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利用自动电位滴定仪和DP5光度电极研究了原位自动光度滴定法在全铁测量中的应用。以HNO3、HCl和HF溶液为溶剂,采用密封微波消解系统分解试样。用NaOH溶液调节溶液酸度至pH 1.5,在原消解罐中以乙二胺四乙酸二钠盐(磺基水杨酸为指示剂)滴定铁。主要对滴定温度、试样的分解条件以及杂质对测定的干扰情况进行了研究。研究结果表明,称样量为0.05 g,溶剂为60%王水10 mL加1 mL HF(1+99),温度为210℃,消解时间为20 min时溶样效果最好,50~60℃条件下,pH 1.5时进行滴定,结果准确可靠,能有效消除干扰。 相似文献
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在pH为10的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,于505nm波长处用EGTA光度滴定苦土试液中钙,获得满意结果(CV<4%,加标回收率为99.5%~100.8%)。 相似文献
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示波滴定法测定合金中铜 总被引:2,自引:0,他引:2
陆为林 《理化检验(化学分册)》1995,31(3):141-142
利用Zn^2+dE/dt~E曲线上有敏锐的切口并可指示波滴定终点的性质提出了用硫脲释放出Cu-EDTA配合物中的EDTA,再用Zn^2+示波滴定该EDTA以测定铜含量的新方法,方法不用指示剂,溶液有颜色不影响测定,进行了多种合金中铜的测定,结果令人满意。 相似文献
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非水光度滴定法测定钢中低碳 总被引:2,自引:0,他引:2
严恒太 《理化检验(化学分册)》1998,34(8):339-341
研究了非水滴定定碳法中非水吸收液的组成、指示剂的配比及滴定终点时溶液色泽的吸光度变化。结果表明,由乙醇、乙醇胺及不饱和多胺组成的非水体系对钢样燃烧时所释出的二氧化碳能最有效的吸收。试验选择了百里酚酞和茜素黄R的混合液为滴定指示剂,能给出敏锐的终点指示。在此基础上设计了一套非水定碳的自动分析装置。无论自动仪器或手工操作所得的分析结果都与标准值符合。方法应用于低含量碳的测定。 相似文献
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用流通光度滴定法建立了测定多元络合物组成的快速方法。方法简单,仅用中心离子和配体各一个标准溶液。经测定几组络合物体系,实验结果与文献值完全一致。 相似文献
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双极电流滴定法测定铜 总被引:3,自引:0,他引:3
肖满田 《理化检验(化学分册)》1998,34(6):274-275
在抗坏血酸存在时,两价铜离子能与硫氰酸盐生成溶解度非常小的硫氰酸亚铜沉淀(Ksp,=2×10~(-13)),专属性非常好。因而,用硫氰酸盐直接沉淀滴定钢是可行的,问题是没有适宜的指示剂确定滴定终点。本文试验用双极电流滴定法完成测定,用两根钢丝作为双极系统,终点时的电流变化十分明显,电流滴定曲线呈锯齿波形,极易判断滴定终点。用此法测定了铜合金、铝合金及锡基合金中的铜,方法简单,结果准确。1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫氰酸铵标准溶液:0.005mol·L~(-1),称取硫氰酸铵0.40g溶于1L水中。 乙酸缓冲溶液:pH 5.5,乙酸钠80g,冰乙酸5ml溶于1L水中。 铜标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铜丝 1.000g溶于硝酸(1 1)20ml中,煮沸除去氮的氧化物,冷却,稀释至1L量瓶中。 双极电流滴定仪(自制) 相似文献
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用流动注射光度测定法实现了锌净化液中高含量锌的快速自动测定,方法简单,虽仅采用传统的EDTA和锌的配合反应,以二甲酚橙为指示剂,但借助在制的CPAC-Ⅲ型分析仪,达到了运用微量分析的手段进行常量分析的目的,方法直接应用于测定锌净化液样品,分析速度为每小时测定60个样品,结果令人满意。 相似文献
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用具有流通池的分光光度计作测定装置,建立了由平衡移动法测定络合反应中质子释放数的新方法。方法简单、快速,仅用一个标准溶液,适于在变更pH值范围内金属离子不发生水解和没有其他副反应的体系。 相似文献
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研究了铝合金中铜含量的示波滴定法。在酸性溶液中抗坏血酸将铜(Ⅱ)还原为铜(Ⅰ),用过量四苯硼钠沉淀铜(Ⅰ),过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠切口消失为终点,计算出铜含量。方法终点变化敏锐,不外加指示剂,与标准分析方法相比较,操作简便、快速,所用分析试剂无毒,测定结果的RSD小于0.19%,标准加入回收率为98.7%~102.0%。 相似文献
