的杂多配合物可作催化剂、电子显微镜的"着色剂"和分析试剂等[1]．近年来,含银的杂多配合物越来越引起人们重视[2]．Hill和Kim[3]报道了过氧化铌取代的杂多钨硅酸盐的合成及抗病毒性实验,指出含过氧化铌的杂多化合物对人体无害且对HIV－1病毒具有很高的活性．为了深人研究此类化合物,本文报道了具有Keggin结构的「X（NbO2）W1;O39]n-（X=Ga,Ge）杂多配合物的合成及性质,为抗病毒试验提供了4个新化合物．1实验部分1.1仪器与试剂BECKMAN－DU8B紫外分光光度计;ALPHACENTAURTFTIR红外分光光度计;384B型极谱分析仪…     

无机微孔晶体AlPO_4-CJ_1合成与性能研究Ⅰ.

自从八十年代美国UCC首次合成出非硅铝酸盐的AlPO_4-n系列分子筛以米,由于其特殊的骨架结构和物化性质,引起人们的广泛重视.我们用乙二胺基乙醇作模板剂合成出AlPO_4-CJ_1.经多晶X射线衍射,红外光谱及扫描电镜等结构表征,证明其为纯的,新型无机微孔晶体,吸附实验证明其具有4(?)的孔道.AlPO_4-CJ_1的制备:反应物摩尔配比:1.0Al_2O_3:1.0F_2O_5:(1.0-1.8)乙二胺基乙醇:(90-120)H_2O.以铝源[硫酸铝水溶液(含Al_2O_37.04％)];磷源(磷酸铵);有机胺;水的次     

具有[3~4~48~4]笼状结构单元的微孔磷酸镓Ga_3P_2O_8(OH)_3(H_2O)的合成、晶体结构及表征

开放骨架结构金属磷酸盐不仅具有丰富的结构和组成多样性,而且在吸附、分离、和催化等方面具有潜在的应用前景[1￣3]。同磷酸铝一样[2,3],磷酸镓是开放骨架磷酸盐中一个重要的家族,其结构主要由交替的GaOn多面体(GaO4,GaO5及GaO6)和PO4四面体构成。目前,已有近百种磷酸镓在水热/溶剂热体系下成功的合成出来[4￣8],其中最著名的例子是具有二十员环超大孔磷酸镓Cloverite[5]。这些磷酸镓不仅具有结构上的新颖性,同时还具有丰富的组成计量比(Ga/P:1/2￣3/2)[9],它们的结构由多种次级结构单元(SBU)构成,拓扑相关性为定向设计提供了重要基…     

数据挖掘辅助定向合成（I）——具有特定孔道结构的微孔磷酸铝

采用决策树方法对微孔磷酸铝的合成反应数据库进行了数据挖掘研究．结果表明，有机胺模板剂的属性对特定孔道的生成起着至关重要的作用．进一步分析得到合成十二元环AlPO4-5微孔磷酸铝的约束条件，并从理论上预测出用于合成十二元环AlPO4-5微孔磷酸铝的一系列新的有机胺模板剂．部分理论分析结果得到了分子力学计算的有力支持，并被合成实验所验证．     

α—Ti（HPO4）2·H2O的制备方法研究

本文介绍了一种快速制备α－Ｔｉ（ＨＰＯ４）２·Ｈ２Ｏ晶体的新方法，该法以硫酸钛为原料，先制得稳定的Ｔｉ（Ｏ２）ＯＨ（Ｈ２Ｏ４）４＾＋配离子溶液，将其加入磷酸溶液后，加热使Ｔｉ（Ｏ２）ＯＨ（Ｈ２Ｏ）４＾＋分解，逐步释放出钛与磷酸反应，在２小时内制得α－Ｔｉ（ＨＰＯ４）２·Ｈ２Ｏ。在实验温度１２０－１５５℃范围内，此法几乎不受温度和时间的影响。     

新型化合物[（2,2—bipy）2（VO2）2（HPO4）].H2O晶体的水热合成与表征

首次通过水热方法合成了新型化合物[(2,2-bipy)2(VO2)2(HPO4)]·H2O,并且通过元素分析,IR光谱和X衍射进行了结构表征.晶体学数据如下：该晶体为单斜晶系,P21/n空间群,a=0.921 6(2)nm,b=1.617 7(3)nm,c=1.532 1(3)nm,V=2.254 3(8)nm3,β=99.28(2)°,Z=4,Dc=1 745 kg/m3,F(000)=1 200,R=0.036 5,wR2=0.082 7.     

