CID-ICP-AES法同时测定煤矸石中13种微量元素

讨论了煤矸石的采样、样品分解方法,以及用全谱直读ICP-CID光谱仪测定煤矸石中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、V和Zn等13种微量元素的方法.除As和Ni的RSD较大外,其余11种微量元素的RSD均在5%内;除Zn的回收率为107.1%外,其余12种微量元素的回收率均在95%～105%之间;人工合成样品分析结果令人满意.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLC^TMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500 μg/L或10~1000 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9995~0.9998之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。     

气相色谱-质谱法和主成分投影分析法用于烟用香精的分析和质量控制

采用同时蒸馏萃取法及气相色谱-质谱法对 AB6 香精中挥发性成分进行了提取分离与测定.定性了 15 种成分,占总成分的 80.5%(截除溶剂峰),其中 4 种主要组分在10个不同批次样品中含量的相对标准偏差分别为 3.9%,6.1%,5.7%和 2.2%,由此构成合格样品库,并采用主成分投影分析法有效地区分了掺有溶剂的 AB6 香精与 AB6 香精的合格样品,随着溶剂量的增加它们之间的距离越远,同时,不同品种的香精样品之间也具有显著的差异.气相色谱-质谱法分析和主成分投影分析法可用于香精的质量控制.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定两种奶茶粉中微量元素

以微波消解系统对奶茶粉样品进行处理,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品中的微量元素进行测定。优化了仪器工作条件,建立了同时测定奶茶粉中Zn、Fe、Cu、Mn、Cd、As、Ba和Pb 8种元素的微波消解-ICP-AES法。平均回收率为97.1%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7%～3.6%之间。实验结果表明,方法简便、快速、准确,适用于奶茶粉样品中微量元素的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法对中药山绿茶中六种微量元素的测定

用浓硝酸微波消解的方法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定了中药山绿茶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明,山绿茶含有丰富的人体必需微量元素,各元素的回收率在98.00%～101.10%之间。该方法操作简单,结果准确,是山绿茶中微量元素测定的理想方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中微量元素

采用高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失.用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了野生元蘑和珍珠菇中钙、钠、钾、镁、锰、钡、铁、钴、锗、铜等微量元素的含量,并比较了湿法消化的结果,两种方法无显著性差异.方法的相对标准偏差在0.28%～2.96%之间,回收率在96.4%～104.0%之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法探讨青海不同产地枸杞中微量元素的差异

采集了生长于青海省6个不同地区的枸杞样品150个,并制取分析用样品。每个样品称取约0.5g置于石英管中,加入水1mL和硝酸4mL,按程序进行微波消解,所得溶液在电感耦合等离子体质谱工作条件下测定其中24种微量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、铅、砷、镉、铬、硒、钼、锑、锶、锡、镨、钆、镝、汞、铽)。用各元素的标准溶液绘制标准曲线。测得各元素的检出限(3s)在0.008～10μg·L-1之间。选用都兰地区的样品进行精密度和回收试验,24种元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.95%～6.6%之间。在回收试验中,称取4份样品,其中1份样品的测定值为本底值,其余3份样品中分别加入3个浓度水平的15种元素的标准溶液,按方法测得各元素的含量,计算得回收率在85.0%～107%之间。运用仪器自带的MPP软件对所有样品所测得的24种元素的分析数据进行主成分分析和聚类分析。结果表明:钠、镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铅、钼、镨等元素含量在不同个体样品中差异较明显;来自德令哈与格尔木的样品区分度较好;都兰、乌兰和诺木洪的样品散布比较广,样品间的差异不明显;在青海省各地产出的枸杞的24种元素中,钆与镝存在高度相关。     

芦蒿中六种金属微量元素含量的测定

为给芦蒿中微量元素的检测提供科学方法。采用浓硝酸微波消解法处理样品,用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉法对芦蒿样品中的金属元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Pb的含量进行了测定。结果表明,方法的加样回收率为96.80%～103.04%。该法操作简单、结果准确,是芦蒿中微量元素检测的理想方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱测定反应香精中的砷和汞

建立了用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定反应香精中的汞和砷.考察了样品前处理方法和仪器参数对实验结果的影响.实验确定反应香精样品的微波消解试剂为硝酸:过氧化氢=6:2(V/V)、最高消解温度为210℃、消解时间为25 min为最佳前处理条件;原子荧光的还原剂为20 g/L硼氢化钾,载流液为5%盐酸.方法测定汞的回收率为99.2%～110.O%,砷的回收率为96.5%～113.1%.在最优化的条件下对9种反应香精样品进行测定,其中砷和汞的含量均未超过国家标准.     

