水杨醛缩氨基硫脲的合成及其与镉荧光熄灭反应

1　引　　言合成了水杨醛缩氨基硫脲并研究了其与镉离子荧光熄灭反应的最佳条件 ,利用萃取分离技术提高了方法的选择性和灵敏度 ,测定镉离子的线性范围为 0 .0～ 3 0 .0 μg L,检出限为 1 .4μg L ,是目前荧光法测定镉离子最灵敏的方法之一。该方法成功地应用于小麦样品中痕量镉的测定。2　实验部分2 .1　仪器及试剂　RF 5 40型荧光分光光度计 (日本岛津公司 ) ;PHS 3C型酸度计 (上海雷磁仪器厂 )。 0 .1 0 0g L的镉离子标准溶液 ,用时逐级稀释至 0 .2 5mg L ;2 .5× 1 0 - 4mol L的水杨醛缩氨基硫脲 (自合成 )乙醇溶液 ;pH =7.9的 0 .…     

新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应。在表面活性剂OP存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成4∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1。Cd2+的线性范围为1~0.6μg/mL。用拟定方法测定废水中微量镉,结果令人满意。     

新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与镉的显色反应。在pH 8.5的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与试剂形成1∶2的红色配合物,最大吸收波长为524 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,镉质量浓度在0~0.7μg/mL范围内服从比耳定律。方法已用于废水中微量镉的直接测定。     

水杨醛-2-羧基苯腙与汞的荧光反应及应用

合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH).研究了试剂与汞的荧光反应新体系的最适宜条件.在pH 6.0的NH4Ac-HCI缓冲溶液中,该试剂与汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1:1,λex/em=316.8/456.0 nm.所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5～100.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L,方法成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定.     

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。     

新显色剂4,4''''-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂4,4'-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与镉的显色反应.在pH 8.5的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与试剂形成12的红色配合物,最大吸收波长为524 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×105L·mol-1·cm-1,镉质量浓度在0～0.7μg/mL范围内服从比耳定律.方法已用于废水中微量镉的直接测定.     

新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂1 偶氮苯3 (5 氯2 吡啶) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究。在TX 100表面活性剂存在下,pH11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为2.42×105L·mol-1·cm-1。Cd2 质量浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法可测定人发和废水中的微量镉。     

2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂 2 ,3,4 三羟基苯乙酮缩 2 羧基苯胺 (TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在 pH 9.0的乙醇 /水 (3.5∶6 .5 ,V/V)溶液中 ,该试剂与铜离子形成稳定的络合物 ,组成比为 1∶1(金属∶试剂 ) ,λex/em=4 2 2 .4 / 5 6 1.6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为 0 .5～ 12 0 .0μg/L ;检出限为 0 .2 6 μg/L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

2,4-二羟基苯乙酮苯腙荧光猝灭法测定铜

1 引 言胺类试剂是一类理想的荧光分析试剂,用其测定Al3+、Ga3+、Zn3+已显示出其灵敏度高、选择性好的优点。现虽有腙试剂荧光法测铜的报道,但这些方法检出限多数都在1μg/L以上,尚未见2,4-二羟基苯乙酮苯腙在荧光分析中的应用报道。本文首次合成了2,4-二羟基苯乙酮苯腙,研究了该试剂与铜荧光猝灭反应的最佳条件,建立的分析方法的检出限为0.22μg/L。方法用于矿泉水中铜的测定,结果满意。     

乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应研究

报道了新显色剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(EtOBTDAA)与镉的显色反应。结果表明,在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.4～11.8的Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,Cd2+与试剂能形成稳定12玫瑰红色络合物,其表观摩尔吸光系数ε＝1.2l×105,线性范围为0～7μg/25m1,用拟定的方法测定环境水样中镉,结果满意。     

