邻二甲苯氨氧化制备邻苯二腈研究

对邻二甲苯氨氧化制备重要的化工原料邻苯二腈进行了研究 ,评比、筛选到高效的 o- 116号催化剂 .考察了反应温度、空气比、氨气比和空间速度对邻二甲苯转化率、邻苯二腈的摩尔产率和选择性的影响 ,研究了反应条件和催化剂对反应产物的组份及含量的影响 .在合适的条件下 ,转化率为 96 .8% ,邻苯二腈的摩尔产率为75 .2 % ,选择性 77.7% ,产物中邻苯二甲酰亚胺含量小于 5 % ,单腈含量少于 0 .5 % .产品中的少量亚胺可以用碱液洗去 ,邻苯二腈为白色针状晶体 ,其结构经元素分析、红外光谱和核磁共振谱得到证实 .     

胺化反应中球状SP催化剂的应用条件

研究了氨和甲醇为原料，在常压固定床上球状ＳＰ催化剂合成二甲胺，考察了反应温度、进料氨醇比、甲醇液相空速等反应条件对甲醇胺化反应的活性及二甲胺选择的影响，找出了一组较佳的反应条件。     

联氨自氧化的动力学研究

本文采用静态法研究了联氨浓度、氧气分压、碱度、温度及杂质金属离子对联氨稀溶液自氧化反应的影响,获得Cu~(2+)系联氨自氧化反应的有效催化剂,确立了无Cu~(2+)催化时,联氨自氧化反应的动力学方程为,在Cu~(2+)催化条件下联氨自氧化反应的动力学方程为.     

KNO3促进剂对Ru/Sep氨合成剂表面碱性及催化活性的影响

以海泡石为载体、KNCO3为促进剂前驱体制备了钌基氨合成催化剂，用FT-IR、XRD和C02^--TPD对催化剂进行了表征，并测定了它们的催化活性。FT-IR、XRD表征结果表明，促进剂前驱体KN03在氨合成反应条件下完全分解。CO2-TPD表征结果表明，改变促进剂的含量。不但影响到催化剂碱性吸附中心数目,还影响到催化剂碱性吸附中心强度和碱量。随着促进剂KN03含量的升高，催化剂碱性吸附中心数目由一个增加到二个，且碱强度和碱量均增加。将催化活性与催化剂碱量关联，结果表明存在较好地一致性关系。     

间二甲苯氨氧化法制备间苯二腈催化剂研究

对氨氧化法制备间苯二腈催化剂进行了研究. 在“微反-色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径30 m m 的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验. 考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化率,摩尔收率和选择性的影响. 在所确定的工艺条件下使用m -509 号催化剂,转化率高达99.8% 、摩尔收率70.4% ,生成的间苯二腈为白色针状结晶,纯度高于98.5% . 在湖南南天实业股份有限公司的560 m m 工业流化床反应塔上进行了为期6 个月的工业性试验,摩尔收率达66.5% ,间苯二腈含量高于98% ,单腈含量低于0.25% ,性能优于现行工业催化剂.     

对氯甲苯氨氧化法制备对氯苯腈研究

在“微反-色谱”联用装置上完成对氯甲苯氨氧化制备对氯苯腈的催化剂评比和筛选后,在内径30mm的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验．考察了反应温度、氨比、空气比和空间速度对反应的转化率、摩尔产率和选择性的影响．所确定的工艺简捷,在合适的条件下使用PC97催化剂,对氯甲苯转化率高达100％,对氯苯腈摩尔产率90．9％,生成的对氯苯腈为白色针状结晶,纯度高于99％．     

邻甲酚缩水甘油醚丙烯酸酯的合成与其紫外光固化性能

以邻甲酚缩水甘油醚和丙烯酸为主要原料,三苯基膦为催化剂、4-甲氧基酚为阻聚剂,合成了一种低黏度的活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚丙烯酸酯。研究了反应温度、阻聚剂、催化剂用量这些因素对反应的影响,结果表明较好的合成反应条件是:反应温度为100℃～110℃、三苯基膦质量分数为0.80%、4-甲氧基酚质量分数为0.30%～0.40%。同时,把邻甲酚缩水甘油醚丙烯酸酯作为稀释剂加入到双酚A型环氧丙烯酸酯中配制成紫外光固化涂料,对涂膜进行了拉伸、硬度、柔韧性等测试,结果表明此预聚物配成的涂料具有较好的力学性能。     

液相氨氧化法一步合成间甲苯甲腈

在非溶剂系统中采用液相氨氧化法，对一步合成间甲苯腈进行了研究．结果表明，催化剂的组成n(Co)：n(Mn)：n(Ni)=1：1．397：0．016，催化剂用量为5g，原料摩尔比n(空)：n(氨)=6：1，反应温度为190℃，反应压力为0．5MPa为较适宜的反应条件．在该条件下反应10h，产率为16．5％，选择性可达100％。     

邻异丙基苯酚系列偶氮化合物的合成及性质研究

以邻异丙基苯酚为原料与７个不同取代芳胺偶联合成了７个偶氨化合物．各化合物的结构均经元素分析和各波谱鉴定确定．测定了离解常数并对不同重氮组分的重氨化的条件进行了探讨．     

