A modified ring electrographic method for the non-destructive analysis of metallic artefacts

Summary The utility of the ring electrographic technique as a non-destructive method of analysis of metallic artefacts of archeological importance is sufficiently accurate to give archeological meaningful results The electrographic sampling technique has been modified to give easier and more reliable sampling. The method is of particular value in the analysis of copper and silver coins.

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Eine modifizierte elektrograpbische Ring-Methode zur Analyse metallischer Kunstgegenstände ohne deren Verletzung

Zusammenfassung Die Verwendbarkeit der elektrographischen Ring-Technik für die Analyse metallischer Gegenstände von archäologischem Interesse wurde erwiesen. Die elektrographische Probenahme wurde modifiziert. Das Verfahren ist für die Analyse von Kupfer- und Silbermünzen von besonderem Wert.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Zum qualitativen Nachweis von Kalium, Rubidium und Caesium auf nassem Wege: eine kritische Betrachtung

Zusammenfassung Die für den Nachweis und die Trennung der schweren Alkalimetalle vorgeschlagenen Reaktionen wurden teilweise unter Verwendung radioaktiver Isotope überprüft. Dabei ergibt sich, daß nur wenige den heutigen Ansprüchen genügen und daß die Sicherheit bei der Prüfung von Gemischen zu wünschen übrig läßt. Geeignete Reaktionen werden vorgeschlagen und ihre Leistungsfähigkeit für die praktische Analyse wird gezeigt. Der Nachweis geringster Caesium- und Rubidiummengen neben Kalium und Natrium ist auf chemischem Wege möglich, dagegen nicht der von Kalium neben größeren Caesium- oder Rubidiummengen.Vorstehende Mitteilung entstammt der von W. Gebauhr an der Universität Mainz vorgelegten Dissertation.     

Radiometrische Titrationen in der Arzneimittelanalyse

Zusammenfassung Es wurden radiometrische Bestimmungen von Arzneimitteln die Halogene, Phosphationen, Thiocyanate und Thiosulfate enthalten, durch Fällung mit 0,1 n AgNO₃-Lösung, welche mit ¹¹⁰Ag markiert war, ausgearbeitet. Die radiometrische Indikation ist für die quantitative Analyse von Gemischen der angeführten Stoffe sowiezur Wertbestimmung von galenischen Präparaten gut geeignet.Besonders vorteilhaft ist die angeführte rechnerische Art der Bestimmung des Äquivalenzpunktes, bei welcher durch zwei Messungen zwei Punkte auf der Titrationskurve festgestellt werden und dann der Äquivalenzpunkt nach der angeführten Formel berechnet wird. Diese Methode ist ihrer Einfachheit und Schnelligkeit wegen besonders für Serienanalysen zu empfehlen.     

Analysis of environmental materials using spectroscopic methods

Summary Background levels of environmental materials are the most crucial to be examined for the purpose of environmental monitoring. Lake Mashu water and mussel tissue powders from an unpolluted area are selected as the example for this study. ICP emission spectrometry with a preconcentration procedure by 8-hydroxyquinoline complexation and graphite furnace atomic absorption are among various spectroscopic methods used for the analyses. Colorimetry with an optical fiber type of a total reflection long capillary cell has been found effective for low level fluoride determination in drinking water.

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Analyse von Umweltmaterialien mit spektroskopischen Methoden

Zusammenfassung Die Höhe des Blindwertes von Umweltmaterialien ist für die Überwachung der Umwelt von entscheidender Bedeutung. Wasser vom Mashu-See und Pulver von Muschelgewebe aus einer nicht verunreinigten Gegend wurden als Beispiel für die vorliegenden Untersuchungen ausgewählt. ICP-Emissionsspektrometrie nach Anreicherung durch Komplexierung mit 8-Hydroxychinolin und Graphitofen-Atomabsorption wurden für die Analyse eingesetzt. Colorometrie mit einer totalreflektierenden, einer optischen Faser ähnlichen, langen Capillarzelle erwies sich als geeignet für die Bestimmung niedriger Konzentrationen von Fluorid in Trinkwasser.