火焰原子吸收法测定中草药海金沙茎中五种金属元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法测定中草药海金沙茎中的Fe、zn、Mg、Ca、Cu5种微量元素的含量。方法用浓HNO3-HCIO4消解样品,采用标准曲线法测定其5种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素。方法回收率在98.68％～104.4％之间,样品相对偏差小于5％。结论该法快速简便、重复性好、准确度好,适用于同类生物样品中微量元素的测定,结果令人满意。     

化妆品及香精中27种香料的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱同时检测化妆品及香精中27种香料的方法。采用甲醇作为提取溶剂，经弱极性毛细管柱分离，用气相色谱-质谱检测，离子源为电子轰击离子（EI）源。该方法对麝香二甲苯、羟基香茅醛和羟异己基3-环己烯基甲醛的检出限分别为1.2、15和15 mg/kg，其余香料的检出限为3.0 mg/kg。27种香料在相应的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于等于0.996。在3个加标浓度下，麝香二甲苯的回收率为73.3%~76.1%，其余为81.5%~118%，相对标准偏差小于10%。采用建立的方法对69份香精或标示含香料化妆品进行检测，全部样品都检测出含有一种或多种香料。该方法适用于化妆品及香精中27种香料的测定。     

中草药中13种代表性农药多残留的分散固相净化与气相色谱-质谱法测定

通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化。采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。3个添加水平(0.02～0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9%～100.3%,相对标准偏差为0.6%～11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004～0.03 mg/kg之间;检出限(LOD)在0.009～0.01 mg/kg之间。采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药。     

火焰原子吸收光谱法测定抗癌中草药中11种微量元素

采用在600℃灰化法处理样品,浓硝酸溶解灰化残渣,溶液定容为50 mL,用火焰原子吸收光谱法测定了20种抗癌中草药中钙、锾、锰、铜、铁、锌、镉、铅、钴、镍、铬等11种微量元素.结果表明:抗癌中草药中除含有丰富的钙、镁、铁外,还含有较高含量的锌、锰、铜等对人体有益的微量元素.以丹皮样品为基体,加入11种元素的标准溶液作回收试验,回收率在92.3%～107.5%之间,相对标准偏差(n=5)在2.1%～5.2%之间.     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

赣南葛粉中微量元素含量的测定

目的测定赣南葛粉样品中微量元素的含量。方法采用火焰原子吸收光谱法测定赣南7种葛粉中Mg、Fe、Mn和Zn 4种微量元素的含量。结果标准加入法的回收率为94.9%～104.1%,10次平行测定结果的相对标准偏差RSD均介于0.13%～1.79%。此法灵敏度高,操作简便快速,结果准确,重现性好。赣南葛粉样品富含Mg、Fe、Mn和Zn元素;不同产地不同品种赣南葛粉的微量元素含量差异明显,即使同一产地不同品种赣南葛粉的微量元素含量也有差异。结论该研究可为葛粉资源的进一步开发利用提供参考。     

毛细管柱气相色谱法测定烟用香精中黄樟素和香豆素

烟用香精样品以甲醇超声提取,提取液经高速离心、0.45μm滤膜过滤后,供气相色谱测定。采用SE-54毛细管柱分离样品,经火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。黄樟素和香豆素的质量浓度均在1.0~50.0 mg.L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,0.4 mg.L-1。黄樟素、香豆素的回收率分别在88.0%~94.7%和89.0%~94.0%之间;相对标准偏差(n=6)分别在0.8%~4.5%和1.2%~5.7%之间。     

火焰原子吸收法测定翼梗五味子中微量元素的含量

目的：运用火焰原子吸收光谱法测定中草药翼梗五味子藤中的 Fe、 Zn、 Mg、 Ca、 Cu 5种微量元素的含量。方法用浓 HNO3-HClO4消解样品,采用标准曲线法测定其5种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素, Ca 含量尤其丰富,高达15827μg/g。方法回收率在99．7％～105．0％之间,样品相对偏差小于5％。结论该法快速简便、重复性好、准确度好,适用于同类生物样品中微量元素的测定,结果令人满意。     

火焰原子吸收法测定中草药地胆草中微量元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法测定中草药地胆草中的Fe、Zn、Mg、Ca、Cu5种微量元素的含量。方法用浓HNO3-HCIO4消解样品,采用标准曲线法测定其五种金属元素含量。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素,Ca含量尤其丰富,高达12225μg／g。方法回收率在99．4％～104．0％之间,样品相对偏差小于5％。结论该法快速简便、重复性好、准确度好,适用于同类生物样品中微量元素的测定,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg（S/N=10）;在0.005～0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。