二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铝合金中微量铬

在硝酸介质中,铬(Ⅵ)与二溴对甲基偶氮磺生成1:3物质的量比的稳定络合物,导致显色剂二溴对甲基偶氮磺吸光度降低,据此建立了褪色光度法测定铝合金中铬(Ⅵ)含量.对反应介质的种类和酸度、显色剂的用量、反应时间、共存离子的干扰等影响因素进行了试验并予以优化.在530 nm波长测定时,铬(Ⅵ)的质量浓度在0.032～0.48 mg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值△A与44(Ⅵ)浓度呈线性关系,表观摩尔吸光率为4.34×104L·mol-1.·cm-1.用于直接测定铝合金中微量铬的含量,测定值与标准值相符.相对标准偏差(n=8)小于2%.     

锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸

建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6～1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些生物样品中草酸含量的测定,结果满意。本法简便、快速,易被一般实验室采用。     

槲皮素-镓(Ⅲ)-十二烷基磺酸钠荧光体系及其在测定中药槐米、银杏叶、陈皮中黄酮的应用

在微酸性的酸度条件下,在SLS介质中镓(Ⅲ)与槲皮素形成n[镓(Ⅲ)]n(槲皮素)=11的黄色荧光络合物,激发波长为435.4 nm,发射波长为485.6 nm,槲皮素的浓度在4.0×10-7～3.2×10-6mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为1.79×10-10mol·L-1.用该方法分析了几种中药,测定结果的RSD(n=8)值在0.23%～0.64%之间,回收率在90.1%～101.3%之间.     

荧光分光光度法测定奶粉及尿液中叶酸——基于同时高锰酸钾氧化及光化学反应

对基于同时用高锰酸钾氧化及光化学反应的荧光分光光度法测定复杂试品如奶粉及人尿中叶酸的条件作了系统的试验并予以优化.对奶粉试样的预处理方法也作了详细叙述.试样溶液在作荧光光度检测之前,须经硅藻土填充的层析柱进行纯化.含有叶酸的试液在0.01 mol·L-1盐酸介质中,用1×10-3 mol·L-1高锰酸钾溶液氧化,并置于波长为254 nm的紫外灯下照射30 min,经如此处理后叶酸的荧光强度明显增大,并测得其激发波长及发射波长分别为280 nm及448 nm.在5.0×10-8～2.0×10-6 mol·L-1叶酸浓度范围内,与相应的荧光强度之间保持线性关系,相关系数为0.999 1.方法的检出限为6.5×10-9 mol·L-1,所提出的方法曾用于奶粉及人尿中叶酸的测定.测定结果的RSD值(n=7)为3.2%～4.9%,方法的回收率为97.0%～102.0%.     

光度法测定食盐中碘——基于溴化钾催化的茜素红与碘酸钾的氧化褪色反应

在0.30 mol·L-1盐酸介质中,碘酸钾在溴化钾的催化作用下氧化茜素红而使之褪色,且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系,据此建立了测定食盐中痕量碘的方法.试验结果表明:茜素红的最大吸收波长为420 nm,在1.07～19.3 mg·L-1叫范围内,碘酸钾的质量浓度与吸光度变化值符合比耳定律.表观摩尔吸光率为2.47×104L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了食盐样品中碘量,并测得方法的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在95.1%～97.3%之间.     

铈(Ⅳ)与DBC-偶氮胂褪色光度法研究

在 0 18～ 1 0 8mol·L- 1H2 SO4 介质中 ,Ce(Ⅳ )对DBC 偶氮胂具有褪色作用 ,该褪色反应表现摩尔吸光系数为ε530nm=1 0 3× 10 4mol- 1·L- 1·cm- 1,Ce(Ⅳ )量在 1 2～ 12 0 μg·mL- 1范围内与有色溶液吸光度减少值呈线性关系 ,遵守比尔定律 ,研究了 36种共存离子的影响。方法已用于测定水样中的痕量铈 ,结果令人满意。本法具有准确度高 ,选择性好 ,操作简便快速的优点。本文提出了褪色反应机制。     

催化分光光度法测定血红蛋白

基于血红蛋白的过氧化物酶特性,建立了一种测定血红蛋白的催化动力学光度分析法.在pH 9.5的缓冲溶液中,血红蛋白对过氧化氢氧化酸性铬蓝K反应体系的褪色作用明显加速.在最佳试验条件下,由于褪色作用的加速所引起的吸光度下降(△A)与血红蛋白的浓度在7.0×10-10～9.0×10-8 mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率为3.9×108L·mol-1.cm-1,检出限为1.7×10-11mol·L-1.用于尿液中血红蛋白含量的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在1.9%～4.2%之间,回收率在96.0%～102.0%之间.对此酶催化反应的机理也作了探讨.     