     

Comparison of two electrodes for the determination of ammonia and nitrogen compounds

Summary Two types of electrodes for the determination of ammonia are compared: one of the liquid membrane and one of the gas detecting type. Important electrode characteristics as response time, sensitivity and selectivity are commented. The ammonia electrode was tested in practice by analysis of ammonia and nitrate in canal water. The precision of the methods described was tested by analysis of synthetic samples, and by comparison with a volumetric and colorimetric method.

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Vergleich zweier Elektroden für die Bestimmung von Ammoniak und von Stickstoffverbindungen

Zusammenfassung Zwei Elektrodentypen (Flüssig-Membran und Gasdetektor) für die Ammoniakbestimmung wurden einem Vergleich unterzogen. Wichtige Charakteristiken (Ansprechzeit, Empfindlichkeit und Selektivität) werden diskutiert. Die praktische Prüfung erfolgte an Hand der Bestimmung von Ammoniak und Nitrat in Kanalwasser. Die Präzision wurde mit synthetischen Proben getestet sowie durch Vergleich mit einer volumetrischen und einer colorimetrischen Methode.

     

Die Wärme- und Temperaturleitfähigkeit von Kunststoffen

Zusammenfassung Es wird ein überblick über die verschiedenen physikalischen Modelle der Wärmeleitung gegeben. Für die Temperaturleitfähigkeit werden mit Hilfe der Thermodynamik Beziehungen abgeleitet, die die Berechnung von Änderungen auf Grund von Druck- und Temperatureinfluß zulassen.Anhand von Meßergebnissen der Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit in Abhängigkeit von Druck und Temperatur werden Aussagen der theoretischen Analyse überprüft. Die wichtigsten Vorgänge, die den Verlauf der Meßwerte beeinflussen, sind für amorphe Kunststoffe Segmentbewegungen oder Reorientierungen von einzelnen. Molekülgruppen, für teilkristalline Kunststoffe Kristallisationserscheinungen oder änderungen der kristallinen Struktur.Verschiedene Beobachtungen führen zu dem Schluß, daß der Ordnungszustand von Schmelzen teilkristalliner Kunststoffe durch Druckeinwirkung während längerer Zeiten verbessert werden kann.

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Summary A review of several physical models of heat conduction is presented. Equations are derived for calculation of changes in thermal diffusivity with temperature and pressure.Experimental data of thermal conductivity and diffusivity, varying with temperature and pressure, are compared with results of the theoretical analyses. The experimentally observed phenomena for amorphous polymers can be interpreted in terms of segment motions or reorientation of distinct molecular groups. In semi-crystalline polymers, crystallisation or change in crystalline structure has a controlling influence on the thermal conductivity and diffusivity.Some observations support the conclusion that the molecular order of melts of semi-crystalline polymers can be improved by application of pressure over long periods.

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Mit 14 Abbildungen und 2 Tabellen     

Schnelle Photometrie komplizierter biochemischer Mehrkomponentensysteme

Zusammenfassung Eine Übersicht über die schnelle photometrische Analyse komplizierter biochemischer Mehrkomponentensysteme wird gegeben. Zunächst werden apparative Probleme und Meßbedingungen behandelt. Anschließend werden die Auswertverfahren für Mehrstoffsysteme in homogener Lösung (multiplikative Farbmischung) und für solche mit inhomogener Verteilung (additive Farbmischung) beschrieben. Als praktische Anwendungsbeispiele dienen die Analyse von Nucleotidsummenspektren und Meerschweinchengehirnreflexionspektren sowie die Bestimmung des Oxigenierungsgrades von Hämoglobin.

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Rapid photometry of complicated biochemical multi-component systems

After discussing general problems concerning apparatus and measuring conditions the analysis of multi-component systems in homogeneous solutions (multiplicative colour mixture) and of those with inhomogeneous distribution (additive colour mixture) is described. Analysis of nucleotides and guinea pig brain and determination of the degree of oxygenation of haemoglobin are presented as examples.

