电感耦合等离子体发射光谱法定量测试明胶中的微量金属元素Hg和Rh--应用MSF模型改进Hg结果的精密度和检测限

应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测试明胶中微量金属元素Hg和Rh的方法。采用湿法消解对明胶样品进行前处理。讨论了ICP-AES同时测定明胶中微量金属元素Hg和Rh时,应用MSF模型校正对汞的光谱干扰和背景干扰,改善了检测结果的精密度和检测限。实验结果表明,建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽,得到的分析结果令人满意。     

专家系统在ICP—AES中的应用与发展

本文综述了专家系统在消除ICP-AES光谱干扰方面的应用和发展。由于专家系统本身的迅速发展和ICP-AES中对干扰机理以及对校正干扰的研究,建立一个ICP-AES的初级专家系统已经成为可能。综述了建立ICP-AES专家系统的几个必要条件,如专家语言,ICP-AES专家知识库,ICP-AES数据库和谱线库,推理机等,并根据专家系统在ICP-AES方面的应用现状,讨论了今后的研究重点。     

自模型曲线分辨法校正ICP-AES中谱线重叠干扰——测量误差对结果的影响

本文将自模型曲线分辨方法(SMCR)应用于ICP-AES谱线重叠光谱干扰的校正,并就测量误差对重叠光谱解析结果的影响作了详细的研究和讨论。两谱线的重叠程度越大,随机误差对光谱干扰校正的影响越大。对测量数据作平滑处理。可以减小数据随机误差对结果的影响,但平滑次数增加,将导致光谱图变形,使干扰校正结果产生较大的误差。数据的平滑不能减小光谱偏离加和性的误差。本工作对两条光谱重叠的情况作了讨论,并取得了较好的结果,表明SMCR法是校正ICP-AES中重叠谱线干扰的一种简便、快速的方法。     

ICP-AES法测定动物脏器中的多种元素

本文提出应用ICP-AES同时测定动物脏器中多种无亲的方法。对样品的前处理方法进行了干灰化法、HNO3-HClO4烧杯消解及试管消解的对比选择试验,元素间光谱干扰采用干扰系数法校正。选用试管酸法消解,标准样品的对照试验,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白酒中23种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)建立了定量分析江西白酒中As,Ba,Co,Ni,Cu,Be,Sr,Cr,Mn,Li,P,Se,Pb,Bi,Cd,B,Zn,Mg,Fe,K,Na,Ca,Al等23种微量元素的新方法。考察了不同地域生产的白酒以及同一厂家生产的不同酒精度和品质白酒中微量元素含量的差别。白酒经少量硝酸消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0～5.81%,加标回收率为90.5%～107.6%,方法具有较好的准确度和精密度。研究结果可作为进一步探讨白酒质量与微量元素之间关联性的参考。     

ICP-AES测定工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca和Mg

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca、Mg,探讨了功率对测定结果的影响,用离峰扣背景法消除背景干扰,用基体校正系数消除基体干扰,加标回收率在97.9%—105%之间。     

X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分

利用X射线荧光光谱仪测定钒铁冶炼炉渣中的TV、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、SiO2等主要化学成分的含量。采用自制标样绘制校准曲线,利用光谱干扰校正系数和基体效应校正系数消除光谱干扰和基体效应。试验结果表明:该方法简便快速、有良好的精密度和准确度,所得结果与湿法化学结果一致,能及时指导钒铁冶炼生产。     

ICP—AES同时测定植物中十八种元素的方法研究（干灰化法）

本文应用电感耦合等离子体光谱法(简称 ICP-AES)同时测定植物中十八种元素。用干灰化法制备待测液。选用了仪器最佳折衷条件。并采用了干扰等效浓度消除光谱干扰。本法的准确度与精密度均达到满意的结果。方法简便、快速。     

