ICP—AES中迭代干扰校正法在稀土配分上的应用

本文采用干扰系数迭代校正法测定稀土氧化物富集样中稀土元素的含量，应用迭代校正程序，计算机可以迅速得出准确结果。为了减少分析波长选择的盲目性，建立了一套扫描峰形图谱库。将ＩＣＰ－ＡＥＳ与微机联用直接选出了各个稀土元素的最优测量条件，综合确定仪器的最佳工作参数。本法的回收率为９０～１０８％，Ｒ．Ｓ．Ｄ小于６％。     

稀土矿区茶叶中稀土元素ICP-AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定稀土矿区茶叶中稀土元素，并用干扰系数法校正茶叶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰。在最佳工作条件下，测定了茶叶样品中的稀土元素含量。     

稀土矿区茶叶稀土元素ICP—AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定稀土矿区茶叶中元素，并用干扰素数法校正茶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰，在最佳工作条件下，测定了茶叶样品中的稀土元素含量。     

稀土Ce原子对纯Fe作用的穆斯堡尔谱研究

对含不同Ｃｅ量（０．００２％，０．０１５％，０．０１８％，０．０２０％，０．０４０％，０．０５１％，０．０９２％）的纯Ｆｅ试样和α－Ｆｅ标样进行了室温穆斯堡尔谱测量，经计算机解谱后，应用Ｍ·Ｓ理论分析了稀土元素Ｃｅ与Ｆｅ原子之间的交互作用。重点分析了稀土Ｃｅ原子对Ｆｅ原子核外电子密度和电场梯度的影响，根据穆斯堡尔参数化学位移（ＩＳ）和四极矩分离（ＱＳ）的变化，探讨了Ｃｅ原子在纯Ｆｅ中的存在状态和对Ｆｅ原子核的作用结果。     

偏最小二乘法用于ICP－AES法同时测定多组分稀土元素

在ＩＣＰ－ＡＥＳ分析中，分析线与干扰线的重叠给测定的精度带来严重的影响。本文将化学计量学方法引入ＩＣＰ－ＡＥＳ法的稀土元素分析中，由一组标准混合稀土溶液的测定数据建立偏最小二乘法多元校正模型，然后此模型对未知混合试液进行浓度预报。以本文方法对钐、钕、镨、镝、铈混合溶液进行同时分析，标准回收率为８９％～１１６％。     

微波溶样—ICP／MS法测定稻中15种痕量稀土元素

本文报道采用ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２微波溶样，ＩＣＰ－ＭＳ直接测定稻中１５种稀土元素，对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Ｒｅ作内标可补偿基体效应。方法检出限为７．０－２５．８ｐｇ／ｍＬ，稻壳加标回收率为９５－１０５％，ＲＳＤ为２．３－４．２％，方法快速、灵敏、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究

本文报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镧中１２个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的种种谱干扰和基体效应，研究了用Ｔｌ，Ｃｓ，Ｉ作内标补补基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出奶为０．０１－００．２６ｎｇ／ｍＬ，回收率为９１．２５－１０８．５％。精密度（ＲＳＤ）为２．８％－６．８５。本方法酸溶样品后可以直接测定，不需要预富集和分离。     

偏硼酸锂熔样ICP－MS法测定土壤样品中15种痕量稀土元素

本文采用偏硼酸锂熔样，使用Ｅｌａｎ５０００型ＩＣＰ质谱仪，对土壤样品１５种痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了样品预处理最佳条件和仪器的最佳测定参数。选用Ｒｅ内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。检出限为０．００６～０．０２４μｇ／Ｌ。用土壤标样ＧＢＷ０７４０１作为质控样，１５种痕量稀土元素的测得值与标准值有很好的一致性。土壤样品分析的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．７％～３．７％。方法简便快速，适用于例行分析。     