     

Beitrag zur Auswertung von Gas-Chromatogrammen mit Hilfe chemischer Kennzahlen (S?urezahl, Jodzahl usw.)

Zusammenfassung Bei der Analyse gleichartiger Verbindungen, die verschiedenen homologen Reihen angehören, können sich die gas-chromatographischen Banden überdecken und zu Trugschlüssen bei der Auswertung führen. Es wird gezeigt, wie sich das durch eine kritische Prüfung des Chromatogramms durch Aufstellung von Bilanzen der Kennzahlen vermeiden läßt. Als Beispiel wird die Analyse von Fettsäuren und Estern beschrieben, wobei Säure-, Verseifungs-, Hydroxyl-, Ester-, Jod- und Hexabromidzahl verwendet werden.

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Contribution to the evaluation of gas chromatograms

In the analysis of homogeneous compounds belonging to different homologous series, the gas-chromatographic bands may overlap and lead to fallacies in the evaluation. It is shown how this can be avoided by a critical analysis of the chromatogram using a balance sheet of the parameters. The analysis of fatty acids and esters is described as example, employing the acid, saponification, hydroxyl, ester, iodine, and hexabromide numbers.

     

Beitrag zur Analyse des Bengalrots

Zusammenfassung Zur Kontrolle von Bengalrotsorten verschiedener Herkunft, besonders von solchen, die als Rohstoffe für mit radioaktivem Jod markierte medizinische Präparate verwendet werden, wird die chromatographische Analyse nach vorhergehender Jodierung vorgeschlagen. Man kann die im Gehalt an Chlor unterschiedlichen Stoffe bestimmen und so die Arten Bengalrot zwar langsam, aber ohne große Mühe bewerten.

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Summary For analytical control of Rose Bengale—especially when used as raw material for medicinal preparations labelled by radioactive iodine—paper-chromatographic analysis after preceding iodination is proposed. It is possible to determine the substances differing in chlorine content and to classify the Rose Bengale samples in an easy and simple, although somewhat lengthy way.

     

Analytical Chemistry for the life sciences

Summary A course on Analytical Chemistry for the life sciences currently conducted at the Chemistry Department of Chelsea College, London, is described. This course has three main components: Lectures on the analysis of materials of biological importance, practical experiments using both chemical and instrumental methods, and lectures from experts of other departments on specialized fields of application.

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Analytische Chemie für die Biowissenschaften

Zusammenfassung Ein Ausbildungsplan für Analytische Chemie wird beschrieben wie er gegenwärtig in der chemischen Abteilung des Chelsea College, London, für Biowissenschaftler in Anwendung ist. Die Ausbildung umfaßt folgende drei Teile: Vorlesungen über die Analyse von biologisch relevanten Materialien, Praktika in chemischen und instrumentellen Analysenmethoden und Vorlesungen von einschlägigen Experten über spezielle Anwendungsgebiete.

     

Development of an instrument for the dynamic generation of test gases

Summary A test generator for the dynamic generation of test gases was developed.This device utilizes the saturation vapour pressure principle and enables the calibration of sensitive analytical methods (e. g. gas chromatography) with substance concentrations in the range of maximum acceptable concentrations (MAK- resp. TRK-values).The test gases are producible from liquid and solid substances with finite vapour pressure. The test gas concentration can be calculated from instrumental conditions and the vapour pressure of the substance at a known temperature.Beside the possibility of the continuous and automatic calibration of the measuring monitors the test gas generator is a successful instrument to study interference and adsorption processes. The produced gas stream volumina are infinitely variable to be adjusted to the sampling volumina of different sampling systems (e.g. personal pumps for personal-air-sampling).Component concentrations are determined with a standard deviation of less than 2.3%. In recent research programs the test gas generation from benzene, toluene, xylene, methanol, methanal and phenol has been demonstrated.

