王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中微量银、镉、铋

样品用水浴加热、王水提取预处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了土壤、水系沉积物及岩石等地质样品中的痕量Ag、Cd和Bi。在样品预处理阶段,主要干扰元素Zr和Nb只有少量被溶出,而分析元素Ag、Cd和Bi的溶出趋于完全,这样在样品预处理阶段就完成了分析元素与干扰元素的有效分离,减小了多原子离子93Nb16O ,92Zr16OH ,92Mo16OH 对109Ag的干扰和95Mo16O ,94Zr16OH ,94Mo16OH 对111Cd的干扰。方法对实际样品的检出限(10σ,DF=300)Ag,Cd和Bi的质量分数分别为5.1,4.3和10.5ng/g。对不同含量样品7次测定的RSD为8.7%~1.8%。用该方法对土壤、水系沉积物及岩石等国家一级标准物质进行分析,分析数据均在标准推荐值的允许误差范围内。     

联合消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铜、铅、锌、镉、铬

称取经研磨的样品0.500 0~1.000 0g至25mL石英烧杯中,加入1mL硝酸浸泡1h,在低温电炉上加热至完全炭化,移入500℃马弗炉中灰化4h,冷却至室温后,加入4mL硝酸(1+1)溶液,低温加热溶解残渣,冷却后用水定容至25mL,用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、铅、锌、镉、铬。经灰化处理后的样品溶液中盐类和有机质大大减少,结合内标(103 Rh)校正可消除基体效应和物理效应。采用数学校正法消除114Sn对114 Cd的干扰,通过干法消解样品除去有机质可消除40 Ar+12C对52Cr的干扰。铜、铅、锌、镉、铬的质量浓度在一定范围内与其响应值呈线性关系,检出限(3σ)在0.005~0.44μg·g-1之间。加标回收率在80.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于10%。方法用于测定大米国家一级标准物质中铜、铅、锌、镉、铬的含量,测定值与认定值相符。     

冷原子荧光光谱法测定海产品中痕量镉

建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定海产品中镉(Cd)的分析方法,研究了硫脲-抗坏血酸-Co(Ⅱ)体系经KBH4还原产生Cd挥发性组分。对实验条件如载气流速、屏蔽气流速、原子化器高度、硫脲-抗坏血酸浓度、KBH4浓度及HCl浓度等进行了优化。在最优条件下,对海藻、紫菜等海产品中痕量Cd的含量进行测定。本方法中Cd的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.02～20.0μg/L,实际样品加标回收率为94%～101%。对海藻和紫菜等国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3A预激发样品,再升到二级电流15A激发样品,截取曝光时间25s;选择次灵敏线(Sn 242.170 0nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.962 6nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示:方法适用的测定范围为370～12 700μg·g~(-1),检出限(3s)为62.41μg·g~(-1);分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0%;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05。     

电感耦合等离子体发射光谱测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素

采用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,ICP-OES法测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定的相对标准偏差在0.40%～3.4%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值吻合.     

半密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)）法测定化探样品中的铬镍铜锌镉铅6种重金属

采用半密闭酸溶消解法处理样品，选择离线校正的方式校正了Sn对Cd的同量异位素的干扰，增加积分时间和读数次数提高了Cd的准确度和精密度，建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定化探样品中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb六种重金属元素的方法。对前处理方法和仪器的参数条件进行了优化，结果表明，半密闭体系可达到回流的目的，样品分解完全且无污染现象，在最优的实验条件下，标准曲线的相关系数均不小于0.9997，检出限为0.019~1.65 μg/g ，测定下限为0.057~4.95 μg/g 。按照实验方法对岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb平行测定12次，各元素的测定结果与认定值基本一致，相对偏差均不大于3.55%，相对误差均不大于 10.34% 。采用实验方法对土壤样品进行分析，测定结果与四酸溶解-ICP-OES测定Cr、Ni、Cu、Zn、Pb，火焰-石墨炉原子吸收法测定Cd的结果基本吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法

地质样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解。适当稀释样品(稀释因子DF=1 000),控制试液中的含盐量,并结合内标(Rh、Ir)校正消除基体效应和物理效应。~(28)Si~(16)O~1H、~(29)Si~(16)O干扰~(45)Sc的测定,在样品处理时除硅以消除其干扰。~(142)Ce~(2+)、~(142)Nd~(2+)干扰~(71)Ga的测定,~(58)Ni~(16)O、~(148)Sm~(2+)、~(148)Nd~(2+)干扰~(74)Ge的测定,~(114)Sn、~(98)Mo~(16)O、~(97)Mo~(16)O~1H干扰~(114)Cd的测定,~(115)Sn、~(98)Mo~(16)O~1H、~(98)Mo~(17)O干扰~(115)In的测定,采用数学校正法消除它们的干扰。高含量的~(204)Pb和~(206)Pb分别干扰~(203)Tl和~(205)Tl的测定,在样品处理时采用沉淀分离铅以消除其干扰。应用此方法测定了国家一级标准物质中的钪、镓、锗、铟、镉和铊的含量,测定值与认定值相符。     

Carius管密封溶样-等离子体质谱法测定环境样品中镓、锗、砷、硒、镉、锡、锑、碲、汞、铅和铋

利用Carius管密封溶样技术,建立了王水分解-等离子体质谱直接测定环境样品中Ga,Ge,As,Se,Cd,Sn,Sb,Te,Hg,Pb和Bi的分析方法。在190℃下加热分解样品,稀释后可直接进行元素的分析测定。仪器测量时,乙醇不仅对As,Se和Te的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子ArCl+的形成还有一定的抑制作用。实验发现,3%乙醇增敏效果最好,分析信号强度可提高2～4倍。基于样品流程空白,所得方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001μg/g(Cd)～0.281μg/g(Pb)。本方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得分析结果与推荐值相吻合,方法精度(RSD,n=3)优于5%。     

浅析锡对电感耦合等离子体质谱法测定镉的干扰

在不同的工作条件下,分析了不同Sn(锡)/Cd(镉)比值下Sn对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cd的干扰程度,并将经过在线干扰校正和离线干扰校正后的Cd浓度与标准值比较,实验结果表明:当样品中Sn浓度与Cd浓度比值在2以下时,Sn对Cd的干扰很小,Cd的测定值不用经过任何方式校正也比较接近标准值;当Sn浓度与Cd浓度比值在2~30时,采用离线校正和在线校正后的Cd测定值与标准值均比较接近;当Sn浓度与Cd浓度比值大于30时,采用离线校正才能获得更满意的结果。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品中49种元素

全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品分析工作的特点是项目复杂、配套分析方法种类多,缺乏针对大多数无机元素同时测定的方法。建立了一种基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的分析方法,采用密闭酸溶消解样品,HR-ICP-MS测定样品中Li、Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素等49个元素。系统研究了质谱干扰并择优选择了测定元素同位素,采用国家一级有证土壤标准物质对方法性能进行了考察,49个元素方法检出限为0.001~0.46 mg/kg,精密度(相对标准偏差RSD, n=8)为0.75%~8.9%,准确度(相对误差RE,Be、As、Cd、Sb)为-5.4%~7.4%,准确度(对数误差ΔlgC,除Te外其余元素)为-0.05~0.04。方法的主要技术参数满足13个企业用地调查分析标准的要求,可为本次调查工作提供一种可借鉴的高效率分析手段。