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相似文献
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1.
以丙二酸二乙酯和仲丁基溪为原料,通过相转移化法合成中间产物件丁基丙二酸二乙酯,脱羧制得3-甲基成酸。方法操作简便,条件易于控制,产率较高。  相似文献   

2.
利用相转移催化法合成乙酰氧基甲基-七甲基环四硅氧烷   总被引:4,自引:1,他引:3  
探讨了利用相转移催化法由八甲基环四硅氧烷合成乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷的方法.从催化剂的选择,反应时间,反应温度,原料比,溶剂的选择等方面对该反应可能的最佳条件进行了初步探讨.实验证明以四丁基硫酸氢铵为相转移催化剂,水为溶剂,用—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾反应,可以在温和的条件下制备乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷、反应条件:—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾的摩尔投料比1:1.3,60℃回流1.5h较为适宜.  相似文献   

3.
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺   总被引:1,自引:1,他引:1  
以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料,合成了3-氯-2.羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明,最佳合成工艺条件:环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为0.95:1,反应pH起始值为7.5-8.0,反应温度采用分段(10.35℃)控制。使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇进行了分析,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中,三甲基氯化铵的质量分数为69%,环氧氯丙烷的质量分数小于0.0005%,1,3.二氯丙醇的质量分数小于0.0015%。  相似文献   

4.
相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮   总被引:1,自引:1,他引:1  
以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮.  相似文献   

5.
对具有浓郁的洋葱和大蒜香味的香料二丙基二硫的合成进行了研究.以正面基溴和二硫化二钠为原料,四丁基溴化铵作相转移催化剂,在水溶液中反应,合成了二丙基二硫.对其结构进行了红外光谱、核磁共振分析,考察了投料的摩尔比、催化剂的用量对产率的影响,产率达82.0%.  相似文献   

6.
介绍了四丁基氯化铵作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚的实验方法,讨论了影响反应的各种因素,得出了最佳反应条件.  相似文献   

7.
相转移催化法合成醋酸丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用相转移催化法,以正丁醇和乙醇酐为原料,成功地合成了醛酸丁酯,其特点是反应仅需10min,收率85%-90%,酯含量98%-99%。  相似文献   

8.
对N-甲基-3-苯基-3-羟基丙胺的合成方法进行了改进,提出在相转移催化剂的存在下,以甲苯为相转移溶剂进行合成,实验证明该方法优于原方法,且产率得到了提高.  相似文献   

9.
以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.  相似文献   

10.
利用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮,以苯甲醛和丙酮为原料,丙酮过量,在稀碱的催化作用下,合成了苄叉丙酮。考察了相转移催化剂的用量、醛酮摩尔比、反应温度及反应时间等因素对苄叉丙酮产率的影响。实验结果表明,以相转移催化剂苄基三乙基氯化铵催化合成苄叉丙酮的较优反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(丙酮)=1:2,催化剂用量为2 g,反应温度为30℃,电磁搅拌作用下反应40 min,苄叉丙酮产率可达94.9%。  相似文献   

11.
以苄基三丁基氯化铵做相转移催化剂,邻硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料,在常压下合成了邻硝基苯甲醚。并对原料配比、反应时间、催化剂的选择及用量对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下邻硝基氯苯的转化率>99%,邻硝基苯甲醚的收率为93%,凝固点≥9.8℃。  相似文献   

12.
相转移催化法合成3-氯-6-烷氧基哒嗪   总被引:3,自引:0,他引:3  
报道了由 3,6 二氯哒嗪和醇在 (C4H9) 4NBr作相转移催化剂 ,浓碱作用下 ,常温反应 6~ 15h ,用石油醚重结晶 ,合成烷氧基哒嗪系列化合物 .此合成方法与威廉森经典法合成相比 ,反应条件温和、反应时间短、产物易分离提纯 ,产率为 5 9.2 %~ 75 .7% .并用IR谱对其表征 ,浓碱为氢氧化钠溶液 ,有机溶剂为二氯甲烷  相似文献   

13.
在相转移催化剂存在条件下,以对苯二甲酰氯(TPC)、问苯二甲酰氯(IPC)、苯酚、氢氧化钠为原料,通过界面反应合成高纯度的对苯二甲酸二苯酯(DPT),m.p.为203.1~203.9℃,收率为98.3%;间苯二甲酸二苯酯(DPI),m.p.为140.8~141.7℃,收率为98.5%.该方法具有反应条件温和、操作简单、溶剂和催化剂均可循环利用等优势,是一种具有工业化应用前景的绿色合成工艺.  相似文献   

14.
微波辐射相转移催化合成水杨酸正丁酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
在四丁基溴化铵催化下,采用微波常压法由水杨酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成水杨酸正丁酯.结果表明:当n(水杨酸钠)∶n(溴代正丁烷)∶n(四丁基溴化铵) =1∶3∶0. 3时 ,采用 280W微波辐射 40min,水杨酸正丁酯的产率可达 96. 8%,反应速度远快于常规加热速度.  相似文献   

15.
微波辐射相转移催化合成环丙烷氨基酸   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
苏桂发  万红敬  查丹明  牟红涛 《广西科学》2001,8(4):279-280,283
以KOH-K2CO3作碱,Al2O3为外溶,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,采用微波辐射干反应技术实现醛亚胺PhCH=NCH2CO2Et与1,2-二溴乙烷的串联烷基化反应,最佳反应条件为:醛亚胺3mmol,二溴乙烷5.7mmol,TBAB0.6mmol,KOH7mmol,K2CO314mmol,以Al2O3作外浴,微波辐射功率240W,微波辐射时间1min,产率56%。  相似文献   

16.
在相转移条件下,由硫脲与卤代烃合成了不同烃基的S烃基异硫脲盐。结果表明,在相同条件下,与无相转移催化剂相比,产品收率可提高38%,且具有反应时间短、产品易于纯化等优点  相似文献   

17.
以氟化钾浸渍的氧化铝为固体强碱,在相转移催化条件下由乙酰丙酮和1,2二溴乙烷通过烷基化反应合成了1,1二乙酰基环丙烷.实验表明使用相转移催化剂可以提高产率.本文中,笔者探讨了该反应的机理.  相似文献   

18.
本文报道了在固液相转移催化条件下,将氟化钾浸渍的氧化铝作为强碱,季铵盐作为相转移催化剂(PTC),合成环丙烷-1,1-二甲酸二乙酯,探讨了该反应的机理。  相似文献   

19.
研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺(TEBA)为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为:以水为溶剂,n(对溴甲苯)∶n(KMnO4)∶n(Na2CO3)为1.0∶2.5∶1.0,TEBA(5%)为催化...  相似文献   

20.
铝土矿尾矿制备聚合氯化铝的浸出试验研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以铝土矿尾矿焙烧浸出制备聚合氯化铝研究中,借助热重差示扫描仪和X射线衍射仪,确定铝土矿尾矿焙烧的温度范围。通过单因素条件实验,确定最佳焙烧条件为:焙烧温度750℃,焙烧时间1 h;最佳盐酸浸出的条件为:盐酸浓度质量百分浓度为20%,搅拌温度为100℃,搅拌浸出时间为2.5 h。采用铝土矿尾矿制备聚合氯化铝,可以减少选矿成本和提高选矿附加值,综合兼顾环境保护与经济利益。  相似文献   

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