甲酚红分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH为6.60的B-R缓冲介质中,替米沙坦(TMST)与甲酚红反应生成离子缔合物。当以试剂空白作参比时,在572nm及428nm波长处分别有正、负吸收峰。测定在572nm处增色反应的吸光度或在428nm处褪色反应的吸光度均与TMST的浓度之间呈线性关系,可作为测定TMST的基础。在所提出的方法中采用572nm作为测定TMST的检测波长。在此条件下TMST的浓度在4.6×10-7～1.3×10-5 mol.L-1之间与所测吸光度呈线性关系,其表观摩尔吸光率为5.34×104L.mol-1.cm-1。应用此方法测定了TMST胶囊和片剂中TMST的含量,测定结果与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于2.5%。     

刚果红褪色光度法测定加替沙星的含量

试验表明:在微酸性或近中性的缓冲介质中加替沙星(GTXC)与刚果红(CGR)反应生成络合物导致后者的颜色减退.在pH 2.4～4.2的微酸性条件下反应时,其最大褪色波长位于616 nm处,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.98)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.84×104·mol-1·cm-1;而在近中性的缓冲介质中(pH 4.5～7.5)反应时,最大褪色波长为508 nm,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.50)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.83×104·mol-1·cm-1.根据结果提出了在不同酸度条件下GTXC的光度测定法,取3种市购GTXC注射液作为样品,按所提出的方法测定其中GTXC的含量,所得测定值与标示值相符.以此样品为基体加入GTXC标准溶液作方法的回收试验,测得回收率在98.5%～100.4%之间.     

气浮浮选分离富集-紫外分光光度法测定水中痕量强力霉素

水样中痕量的强力霉素(DXCC)用正丙醇及无水乙醇(4+1)作混合溶剂,从pH 8的溶液中进行气浮浮选使之分离并富集.加入氯化钠作为分相剂,加入铁(HI)使与DXCC反应生成憎水的络合物而浮选入有机相,在383 am波长处测定有机相的吸光度.吸光度与DXCC浓度在3.1×10-7～2.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.6×10-7mol·L-1,测定中采用自制的气浮浮选装置.应用所提出的方法分析了3种不同来源的水样,并以此样品作为基体用标准加入法对方法的回收率进行了测定,测得方法的平均回收率为99.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%.     

三联吡啶合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定白葡萄酒中总亚硫酸盐

试验发现,亚硫酸根与氯酸钾及Ru(Ⅱ)与α,α'-联吡啶的络合物,Ru(Bipy)32 在SDBS存在下反应所产生的化学发光强度与亚硫酸根的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为9.26×10-8mol·L-1,对浓度为1.0×10-4mol.L-1亚硫酸根溶液重复6次测定,相对标准偏差为3.2%.该方法测定白葡萄酒中的总亚硫酸盐含量为3.384×10-5mol·L-1.并以此为基体加入3种不同浓度的亚硫酸根标准溶液作回收试验,测得回收率在96.8%～102.2%之间.     

铁氰化钾-三氯化铁光度法测定蔬菜中还原糖含量

于氢氧化钠碱性溶液中,铁氰化钾试剂与样品溶液中的还原糖反应(在沸水浴中加热10min),定量生成亚铁氰化钾,此溶液冷却至室温,并用0.1mol.L-1盐酸溶液酸化至pH 3.5～4.0后随即加入三氯化铁溶液,经5min后生成普鲁士蓝。在波长680nm处用1cm吸收皿对试剂空白测定其吸光度,还原糖的质量浓度在0.8～4.0mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,其摩尔吸光率为3.4×104L.mol-1.cm-1。应用此方法测定了3种蔬菜样品中的还原糖含量,所得测定值与兰-埃农法测得值相符。测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%,回收试验所测得回收率在99.7%～100.1%之间。     