巯基葡聚糖分离富集催化动力学荧光猝灭法测定痕量镉

痕量组分镉的测定对于工业、环境、健康有着重要的意义。研究了在pH=5.2邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,痕量镉催化H2O2氧化3-(4′-氟苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁,而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量镉的新方法。该体系的激发和发射波长分别为λex/λem=307nm/408nm,通过实验测定反应表观活化能为59.06kJ/mol;反应速率常数为0.101s-1;线性范围为0~10.0μg/L;检出限为3.9×10-7g/L。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度。本方法应用于食品和人发中镉的测定获得满意的结果。     

新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应的研究和应用

合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )在 0～ 18μg 2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法有较高的选择性。用于废水中微量镉的直接测定 ,结果满意     

2，3，4-兰羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂2,3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在pH9．0的乙醇／水(3．5：6．5，V/V)溶液中，该试剂与铜离子形成稳定的络合物，组成比为1：1(金属：试剂)，λex/em=422．4／561．6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～120.0μg／L；检出限为0．26μg／L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

氢化物发生新体系-原子荧光法同时测定铅和镉

报道了Pb和Cd同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4-HCl新体系,并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ),Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了Pb的氢化物发生。同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,Pb和Cd的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定Pb和Cd的方法。所采用的实验条件包括NaBH4、HCl、K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为2%、3%、0.6%和0.3%。以125μL/s进样500μL,得到的线性范围分别为0.4~15μg/L(Pb)和0.5~20μg/L(Cd);对应的检出限分别为0.09μg/L(Pb)和0.17μg/L(Cd);方法的精密度为0.5%(6.0μg/L Pb,n=9)和1.0%(6.0μg/L Cd,n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中Pb和Cd的检测,检测值与标准值相符;对河水及海水中Pb和Cd进行了同时测定,加标回收率合格。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂 3 对氟苯基 5 ( 2′ 羧基苯偶氮 )若丹宁 ,并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在 pH =5 .2时该试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5nm/40 4nm处有最大峰 ;其荧光猝灭值与铋的浓度在 1.0～ 12 μg/L范围内呈线性关系 ,检出限达 0 .2 6μg/L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

合成了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下HSDAA与镉的显色反应。在pH 8 5～ 1 0 5的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与镉生成 2∶1型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数达 1 84× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。ρ(Cd2 + )在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定样品中的微量镉 ,结果满意。     

新试剂3-对氟苯基-5-（2＇-羧基苯偶氮）若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂3-对氟苯基-5．(2’-羧基苯偶氮)若丹宁，并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在pH=5．2时该试剂与痕量铋锄形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱，在λex／λem=305nm/404nm处有最大峰；其荧光猝灭值与铋的浓度在1．0-12μg/L范围内呈线性关系，检出限达0．26μ／L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

新显色剂2,6-二溴-4羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与Cd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

研究了新合成显色剂2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与Cd(Ⅱ)的高灵敏显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.2的氨水-氯化铵缓冲介质中,镉与该试剂生成1:2稳定的橙红色配合物,最大吸收峰位于525nm处,Cd(Ⅱ)在0～18μg/25ml内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.64×10~5,以硫代硫酸钠-酒石酸钾钠-氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,获得较好结果。     

蝶呤类化合物的荧光性能研究

研究了蝶呤类化合物的天然荧光特性。着重考察了新蝶呤、生物蝶呤、黄蝶呤和蝶呤在 p H7.7磷酸盐缓冲溶液条件下的荧光光谱及各种因素对其荧光强度的影响。在最佳实验条件下 ,四种蝶呤类化合物的线性范围为 :蝶呤 0 .6～ 2 .8μg/m L,新蝶呤 0～ 2 .6μg/m L,生物蝶呤 0～ 2 .4μg/m L,黄蝶呤 0～ 6.0 μg/m L,检出限依次为 :4.2 9× 1 0 - 7g/m L,6.71× 1 0 - 8g/m L,5.79× 1 0 - 9g/m L和 1 .75× 1 0 - 8g/m L     

双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应

合成了一种新的双席夫碱荧光试剂——双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼。该试剂在491．2nm处有强荧光峰,当有锶离子存在时,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法,其线性范围为0．10—50．0μg/L,检出限0．056μg/L,方法成功地应用于矿泉水中痕量锶的测定。