微孔-介孔复合结构分子筛的合成及表征研究

以工业现有的ZSM-5作为原料,经一定化学处理的ZSM-5作为部分硅铝源,与介孔分子筛的凝胶在水热条件下进行组装得到具有微孔、介孔双孔分布的复合分子筛,并采用XRD、N2吸附脱附、IR、SEM、TEM等测试手段对合成样品进行分析表征,考察了主要合成条件对分子筛性能的影响.结果表明,合成过程中微孔与介孔结构之间会相互转化,样品中微孔与介孔特征峰存在此消彼长的关系.非临氢反应结果表明,复合分子筛具有较高的异构化选择性.     

一种新型杂化单晶[Ga3(PO4)3F2]H3O·(H3NCH2CH2)2NH2的合成与结构表征

自从系列磷酸铝微孔晶体首次被报道以来, 空旷骨架磷酸盐化合物的合成取得了长足进展[1,2]. 其中, 空旷磷酸镓骨架化合物以其丰富的拓扑连接方式成为研究的热点之一[1,3,4]. 特别是向水热合成体系中引入氟离子, 导致了新颖微孔磷酸镓化合物的不断出现, 如磷酸镓-CLO[5], 磷酸镓MIL-31[6]等化合物. 目前, 合成实验表明, 乙烯胺类化合物(如二乙烯三胺)因其构象变化复杂, 可以诱导出多种新颖空旷骨架磷酸盐[7～9]. 由于氟离子可以同磷酸镓骨架中的镓原子配位, 进而改变骨架拓扑连接方式和电荷分布, 因此氟原子与二乙烯三胺协同作用可能获得新颖的无机骨架与导向剂的自组装模型.     

磷酸硅钴铝分子筛（CoAPSO—11）的结构与性能

以二异丙胺为模板剂,用水热法合成了磷酸硅钴铝分子筛(CoAPSO-11)纯相,测定了其化学组成。通过X射线衍射、电子探针、扫描电镜及红外光谱等对其结构进行了分析,证实Co、Si进入AlPO-11分子筛的骨架。同时对其吸附性、热稳定性、酸性和催化性能进行了研究。     

MZr2（AsO4）3（M=Na,K,Rb,Cs）的水热合成与结构表征

用水热晶化法合成了MZr_2(ASO_4)_3(M=Na,K,Rb,Cs)系列化合物。研究了反应物浓度、配比及不同砷源等水热晶化条件对产物物相的影响。用XRD、IR和Raman光谱对产物进行了表征。4种晶体的振动光谱由钠到铯呈现出规律性变化。     

YPxV1—xO4（0≤x≤1）：Dy^3＋的合成及其光谱性质的研究

本文报道了不同组成的ＹＰｘＶ１－ｘＯ４（０≤ｘ≤１）：Ｄｙ＾３＋的合成和结构。ＹＰｘＶ１－ｘＯ４（０≤ｘ≤１）为四方晶系，晶胞参数随ｘ的增大呈线性减小。基质的Ｓｔｏｋｅｓ位移随ｘ的增大逐渐变大，而激发光谱峰值则向短波方向移动。在ＹＰｘＶ１－ｘＯ４：０．００６Ｄｙ＾３＋体系中，ｘ＞０．４时出现的基质发射是由ＰＯ＾３－４引起的。基质及Ｄｙ＾３＋的发光效率和Ｄｙ＾３＋的发光强度的黄蓝比均与ｘ有关。同时探     

Na_6V_（10）O_（28）·12H_2O的合成与结构

合成并测定了十钒酸盐Ｎａ_６Ｖ_（１０）Ｏ_（２８）·１２Ｈ_２Ｏ的单晶结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２_１／ｎ群空间，ａ＝１２．０１９（２），ｂ＝１７．１５４（２），ｃ＝１８．１７８（６），β＝１０６．２９（２）°，Ｖ＝３５７９（１），Ｍ_ｒ＝１２８７．５，Ｆ（０００）＝２５６０，μ＝２５，４４ｃｍ￣（－１），Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．３８ｇ·ｃｍ（－３）。结构由重原子法解出，全矩阵最小二乘法修正至Ｒ＝０．０６４，Ｒ_ｗ＝０．０８３。Ｖ_（１０）簇阴离子可以看成由１０个ＶＯ_６变形八面体形成，其中氧原子有４种类型：端氧、二桥氧、三桥氧和六桥氧。结果表明，阳离子相同但结晶水的数目不同时，十钒酸盐的晶系和空间群不同。