加压毛细管电色谱法分离美西律对映体

采用加压毛细管电色谱法,以羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂,对美西律对映体进行手性分离。在优化的试验条件下,16 g·L~(-1)羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,pH 2.5的乙腈与10 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液以体积比1比1混合溶液为流动相,运行电压10 kV,毛细管柱温20℃,美西律对映体在4 min内成功分离,分离度为1.51。     

高效毛细管电泳法手性拆分奥昔布宁对映体

以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择剂,采用毛细管区带电泳模式,对盐酸奥昔布宁对映体进行手性分离,比较了β-CD和 HP-β-CD之间对药品的分离能力,考察了手性选择剂的浓度、背景电解质的pH 值、柱温、分离电压和三羟甲基氨基甲烷（Tris）在背景电解质磷酸盐中的用量等因素对盐酸奥昔布宁对映体分离的影响,在优化条件下,使盐酸奥昔布宁对映体达到基线分离。结果表明该方法重现性好、简便、快捷、实用性强、具有良好的应用前景。     

加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10g/L、流动相配比:V(乙腈)∶V(磷酸盐体系)=60∶40溶液(5mmol/L)、背景电解质pH=7.6、柱温16℃和分离电压10kV达到了基线分离,该方法重现性好、简便、快捷。     

高效液相色谱手性流动相添加法拆分奥昔布宁对映体

采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响。在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng。该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济。     

羟丙基-β-环糊精固载相薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将羟丙基-β-环糊精固载在硅胶GF254板上,作为固定相制成层析薄板,成功用于拆分盐酸克伦特罗对映异构体。考察了展开剂对层析薄板分离效果的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有很大的影响,含4个碳的醇类包括正丁醇、仲丁醇、叔丁醇可使盐酸克伦特罗得以拆分。确定了实验的最佳条件：V（乙腈）：V（叔丁醇）=50：50,展开时间约为12min。     

盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离

以β－环糊精的两种生物做为毛细管电泳手性分离添加剂，对盐酸美西律的对映体进行了拆分研究。其中，２，６－Ｏ－二甲基β－环糊精可将对映体部分拆分，而２，３，６－Ｏ－三甲基β－环糊精时，可基线分离对映体。研究了两种甲基化β－环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。     

吉培福林对映体的毛细管电色谱分离

在碱性条件下合成了单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-环糊精(CD),以甲基丙烯酸甘油酯(GMA)和单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-CD为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)用来产生电渗流,正丙醇和1,4-丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在内径100 μm的毛细管内原位聚合制得了手性毛细管电色谱整体柱.采用制得的手性整体柱,在加压毛细管电色谱(pCEC)模式下,对吉培福林对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压等对分离的影响.在缓冲溶液为5 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4(pH 2.5)、运行电压20 kV、毛细管温度15 ℃条件下,16 min内成功分离了吉培福林对映体,其分离度为1.53.     

手性整体柱毛细管电色谱法拆分溴氰菊酯对映体

采用一步键合法制备了烯丙基-β-环糊精手性整体柱,将其作为毛细管分离柱,用毛细管电色谱法对溴氰菊酯的对映体进行手性拆分。在优化的试验条件下,乙腈与pH 6.5的5 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液以体积比40比60组成的混合溶液作为流动相,运行电压为10 kV,毛细管柱温为20℃,溴氰菊酯的4对对映体在10 min内成功分离。     

毛细管电色谱分离对映体的研究进展

本文系统评述了毛细管电色谱（ＣＥＣ）分离分析对映体的发展状况,引用文献３５篇。     

毛细管电泳分离盐酸美西律对映体机理的研究

探讨了环糊精对美国西律对映体手性识别的机理，对毛细管电泳手性分离选择系数ａ值和环糊精包结常数的计算方法做了修正，计算了甲基化β环糊精与对映体形成包结络合物的稳定常数和手性分离过程中的热力学参数，并对由该方法计算的结果进行了分析，结果表明，环糊精对美西律对映体包结常数的大小顺序与它们的手性分离选择相相反，但是，手性分离过程中的焓变（△（△Ｈ）和熵变（△（△Ｓ））越大，手性分离选择性也越大，根据计算结     

Separation of Peptides by Pressurized Capillary Electrochromatography

A novel gradient pressurized capillary electrochromatography (pCEC) instrument was developed to separate peptides.Two gradient elution modes,hydrophobic and hydrophilic interaction mode in pCEC,were performed on this instrument.Baseline separation of six peptides was obtained on two gradient modes with C18 column and strong cationic exchange column respectively.The effects of mixer volume and total frow rate of pumps on resolution were also discussed.     

多肽的反相梯度加压毛细管电色谱分离

以C18为固定相，采用电压和压力联合驱动流动相，研究反相加压毛细管电色谱分离多肽；考察了加压电色谱中，电压对带电和中性物质迁移的影响，实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽；结果表明，加压电色谱可以很好地抑制气泡形成，实验结果准确，重复性好；梯度加压毛细管电色谱在复杂样品的分离分析中，具有很大的潜力。     

梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质

 以1.5 μm无孔硅胶颗粒(non-porous silica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5 min内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力，为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。     

加压毛细管电色谱分离盐酸舍曲林异构体

1引言盐酸舍曲林是一种新型口服给药的抗忧郁剂。它的分子结构中有两个手性中心,共有两对对映体(cis-1S,4S( )与cis-1R,4R(-)和trans-1S、4R与trans-1R,4S),其中结构为cis-1S,4S( )的盐酸舍曲林具有疗效。在盐酸舍曲林的合成过程中,有可能引入其它3种光学立体异构体。为了保证治疗的有效性和安全性,对其进行手性拆分具有重要的意义。盐酸舍曲林对映异构体的分离方法报道较少,而毛细管电色谱的分离方法尚未见报道。毛细管电色谱(CEC)是一种新的高效微分离技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)两者的优势,已越来越多地用于…     

Off-Column Amperometric Detection for Pressurized Capillary Electrochromatography

A system enabling coupling of pressurized capillary electrochromatography (pCEC) with off-column amperometric detection (AD) is reported in which conduction of the current in pCEC was achieved through a cellulose acetate-coated porous polymer joint, and the effect of the high-voltage field applied to pCEC for AD was also eliminated. Effects of supplementary pressure on the porous polymer joint and the effects on AD of capillary columns of different i.d. were investigated. The performance of the pCEC–AD system with the porous polymer joint was evaluated with phenol and hydroquinone using sulfonated stearyl methacrylate monolithic columns. The separation efficiency of the column in pCEC–AD, using the proposed off-column detection with the cellulose acetate membrane joint, was comparable with that of pCEC–UV using on-column detection. Compared with end-column detection using a 50 μm i.d. capillary column without a joint, a higher signal-to-noise ratio was achieved, even using a 100 μm i.d. capillary column with a joint. Successful separation and detection of dopamine and epinephrine were also achieved by use of this system.     

加压毛细管电色谱法用于银杏叶的指纹图谱研究

采用反相加压毛细管电色谱(pCEC)法,建立了银杏叶的pCEC指纹图谱.以芦丁为内标,确定银杏叶的pCEC指纹峰为29个.测定了10个产地银杏叶的pCEC指纹图谱,其中9个产地的指纹图谱相似度系数为0.900～0.991.本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)< 2.6 % ,相对峰面积的RSD≤3.5%.此方法样品和试剂用量少少,对复杂样品分离能力强,可用于银杏叶药材的质量控制.