ICPI—AES直接测定氯化稀土和轻稀土中稀土元素

以电荷耦合器件为检测器的ＩＣＰ－ＡＥＳ光谱仪直接测定混合稀土中的十五种稀土元素。考察十五种稀土元素的五十余条灵敏线的谱图,分析稀土元素之间的光谱干扰并利用多组分谱图拟合方法扣除空白及元素间的干扰。研究溶液酸度及仪器工作参数的影响,方法回收率为９８．４％￣１０１．７％,相对标准偏差小于２％。     

流动注射原子吸收光谱法测定高纯水合锑酸钠中微量钾

本文提出了一种流动注射原子吸收光谱法测定高纯水合锑酸钠中钾的方法，优化了仪器参数，考察了几种可能的干扰成分如Ｎａ＾＋、Ｓｂ（Ｖ）、酒石酸等，并提出了消除干扰的方法。结果表明通过在样品和标准液中加入一定量的Ｎａ＾＋后，匹配二者基体可以应用标准曲线法校正，方法的精密度（ＲＳＤ）为１．５％，回收率为９８．６％。     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

ICP-AES测定工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca和Mg

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca、Mg,探讨了功率对测定结果的影响,用离峰扣背景法消除背景干扰,用基体校正系数消除基体干扰,加标回收率在97.9%—105%之间。     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.001 0%～0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%～0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分...     

ICP—AES法中稀土元素间的相互干扰研究

稀土元素的谱线较复杂,相互间存在着不同程度的干扰。本文着重研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法中,它们间的干扰情况,并用几种校正方法进行了比较。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定中草药中的稀土元素

稀土元素的化学性质十分相似,能与偶氮胂Ⅲ结合生成稳定的配位化合物,该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中,再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀HCl溶解,加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后,用原子荧光光谱法测定As从而间接测定稀土元素。本法以硫酸铈为标准溶液对实验的萃取条件、KMnO₄用量、蒸馏温度、偶氮胂Ⅲ用量、干扰离子等条件进行了优化,并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证,测定结果与标准值能很好吻合。在最优条件下,方法检出限为0.44 μg·mL-1,线性范围为0.2～25 μg·mL-1。采用低温灰化,HNO₃-H₂O₂消化法处理中草药样品,测定结果满意,相对标准偏差为1.3%～2.5%,加标回收率为94.4%～106.0%。该法该法简便快速,仪器设备简单,准确度高。将稀土元素富集到有机相,使待测元素与基体分离;将有机相蒸干后酸溶解试样,水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中微量稀土和非稀土杂质时光谱干扰的消除及分析条件的优化

本文提出了ＩＣＰ－ＡＥＳ直接同时测定高纯氧化铕中１４个稀土和２０个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应，谱线干扰及背景影响等情况。用标准加入法测出氧化铕基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。同时对仪器的工作条件进行了优化。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co, Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理, 对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICP-AES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除, 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 90。结果的相对标准偏差RSD%≤2.00。加标回收率为98%～107%。     

ICP—AES法测定混合稀土铜合金中14种元素

本文研究了用ICP-AES法,不必化学分离,一次同时测定混合稀土铜合金名14种稀土和非稀土元素,获得满意结果。     

PSO萃取色层分离原子发射光谱测定氧化钇中十四个稀土杂质

本将石油亚砜浸渍在一种特制的吸附树脂上,用ＰＳＯ为固定相的萃取色层法分离氧化钇中痕量稀土杂质,可以分析６－７Ｎ级的氧化钇样品,加入试验的回收率为６７－１２０％,相对标准偏左为±４－１９．４％。     

矩阵投影算法用于校正ICP—AES中的光谱干扰

本文将矩阵投影算法应用于ＩＣＰ－ＡＥＳ中光谱干扰的校正，在有关文献方法基础上，对残差作了进一步的校正，并采用最优化技术确定背景光谱的最优解，因而提高了方法的准确度。对实际干扰体系的校正结果表明，本方法能够对ＩＣＰ－ＡＥＳ中比较复杂的结构背景以及谱线重叠干扰进行较为准确地校正。