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Entwicklung einer Apparatur zur Erzeugung von Prüfgasen

Zusammenfassung Es wurde ein Prüfgasgenerator entwickelt und gebaut, der zur dynamischen Erzeugung von Prüfgasen nach dem Sättigungsdampfdruckprinzip dient. Das Gerät ist für die Kalibrierung hochempfindlicher Bestimmungsverfahren der Gasspurenanalyse (z.B. Gas-Chromatographie) konzipiert und erlaubt die Herstellung von Arbeitsstoffkonzentrationen im Bereich der Maximalen Arbeitsplatzkonzentrationen und Technischen Richtkonzentrationen (MAK- und TRK-Werte).Die Prüfgase lassen sich von festen und flüssigen Arbeitsstoffen mit einem endlichen Dampfdruck produzieren, wobei die Errechnung der Prüfgaskonzentration über die Betriebsbedingungen des Gerätes und dem Dampfdruck der Substanz bei gegebener Temperatur erfolgt. Neben der kontinuierlichen und automatisierbaren Kalibriermöglichkeit von Meßgeräten eignet sich der Prüfgasgenerator insbesondere für Untersuchungen zur Querempfindlichkeit von Analysenverfahren für Belegungsstudien an Adsorptionsmaterialien.Die produzierten Gasströme lassen sich stufenlos an die Probenahmevolumina der verschiedenen Probenahmesysteme (z. B. Körperpumpen für das personal-air-sampling) angleichen. Beimengungskonzentrationen verschiedener Arbeitsstoffe zum Grundgas wiesen relative Standardabweichungen von maximal 2,3% auf. Das Gerät wurde bislang erfolgreich bei der Herstellung von Prüfgasen mit Benzol, Toluol, Xylol, Methanol, Methanal und Phenol eingesetzt.

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Dedicated to Prof. Dr. H. Hartkamp on the occasion of his 60th birthday     

Application of orthogonal functions to spectrophotometric analysis: Determination of nifuroxime and furazolidone in pharmaceutical formulations

Summary The orthogonal function method has been applied to the simultaneous determination of nifuroxime and furazolidone in admixture without the need of preliminary separation. Two procedures are proposed. The first one involves measurement of a suitable solution of the mixture in the range from 309 nm to 359 nm with 10 nm intervals to determine nifuroxime, and in the range from 345 nm to 395 nm with 10 nm intervals to determine furazolidone. The second procedure involves determination of either components through measurement at the previously mentioned wavelength range while the absorbance of the partner component is measured at its _max; correction of interference is carried out using an calculated absorbance ratio. Both methods were successfully applied to the analysis of market preparations and further application for routine analysis is recommended. Recoveries were in general between 97% and 102%.

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Anwendung von Orthogonalfunktionen in der spektral-photometrischen Analyse: Bestimmung von Nifuroxim und Furazolidon in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Durch Anwendung von Orthogonalfunktionen können Nifuroxim und Furazolidon in einem Gemisch nebeneinander ohne vorausgehende Trennung bestimmt werden. Zwei verschiedene Verfahren werden vorgeschlagen. Bei dem einen erfolgen die Messungen für Nifuroxim im Bereich von 309 bis 359 nm in Intervallen von 10 nm und für Furazolidon von 345 bis 395 ebenfalls im 10 nm-Abstand. Beim zweiten Verfahren wird einer der Bestandteile bei den genannten Wellenlängen gemessen, während die Extinktion des anderen Bestandteils beim Absorptions-maximum gemessen wird. Die Korrektur für die Störung erfolgt über das berechnete Extinktionsverhältnis. Beide Verfahren wurden erfolgreich bei Handelsprodukten angewendet und werden für Routinebestimmungen empfohlen. Wiederfindungsraten lagen im allgemeinen zwischen 97 und 102%.

