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双吡唑亚胺镍/甲基铝氧烷催化降冰片烯的聚合 总被引:1,自引:1,他引:0
合成了两种双吡唑亚胺镍配合物: 双-N-(苯基-1-3,5-二甲基吡唑基亚甲基)苯基亚胺二溴化镍(Cat.1)和双-4-甲氧基-N-(苯基-1-3,5-二甲基吡唑基亚甲基)苯基亚胺二溴化镍(Cat.2). 研究了Cat.1/MAO和Cat.2/MAO催化体系对降冰片烯(NBE)单体聚合的催化性能, 考察了各种聚合条件, 如温度、Al/Ni摩尔比及催化剂浓度对降冰片烯的催化效率、单体转化率、聚合物分子量及分子量分布的影响. 研究结果表明, Cat.1/MAO和Cat.2/MAO催化体系对降冰片烯聚合具有较高的催化效率, 可达到105 g PNBE/(mol Ni)数量级, 所得聚降冰片烯(PNBE)的重均分子量在105以上, 分子量分布指数在2左右. 聚合产物的1H NMR和FTIR谱分析结果表明, 该聚合反应是以单体的乙烯基加成聚合机理进行的. 相似文献
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4-氨基-5-吡啶-4-基-均三唑硫醇(1)在复合催化剂DMAP和TBAB作用下与对卤代苯甲酸经环缩合反应以高收率得到中间体6-(5-氯-3-甲基-1-取代苯基-1H-吡唑-4-基)-3-吡啶-3-基-均三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二唑(2a~2c), 接着苯环卤原子与取代哌嗪在聚乙二醇催化作用下发生亲核取代反应得到相应的哌嗪游离碱(3a~3c). 其中, 单取代哌嗪游离碱3a与含功能基的卤代物缩合得到功能基取代的哌嗪衍生物(4a~4g). 这些产生的游离碱与盐酸反应得到相应的水溶性盐酸盐. 所合成新化合物的结构经元素分析和光谱数据表征, 并评价了它们的体外抗菌活性及构效关系. 相似文献
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研究了一种化学不对称合成盐酸(R)-沙丁胺醇的方法. 以自制的手性龙脑基β-二酮铁络合物为催化剂催化起始原料3-乙酰氧基甲基-4-乙酰氧基苯乙烯(1)的不对称环氧化, 得到(R)-3-乙酰氧基甲基-4-乙酰氧基苯基环氧乙烷(2), 这一步的化学收率和光学收率都较高. 然后环氧化合物2与叔丁胺发生开环反应, 再与盐酸成盐即制得盐酸(R)-沙丁胺醇. 合成盐酸(R)-沙丁胺醇只需两步, 总收率为68%. 还考察了反应温度、催化剂种类、催化剂的量等因素对3-乙酰氧基甲基-4-乙酰氧基苯乙烯(1)的不对称环氧化的化学产率和光学收率的影响. 相似文献
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通过环己二酮与β-二腈基苯乙烯的Michael加成得到2-氨基-3-氰基-4-芳基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(1); 4-苯基六氢喹啉(1a)与环己二酮发生胺的加成缩合反应生成2-N-(3-氧代-1-环己烯基)氨基-3-氰基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(2), 在碱性和氯化亚铜催化下进一步环合成4-苯基-5-氨基-二-(2-氧代环己烷)并[b,g]-1,3-二氢萘啶(3). 芳醛、α-萘胺和环己二酮在乙醇中共回流, 则一锅法完成9-芳基-5,6,7,8,9,10-六氢苯并[c]吖啶酮(4)的合成. 对合成中所涉及的化学反应机理进行了尝试性的讨论. 新化合物1a~4c均经IR, 1H NMR 及元素分析证明其结构. 相似文献
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1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]丙烷类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
戊二酸(1)与3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(2a~2o)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下, 高收率合成了一系列新的1,2-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]丙烷(3a~3o). 其结构经IR, 1H NMR, MS和元素分析确证. 相似文献
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超声辐射下合成1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲 总被引:2,自引:0,他引:2
1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-甲酸与氨基硫脲在三氯氧磷中反应得到2-氨基-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑(1), 然后分别采用超声辐射法和常规加热法与(未)取代苯甲酰基异硫氰酸酯(2)反应合成了一系列未见报到的1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲(3a~3j). 化合物的结构经元素分析, IR, 1H NMR确证. 相似文献