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催化动力学自动电位滴定法测定痕量铜 总被引:2,自引:0,他引:2
陈华萍 《理化检验(化学分册)》1999,35(8):371-371,373
铜是人体必须的微量元素之一,人体内铜含量的高低与铁的代谢密切相关,缺铜常会引起贫血病.因此,研究人发、指甲中铜的测定具有实际意义.近年来,关于催化光度法和催化电位法测定铜已有文献报道.而用CU(Ⅱ)催化过二硫酸铵氧化抗坏血酸的自动电位滴定法测定铜未见文献报道.试验发现,过二硫酸铵氧化抗坏血酸的反应极慢,但有痕量铜存在时,铜能灵敏地催化过二硫酸铵氧化抗坏血酸的反应:(NH_4)_2S_2O_4+C_6H_3O_6(?)H_2SO_4(NH_4)_2SO_4+C_6H_6O_6本文提出,依靠自动电位滴定仪,恒定体系酸度,用0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液自动跟踪滴定催化反应进程中生成的硫酸: 相似文献
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基于反射式光度传感器的自动光度滴定仪的研制及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研制了一种以颜色变化为滴定终点的自动光度滴定仪,仪器以光度传感器为核心,包括光度探头、滴定装置、AT89S52单片机、电磁阀、二极管和磁力搅拌器等部件。传感器采用开放设计,对溶液吸光度变化反应迅速。仪器用于红醋酸度的测定,所得结果与电位滴定分析法结果相符。 相似文献
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采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.0456%~0.2409%,加标回收率为99.30%~101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。 相似文献
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花旗参中铜含量的光度法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
汤淳东 《广东微量元素科学》2003,10(7):42-44
研究了铬天青S(CAS)与铜(Ⅱ)的显色体系。在氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,铜与CAS在酸性介质中生成1:5的绿蓝色三元配合物,最大吸收波长622mm,摩尔吸光系数8.8×10~4,铜含量在2~15μg/25mL范围内符合比耳定律。方法灵敏选择性好,用于花旗参中铜含量的测定,结果满意。 相似文献
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钨铜难熔合金中铜含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
钨铜合金在微电路中具有广泛的用途,用它制作的微电路底衬具有良好的导热性和很低的热膨胀系数,是一种优良的电子工业材料。该难熔合金中铜含量的测定方法尚未见报道,本文给出了钨铜合金中铜含量的测定方法。根据合金中钨和铜的溶解属性,用硫酸铵和浓硫酸进行溶解。在酸性体系中采用碘量法使Cu~(2 )与碘化钾作用,定量析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。试验及实践表明,该方法简便、准确、结果重现性好,完全可以满足工厂生产的常规分析需要。 相似文献
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电位滴定法测定铜合金中铜 总被引:3,自引:1,他引:2
郭绿林 《理化检验(化学分册)》2000,36(5):222-223
铜合金铜量测定有碘量法、电解法、EDTA法及 EDTA-硫脲 -抗坏血酸 -邻二氮菲锌盐回滴法[1 ] 。文献 [2 ]用示波滴定 -四苯硼钠法测定铜合金中铜量。本文在 p H 5.2~ 6.5的乙酸铵缓冲溶液中及硫氰酸铵存在下 ,用亚硫酸氢钠还原 Cu2 为 Cu ,Cu 与 SCN- 结合 ,定量形成硫氰酸亚铜白色沉淀 ,反应终点确定 ,可根据目视蓝变为无色及近终点—微蓝色时 ,应用 p H酸度计 ,测量该反应终点电位 ,其电位突跃范围为 - 30 8~ 1 80 m V之间。由于SCN- 高选择性沉淀 Cu ,反应又在近中性介质中进行 ,许多具氧化性的高价态离子均不干扰铜量测定。… 相似文献
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基于向含钙离子的溶液中逐滴加入碳酸钠溶液导致最终生成碳酸钙沉淀的反应过程,提出了一种新的评价用于循环冷却水系统的阻垢剂性效的快速光度滴定方法.设计并制造了光度滴定的试验装置,用单易的分光光度作为终点检测器,1.4 g·L-1氯化钙溶液作为试验用的模拟硬水.分取一定量的模拟硬水置于滴定装置的吸收池中,同时加入一定量的需测试、评定的阻垢剂.随着滴定的进行,当加入的1.4 g·L-1碳酸钠溶液的浓度足够时,即生成碳酸钙沉淀,随即引起溶液的透光率的突然下降(即到达滴定终点).根据碳酸钠溶液在滴定中的消耗量(毫升数)的多少,对阻垢剂的性效作出评定.滴定剂的消耗量越多,说明阻垢剂的性效越好. 相似文献