     

Beitr?ge zur analytischen Chemie der Fluorophosphate

Zusammenfassung Es werden Vorschriften mitgeteilt für den qualitativen Nachweis von Monophosphat, Mono- und Difluorophosphat nebeneinander durch Papierelektrophorese und durch Fällungen; für den qualitativen Nachweis von Fluorid neben Fluorophosphaten; für die quantitative Analyse von Fluorophosphaten, insbesondere für die Fluorbestimmung und für die quantitative Bestimmung von Monophosphat und Fluorophosphaten nebeneinander.Aus der Diplomarbeit K. O. Knollmüller, Universität München 1958.Herrn Dr. H. Jonas, Farbenfabriken Bayer, Leverkusen, sei auch hier bestens gedankt für die Versorgung mit reinem Kaliumdifluorophosphat. Für die materielle Unterstützung gebührt dem Fonds der Chemischen Industrie aufrichtiger Dank.     

Bestimmung von Halogenidionen (Cl?, Br?, J?) in Halogenidgemischen

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Halogenidionen in Halogenidgemischen berichtet. Die Endpunktindikation erfolgt nach dem Prinzip der Polarisationsspannungstitration und liefert scharf ausgeprägte Titrationsendpunkte in der Reihenfolge der Schwerlöslichkeit der Ag-Halogenide. Insbesondere wird auch der für Serienanalysen erforderlichen Einfachheit und geringen Störanfälligkeit Rechnung getragen. Das Verfahren eignet sich für die Analyse anorganischer Halogenidgemische, für die Bestimmung von CN^–- und SCN^– -Ionen und für die Analyse organischer Halogenverbindungen im Makro- und Halbmikromaßstab nach deren Aufschluß. Die Meßanordnung kann außerdem für die Bestimmung von Kalium und für die Endpunktindikation einiger chelatometrischer Titrationen eingesetzt werden.

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Summary A method is described for the determination of halogenide in mixtures of halogenides. End points are sharply indicated by the polarisation titration technique in the order of solubility of the silver halogenides. The method is suitable for the analysis of mixtures of inorganic halogenides, for the determination of CN^– and SCN^–ions, and for the analysis of organic halogen compounds in macro and semimicro scale after decomposition. For routine analyses it offers the advantage of being simple and only slightly liable to interferences. Moreover, the assembly can be used for the determination of potassium and for the end point indication in some chelatometric titrations.

     

Graschromatographische Analyse anorganischer Grase

Zusammenfassung Es werden die Besonderheiten dargestellt, die beim Aufbau eines Gaschromatographen für die Analyse anorganischer und aggressiver Gase berücksichtigt werden müssen. Dann wird die praktische Ausführung eines Laboratoriums- und eines Betriebsgerätes beschrieben. Sie werden angewendet für die Analyse von Gasgemischen, die HCl, Cl₂, COCl₂, NOCl, ClCN, (CN)₂, HCN und andere enthalten können. Karlheinz Kotalik danke ich für die sorgfältige Ausführung der experimentellen Arbeiten.     

Information theory applied to qualitative analysis

Summary Fundamental aspects of information theory and its usefulness for qualitative analysis are discussed in view of the applications described so far in the literature. General expressions for the uncertainty, information, equivocation and information content are described and related to the more commonly used expressions of the information parameters.It is shown that the information content (or equivocation) can serve — with certain restrictions — as an important criterion for the evaluation, selection or optimization of analytical procedures.The information theoretical concepts are easy to apply to one-channel identification or classification procedures. However, when multi-channel procedures (combinations of one-channel procedures) are involved, a straightforward use of information theory is to a large extent restricted by the excessive computations. Therefore, the further development of simple methods for the calculation of reliable estimates of information contents and of optimization strategies enabling the calculation of only small numbers of information contents, is of great importance for the future use of information theory in qualitative analysis.

