Trennung von Naturstoffen unter Verwendung der Gelpermeationstrennung oder einer Vorsäule,speziell für die Analytik der Kapillar-Gaschromatographie

Zusammenfassung Die Gaschromatographie von Naturstoffen wird durch nicht-flüchtige Anteile sehr erschwert. Störungen erfolgen durch Krackung und Katalysatorwirkung im Einspritzblock, Geisterpeaks und Grundlinienversatz. Mittels einer einfachen Gelchromatographie-Vortrennung wird eine Verbesserung der Citrusölanalytik beschrieben. Werden die höhermolekularen Stoffe nicht benötigt, kann man diese durch Verwendung einer Vorsäule am Gaschromatographen ausschalten. Ein einfacher Umbau am GC Gerät wird angegeben.

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Separation of natural products by gel-permeation separation or a pre-column especially for capillary gas chromatography

Summary GC separation of natural products is upset by nonvolatile compounds. The problems arise from thermal and catalytic cracking in the injector, from ghost peaks and base line drift. A treatment is shown for obtaining an improvement in citrus analysis by using simple gelpermeation chromatography for pre-separation. A second method describes the separation of the high relative molecular mass compounds with a pre-column GC-equipment. A simple conversion is demonstrated for this modification of GC apparatus.

     

Wechselwirkungen zwischen Purin- und Pyrimidinbasen von Nukleosiden in einem chromatographischen System, 2. Mitt.: Nachweis der Beteiligung von Wasserstoffbindungen

Zusammenfassung Um über die Art der Wechselwirkungen zwischen komplementären Purin- und Pyrimidinbasen in dem früher beschriebenen chromatographischen System^{1, 2} näheren Aufschluß zu erhalten, wurde untersucht, welche Auswirkung auf die Retention eines Nukleosids die Methylsubstitution eines jener Wasserstoffatome hat, die nachWatson undCrick in den Basenpaaren der Deoxyribonukleinsäure an Wasserstoffbindungen beteiligt sind. Bei der Säulenchromatographie eines Nukleosids und seines Methylderivats (Uridin-3-Methyluridin oder Adenosin-Dimethyladenosin) an einem Harz, das die komplementäre Base kovalent gebunden trug (Adenosin- bzw. Uridin-Amberlite), wurde das alkylierte Nukleosid jeweils schwächer retardiert. Dadurch ist erwiesen, daß die Retention der Nukleoside vor allem auf Wasserstoffbindungen zwischen komplementären Basen beruht. Die Verwendung von 7m-Harnstofflösung als Eluens wirkte sich bei der Chromatographie der Nukleoside in gleicher Weise wie deren Methylierung retentionsvermindernd aus; daraus geht hervor, daß Harnstoff in diesem System ein H-Bindungen spaltendes Agens darstellt.

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The interactions of purine and pyrimidine bases in the previously described chromatographic system^{1, 2} are mainly due to hydrogen bonding. This conclusion was drawn from a comparison of the chromatographic behaviour of nucleosides with that of their alkyl derivatives which, as a result of the replacement of an H atom in the nucleoside bases by a methyl group, are unable to participate in the formation of H-bridged complexes of the type whichWatson andCrick have shown to occur in DNA. Thus, 3-methyluridine was less retarded than uridine on a column of Adenosine-Amberlite, and dimethyladenosine was less retarded than adenosine on Uridine-Amberlite. The use of 7m-urea as an eluent in the chromatography of the nucleosides resulted in a similar decrease of retention as the prevention of H bonding of the nucleosides by methylation, suggesting that urea is effective in this system as an H bond-cleaving agent.

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Mit 4 Abbildungen

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Vorläufige Mitt.:H. Tuppy undE. Küchler, Biochim. Biophys. Acta [Amsterdam]80, 669 (1964).     

Synthese und Umwandlungen der N-substituierten 3-Aminopropansäuren, 3. Mitt.: Über die Umwandlung von 3-Hydroxyestern in N-benzoylierte 3-Aminosäuren nach der Reaktion vonRitter

Zusammenfassung Untersucht wurde der Einfluß der Substituenten in 3-Hydroxycarbonsäureestern auf ihre Umwandlung in 3-Benzoylaminopropansäuren nach der Reaktion vonRitter. Die Volumenvergrößerung der Substituenten in 3-Stellung hemmt den normalen Reaktionsablauf, wobei in den Fällen, wo in 2-Stellung ein Wasserstoffatom vorliegt, vorwiegend die konkurrierende Eliminierungsreaktion vor sich geht.2. Mitt.: Mh. Chem.96, 1746 (1965).     

Über die Gewinnung und Thermostabilität der Chalkogenate von Antimon und Wismut, 3. Mitt.: Gewinnung und Untersuchung der Thermostabilität von Antimontellurit

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Gewinnung von Antimontellurit Sb₂(TeO₃)₃·5 H₂O beschrieben. Seine Thermostabilität wurde mittels thermischer, thermo-gravimetrischer, phasenröntgenographischer sowie chemischer Analyse studiert und festgestellt, daß die Entwässerung im Temperaturbereich 50–220° C stattfindet, wobei die Geschwindigkeit dieses Prozesses ein Maximum bei 145° C aufweist. Das erhaltene Tellurit dissoziiert bei 505°C zu TeO₂ und Sb₂O₃ (bzw. Sb₂O₅).

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Preparation and thermostability of the chalkogenates of antimony and bismuth, III; Preparation and thermostability of antimony tellurite

A method is described for the preparation of antimony tellurite Sb₂(TeO₃)₃·5 H₂O. Its thermal stability has been studied by thermal, thermo-gravimetric, phase-roentgenographic, and chemical analysis. It was found that desiccation takes place with in the temperature range of 50–220°, the rate of this process displaying a maximum at 145°C. The obtained tellurite dissociates at 505° C to TeO₂ and Sb₂O₃ (Sb₂O₅, resp.).

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Mit 2 Abbildungen