ICP—AES法测定铁矿中铝,钙,镁,锰,钴,铜,钠和钾

本文研究了ICP-AES法测定铁矿中铝,钙、镁、锰、钴、铜、钠和钾的方法。对仪器工作参数,共存元素的光谱干扰和基体效应干扰进行了探讨。采用向标准系列中加入铁基空白溶液建立工作曲线,试样经酸处理后即可直接测定。本方法获得了良好的回收率(95～103%)和变异系数(0.5～1.3%,n=11),同原子吸收法进行比对试验,结果一致。     

ICP-AES测定铜电解液中的Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn和As

利用ICP-AES分析技术,通过对样品处理、元素分析谱线、酸度等因素进行试验研究,综合确定了分析条件,对铜电解液中杂质元素（Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn、As）进行了ICP-AES测定。结果表明,ICP-AES测定铜电解液中Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn和As,可以满足铜电解生产的需要,为高纯阴极铜的生产起了指导作用。     

钢铁中钒、钛元素的激光诱导击穿光谱定量检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术测量钢铁中钒、钛元素的含量。选取V Ⅰ 440.85 nm和Ti Ⅰ 334.19 nm作为定量分析谱线、基体元素谱线Fe Ⅰ 438.35 nm作为内标谱线,分别建立了基本定标法和内定标法的钢铁样品中V和Ti含量的光谱分析定标曲线,并将它们用于检验样品的定量分析。研究表明,V和Ti基本定标曲线的拟合相关系数R2分别为0.987 5和0.990 9,对检验样品中V和Ti元素的测定相对误差最大分别为11.1%和4.0%;而采用内定标法时,V和Ti的拟合相关系数R2分别达到0.995 2和0.992 1,对检测样品中V和Ti元素的测定相对误差均可降低到4.0%以下。结果证明,采用内定标的激光诱导击穿光谱分析方法更适于钢铁样品中钒、钛含量的测定。     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

ICP-AES法同时测定锑酸钠中的Fe、Cu、Cr和V

本文采用基体分离法，将锑酸钠经氢溴酸处理，加热挥发除锑，在5％盐酸介质中用ICP－AES同时测定锑酸钠中杂质元素Fe、Cu、Cr和V，并运用干扰系数法扣除元素间光谱干扰引起的分析偏差，回收率在93％－101％之间，结果较为满意。该方法操作简便、快速，适用于锑酸钠的日常进出口检验分析。     

火焰原子吸收法测定钢铁中钴时的背景吸收及消除

对于背景校正装置的原子吸收分光光度计,用火焰原子吸收法测定钴时,由于铁等有背景吸收（指铁的背景通过吸收池以后的背景,称为背景吸收）,故无法用标准加入法测定钢铁中低含量钴。本文对测钴时的背景吸收及铁的干扰做了详细的研究,用金２４２．８ｎｍ谱线做为测钴时背景吸收校正线,可完全扣除背景吸收。用标准加入法测定了钢及高温合金中低含量钴。     

基于激光诱导击穿光谱技术定量分析食用明胶中的铬元素

利用激光诱导击穿光谱技术对食用明胶样品中的铬元素进行定量分析.采用Nd:YAG脉冲激光器三倍频输出的355 nm激光诱导击穿食用明胶产生激光等离子体,测量等离子发射光谱.实验数据表明:使用内标法定量分析食用明胶样品中铬元素浓度分别为10—200 ppm(1 ppm=10-6)时,铬元素含量与分析谱线(CrI:245.43 nm)强度之间具有很好的线性关系.分析了光谱探测延迟时间对明胶中铬元素激光诱导击穿光谱的影响,利用信号强度与信噪比获得了优化的光谱探测延迟时间实验参数.     