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Anwendung der Informationstheorie in der qualitativen Analyse

Zusammenfassung Grundlegende Aspekte der Informationstheorie und ihre Anwendbarkeit für die qualitative Analyse werden unter Berücksichtigung der bisher in der Literatur beschriebenen Anwendungen besprochen. Allgemeine Ausdrücke für Unsicherheit, Information, Äquivokation und Informationsgehalt werden beschrieben und ihre Beziehung zu den gebräuchlicheren Ausdrücken für die Informationsparameter wird angegeben.Es wird gezeigt, daß der Informationsgehalt (oder die Äquivokation) — unter bestimmten Bedingungen — als ein wichtiges Kriterium für die Auswertung, Selektion oder Optimierung von analytischen Verfahren dienen kann.Die Grundlagen der Informationstheorie können auf einfache Weise für einkanalige Identifizierungsoder Klassifizierungsverfahren angewendet werden. Wenn es sich jedoch um mehrkanalige Verfahren (Kombinationen von Einkanal-Verfahren) handelt, wird die Anwendung der Informationstheorie in hohem Maße durch übermäßige Berechnungen begrenzt.Die weitere Entwicklung von einfachen Verfahren für die Berechnung zuverlässiger Schätzungen von Informationsgehalten und von Optimierungsstrategien, die die Berechnung einer beschränkten Anzahl von Informationsgehalten erfordern, ist deshalb von großer Wichtigkeit für die künftige Anwendung der Informationstheorie in der qualitativen Analyse.

     

The influence of various tablet components on thermal decomposition of some pharmaceuticals

Summary The thermal decomposition of tablet components used in the granulation and tableting of pharmaceuticals, and of more than ten of the mixtures frequently encountered in solid dosage forms was studied by thermogravimetric and differential thermal analysis. From the decomposition of these mixtures, which were of varied composition, the influence of mixtures of various tablet components on the thermal decomposition of pharmaceuticals was evaluated. Use can be made of the results to establish the conditions to be fulfilled by a compound if thermal methods are to be used for qualitative and quantitative control of the declared composition of a solid formulation.

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Der Einfluß verschiedener Tablettenbestandteile auf die thermische Zersetzung einiger Arzneimittel

Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von Tablettenbestandteilen, die bei der Granulierung und Tablettierung von Arzneimitteln und in mehr als 10 solchen Gemischen oftmals festen Präparaten zugesetzt werden, wurden thermogravimetrisch und differential-thermisch analysiert. Aus der Zersetzung dieser verschieden zusammengesetzten Gemische wurde der Einfluß gemischter Tablettenbestandteile auf den thermischen Zerfall von Arzneimitteln ermittelt. Aus den Ergebnissen lassen sich die Bedingungen ableiten, die eine Verbindung erfüllen muß, damit sich thermische Methoden für die qualitative und quantitative Kontrolle der angegebenen Zusammensetzung eines festen Präparates eignen.

     

Proze?rechner in der Bioanalytik

Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Verwendung von Prozeßrechenanlagen in der Bioanalytik (Multiple-Scan-Technik, Fourier-Transformations-Technik, Dokumentation von Spektren, Identifizierung von Substanzen, Bestimmung von Substanzen in Gemischen durch Mehrkomponenten-Analyse und Präzisions-Massenbestimmung) und die Technologie solcher Systeme werden diskutiert.Vortrag auf der Europäischen Tagung für Biochemische und Instrumentelle Analyse, München, 9.–13. April 1976     

Determination of the new systemic fungicide Trimorfamid [N-(2,2,2-trichloro-1-morpholinoethyl)formamide] by polarography/TLC and GC

Summary The paper presents two different analytical approaches for the determination of Trimorfamid, direct GLC for technical products and combined polarography with subsequent TLC, for the qualitative and quantitative analysis of technical concentrates. Standard deviations are in the range of 0.1–0.2%.

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Bestimmung des neuen systemischen Fungicides Trimorfamid [N-(2,2,2-Trichlor-1-morpholinethyl)formamid] durch Polarographie/DC sowie GC

Zusammenfassung Zwei verschiedene analytische Methoden werden beschrieben für die Bestimmung des neuen systemischen Fungicides Trimorfamid. Für die Analyse von technischen Produkten dient eine Kombination von Polarographie und Dünnschicht-Chromatographie, während die direkte Gas-Flüssigkeits-Chromatographie für die Identifizierung und Bestimmung in technischen Konzentraten und Formulierungen verwendet wird. Die Standardabweichungen betragen etwa 0,1–0,2%.