抑制荧光光谱法测定模拟废水中痕量汞

基于在pH 8.00磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲介质中,血红蛋白对过氧化氢氧化对甲酚反应具有强的催化作用,汞(Ⅱ)对上述指示反应具有灵敏的抑制作用,从而提出了抑制荧光光谱法测定模拟废水中汞含量的方法。优化的试验条件如下:①血红蛋白的浓度为2.00×10-7 mol·L-1;②对甲酚的浓度为1.60×10-3 mol·L-1;③过氧化氢的浓度为1.11×10-3 mol·L-1;④反应时间为80min。在激发波长318nm、发射波长405nm处,反应体系的ΔF(即F0与F值之差)与汞(Ⅱ)的浓度在2.00×10-8～1.00×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系。方法用于模拟废水的分析,测得加标回收率在94.0%～105%之间,相对标准偏差(n=8)在2.5%～3.3%之间。     

牛血红蛋白催化分光光度法测定过氧化氢

在pH 4.8的0.1mol·L-1柠檬酸-0.2mol·L-1磷酸氢二钠缓冲介质中,于43℃水浴加热60min,牛血红蛋白对过氧化氢氧化邻苯二胺的反应有明显的催化作用。试验结果表明:过氧化氢浓度在8.24×10-6~2.31×10-4 mol·L-1范围内与相应吸光度的增加值ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为4.50×10-8 mol·L-1。据此提出了牛血红蛋白催化分光光度法测定过氧化氢的含量。采用此法测定消毒液和雨水中过氧化氢的含量,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为0.081%和1.6%,消毒液中过氧化氢的测定值与滴定法测定结果相符。以上述2种试样作基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.3%和97.3%。     

紫外分光光度法测定水溶液中的微量辛基羟肟酸

研究发现在pH 11.02~11.39范围内,紫外吸收光谱中辛基羟肟酸在216 nm处有特征吸收峰,据此建立了测定水溶液中微量辛基羟肟酸的紫外分光光度法。在pH 11.2的Na_2HPO_4-NaOH缓冲溶液中,辛基羟肟酸在216 nm处的吸光度与其浓度在1.0×10~(-5)~2.1×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3s)为1.4×10~(-6)mol·L~(-1)。摩尔吸光率为6.613×10~3 L·mol~(-1)·cm~(-1),是可见分光光度法中铁(Ⅲ)-辛基羟肟酸络合物在535 nm处的摩尔吸光率的10倍。采用此方法测定2个辛基羟肟酸样品,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01～L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%～96%间.     

金属离子为探针分光光度法测定半胱氨酸

在pH 10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中半胱氨酸与钴(Ⅱ)或镍(Ⅱ)能生成金属络合物,其吸收峰分别位于284,274nm处;当钴(Ⅱ)的浓度为2×10-4 mol·L-1时,与之反应的半胱氨酸浓度在2.5×10-5~2.0×10-4 mol·L-1范围内与相应的吸光度之间呈线性关系,而当加入镍(Ⅱ)的浓度为1×10-4 mol·L-1时,则与之反应的半胱氨酸浓度在1.0×10-5~2.0×10-4 mol·L-1范围内与其吸光度之间呈线性关系。据此,提出可分别用钴(Ⅱ)或镍(Ⅱ)作为探针,以分光光度法测定半胱氨酸的含量。该方法可用于尿液中半胱氨酸的测定,加标回收率在95.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~3.3%之间。     

钨(Ⅵ)-水杨基荧光酮-溴化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定微量钨

利用水杨基荧光酮(SAF)、阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)与钨(Ⅵ)形成三元络合物,建立了测定微量钨的光度分析方法.该络合物的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数ε520=1.22×105 L/(mol·cm),钨的浓度在0～10 μg/25 mL范围内服从比尔定律,钨(Ⅵ)的回收率为96.0%～102.4%,测定的标准偏差为0.24.该法可用于矿物和合金钢中钨的测定.     

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝北大核心CSCD

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。     

汞-邻菲啰啉-刚果红缔合体系光度法测定痕量汞

在含有汞(Ⅱ)试液中,先后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.7)、1.0×10-3mol.L-1邻菲啰啉溶液0.8 mL、4.0×10-4mol.L-1刚果红溶液1.2 mL及10 g.L-1阿拉伯树胶(GA)溶液0.8 mL使反应生成汞与邻菲啰啉和刚果红的络合物。在此缔合体系中,GA对显色反应兼有增敏和增稳作用。汞(Ⅱ)质量浓度在1.0 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系。反应体系的吸收峰位于540 nm波长处,在此波长条件下测定其表观摩尔吸光系数为8.49×104L.mol-1.cm-1。此方法已应用于测定河水中汞量,求得相对标准偏差(n=5)小于2.0%,平均回收率为100.4%。