ICP-AES同时测定镍锰钴硅铁铌硼合金中钴、铌、铁和硼

用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样溶解方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将镍锰钴硅铁铌硼合金试样用硝酸、氢氟酸溶解,ICP-AES直接测定钴、铌、铁、硼。测定范围为：Co0.5%—12%、Fe0.1%—3%、Nb0.1%—5%、B0.05%—1.0%。加标回收率为96.6%—103.7%,相对标准偏差为0.37%—4.56%。方法简便、快速、准确。     

Role of Fe and Co in optical conductivity and electronic structure of TbNi4Fe and TbNi4Co

Optical properties of two intermetallic compounds TbNi₄Fe and TbNi₄Co have been studied employing ellipsometry in a spectral range 0.22–15 μm to reveal their characteristic features in comparison with the parent compound TbNi₅. The electronic structure of TbNi₄Fe and TbNi₄Co was calculated within the LSDA + U method (local spin density approximation with Hubbard U-correction). Based on the calculated electronic structure results, the theoretical optical conductivity was calculated and used to interpret experimental conductivity in the range of interband optical absorption.     

普铝中Fe,Si元素的激光诱导击穿光谱测试条件及定量分析研究

为推广LIBS技术在电解铝行业中的应用，充分发挥其快速、免制样、多元素同时检测的优势。利用激光诱导击穿光谱技术首次对铝电解生产得到的普铝中Fe和Si元素进行测试研究，探索了合理的实验参数条件，在合理的实验条件基础上建立定标曲线并对普铝中Fe和Si元素进行定量分析，结合国标GB/T 7999-2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》考察LIBS测试结果的准确性。以Nd∶YAG脉冲激光器基频1 064 nm激光作为光源激发等离子体，采用多通道光栅光谱仪和ICCD检测器检测、记录光谱信息。首先探测了LIBS光谱谱线，并对谱线进行了归属；综合分析，选取AlⅠ 266.04 nm，SiⅠ 288.15 nm与FeⅠ 259.92 nm作为分析谱线用于定量分析研究。分别研究了触发延迟时间、1Q延迟时间、激光器设定电压对光谱信号强度及信噪比SNR的影响。实验结果表明，触发延迟时间4 μs、1Q延迟时间170～190 μs、激光器设定电压560 V对于Si与Fe元素定量测试分析而言是较为合理的实验参数。根据谱线强度与元素浓度的关系，采用内标法建立了定标曲线，Si与Fe元素定标曲线中相关系数分别为0.919 72与0.952 11，其相对标准偏差（RSD）分别为7.25%与6.34%，说明谱线强度与元素浓度具有良好的线性关系，并基于此模型对12个样品进行了定量测试分析。将测试结果与光电直读发射光谱测得的结果进行比对，结果表明，Fe含量的相对误差绝对值在0~17.3%之间，Si含量相对误差绝对值在0~14.3%之间。依照国标GB/T 7999-2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》中规定的实验室之间分析结果相对误差≤17%的规定，12个测试样品中，试样Si含量测试100%符合允许差要求，试样Fe含量测试91.7%符合允许差要求。该实验结果表明，LIBS技术在电解铝普铝Fe和Si元素检测中具有一定的推广利用价值。     

High-frequency dynamics of Co/Fe multilayers with stripe domains

Within the framework of two-dimensional (2D) numerical micromagnetic simulations, the equilibrium magnetization configuration and the high-frequency (0.1–30 GHz) linear response of Co/Fe multilayers have been investigated in detail. Due to the perpendicular anisotropy of Co layers, a stripe domain pattern can develop through the whole multilayer, the characteristics of which depend on the magnitude of the perpendicular anisotropy, the respective thicknesses of Co and Fe layers and the number of Co/Fe bilayers in the stack. One of the most striking features associated with the layering effect is the ripening aspect of the static magnetization configuration across the multilayers which induces complicated dynamic susceptibility spectra including surface modes and volume modes strongly confined within the inner Fe layers. The effect of the cubic magnetocrystalline anisotropy of Fe layers and the influence of a nonuniform perpendicular magnetic anisotropy within the Co layers on the static and dynamic magnetic properties of Co/Fe multilayers are then analyzed quantitatively.