常压催化加氢合成邻氨基苯酚的研究

用硅溶胶改性的漆原镍催化剂，在常压液相催化条件下，氢化邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚的反应过程，可分为诱导期、恒速吸氢阶段、吸氢衰减期３个反应阶段．恒速吸氢阶段的吸氢速率为５×１０２ｍｏｌ／（ｋｇ·ｍｉｎ）且与体系的温度无关，诱导期随温度的增加而变短，吸氢衰减期的长短随溶剂量的变化而变化．实验结果表明，邻氨基苯酚的收率在９５％左右．     

杂环化合物氨氧化法制备杂环芳腈研究I.3—甲基吡啶氨氧化法制备烟腈

对3—甲基吡啶经氨氧化法制备重要的精细化学品烟腈进行了研究，初步筛选到高效实用的Z697号催化剂．考察了催化剂组成和反应条件对3—甲基吡啶的转化率、烟腈的产率(摩尔)及选择性、反应产物的组分及含量的影响．在合适的条件下，3—甲基吡啶转化率为100％，烟睛的产率为85．2％，产物纯度大于99％，并经元素分析、红外光谱和核磁共振谱得到证实．     

Pd及其含量对Au/CeO_2催化剂甲醇部分氧化制氢性能的影响

采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护乙醇还原法制备了不同Pd含量的Au-Pd/CeO2催化剂,考察了Pd及其含量对Au/CeO2催化剂甲醇部分氧化制氢反应性能的影响,并运用XRD、TPR、CH3OH-TPD和H2-TPD等技术对催化剂进行了表征。结果表明,Pd的加入提高了Au/CeO2催化剂的活性和氢气选择性,当Au/Pd     

三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧引发ε-己内酯开环聚合研究

首次采用三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧[La（OPEBS）3]作为单组份引发剂用于引发ε-己内酯（ε-CL）的开环聚合.系统研究了溶剂、反应温度、单体/引发剂比例、单体浓度和反应时间对聚合反应的影响.研究结果表明La（OPEBS）3具有很高的催化活性,可以在反应温度为40℃,[-εCL]/[La]摩尔比为1 000,反应时间为40 min的聚合条件下得到分子量约为5.84×104,产率为99.9%的聚己内酯（PCL）.1H NMR结果显示己内酯单体是通过酰-氧键的断裂插入增长链.     

芳香胺氮氧化物合贵金属配合物研究 Ⅱ、1,10-菲啰啉-N-氧化物与金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的配合物的合成与表征

合成金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、钯(Ⅱ)与1,10-菲啰啉-N-氧化物的三种固体配合物,用元素分析、摩尔电导、红外和紫外光谱、差热分析和荧光光谱对配合物的组成和性质进行了研究,并讨论了配合物的可能结构,配合物中均含有[H(PhenO)]~+大阳离子,在结构上具有氢键的特征.     

银—邻菲啰啉—二溴苯基荧光酮三元配合物及其分析应用──分光光度法测定银

本文研究了银─邻菲琳─二溴苯基荧光酮的显色反应,提出了测定微量银的分光光度法。雕ｐＨ为６．５,分子组成比为Ａｇ￣＋：ｐｈｅｎ：ＤＢＰＦ＝１：２：１,表观摩尔吸光系数ε＿５６０＝３．２４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,银含量在０～５０μｇ／     

PAN-S 与铜离子反应的分光光度研究

本文用分光光度法研究了PAN-S与铜离子的络合反应,并用以作为滴定剂对铜进行光度滴定.Cu离子与PAN-S在pH≤6时,形成1:1的络合物;在pH≥8时,形成1:2的络合物.从不同pH扫描所得的吸收线,用作图法求得1:1Cu-PAN-S的稳定常数logk_1为14.59.     

在Ti-β沸石催化剂上羧酸酯化反应

i-β沸石催化合成乙酸丙酯和丙酸丙酯.考察了催化剂的活化温度、反应时间、酸醇比、催化剂用量、环已烷用量、反应温度对酯化反应的影响.通过实验发现,利用Ti-β沸石催化合成丙酸丙酯的最优条件为:温度110℃、催化剂用量4.0 g/mol丙酸、酸醇比为:1.1、环已烷用量为200 mL/mol正     

甲醇在改性ZSM-5系列沸石上的转化

合成了一种HZSM-5沸石,用于甲醇转化反应表明,具有高的活性和BTX选择性。经各种方法改性后的HZSM-5可进一步提高BTX选择性或C9+芳烃选择性。     

在表面活性剂存在下用 5-Br-PADAP分光光度法测定钯的研究

本文研究了在阴离子表面活性剂(SLS)存在下,用5—Br—PADAP测定钯的最宜条件.在0.04—2mol·dm~(-3)HCl0_4介质中,络合物的最大吸收波长为624nm,用摩尔比法和连续变化法测得Pd(Ⅱ)与5—Br—PADAP的组成为1:1,在0—20μgPd/25ml范围内服从比尔定律.摩尔吸光系数为4.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1).该方法具有良好的选择性,操作简便,已用于硅铝催化剂中微量钯的直接测定,所得结果满意.