用阳离子交换树脂和pH梯度洗脱分离头孢菌素混合物

合成了一种聚苯乙烯结构的凝胶型1×2强酸性阳离子交换树脂,结合pH梯度或盐浓度梯度洗脱法分离头孢菌素类抗生素的混合物,并与市售的树脂比较,考察其分离性能。1×2型树脂具有较小的颗粒度(0.2～0.3mm)和较小的交换容量(在60%乙醇溶液中),用pH梯度洗脱法可以将5种头孢菌素按照等电点顺序完全分离,结构稳定的3种头孢菌素的收率均大于95%,1×2型强酸性阳离子交换树脂结合pH梯度洗脱法适用于水溶性头孢菌素类抗生素的制备分离。     

头孢菌素C在SIPI—1300树脂上的静态吸附实验

用头孢菌素c锌盐对sIPI-1300型大孔吸附树脂作静态吸附,将合Freundlich方程式,其参数K、(1/n)可作为吸附树脂性能参数,在工业生产中具有一定意义。     

SK—C—02吸附剂在头孢菌素C提炼工艺中的应用

本文研究以SK-C-02苯乙烯型大孔吸附剂,从发酵滤液中提取头孢菌素C的工艺条件,包括溶液pH、流速、吸附柱高径北、解吸剂以及该吸附剂的吸附选择性与吸附能力的稳定性。结果表明SK—C—02于酸性条件下吸附,用少量低浓度的有机溶媒就能解吸完全,吸附解吸收率达到90％以上,而且对头抱菌素C和脱乙酰头孢菌素具有良好的分离能力。     

旋光法测蔗糖水解反应速率常数实验的改进

蔗糖水解反应是物理化学实验之一,实验中所用的无机酸催化剂对旋光仪有强腐蚀性,会缩短仪器的正常使用时间;测试废液如果不进行处理就直接排放会对环境造成污染。针对实验中存在的这些不足,探讨了用强酸性阳离子树脂代替无机酸催化蔗糖水解,通过测定旋光度求得催化反应速率常数和活化能。实验结果表明:强酸性阳离子树脂催化蔗糖水解反应能达到与无机酸催化相同的实验效果,而且实验使用过的树脂经水洗涤后可循环使用。1　实验原理　　蔗糖水解反应为:　　　　C12H22O11 +H2O阳离子树脂C6H12O6 +C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖　　在 323. 2~…     

1-[2-(N,N-二甲氨)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑的制备与表征

头孢菌素类药物是抗生素发展最为迅速的品种之一.在头孢菌素母体(7-ACA)的C3位修饰含氮化合物是开发长高效型头孢菌素的主要方向,1-[2-(N,N-二甲氨)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑是制备新一代口服长效型药物头孢替安脂C3位的化学修饰物[1].     

VcNa树脂法转化制备Vc的研究

树脂法取代维生素C生产中硫酸酸化及后处理工艺,可以降低生产成本,简化工艺,得到优质的Vc成品。用HD－8大孔阳离子交换树脂酸化,回收率在99％以上;D315大孔阴离子交换树脂用以除去SO42-、Cl-,回收率在98．5％以上,得到的严品达到优质品指标。     

新型大孔吸附剂——H系列吸附树脂的合成和应用

自六十年代以来,随着大孔离子交换树脂的问世,大孔吸附树脂也得到了很快的发展。美国罗姆哈斯公司生产的Amberlite XAD系列和日本三菱化成公司生产的Diaion HP系列吸附树脂在许多领域得到广泛的应用,特别有效地应用于发酵液中抗菌素和生物活性物质的提取(如头孢菌素的提取)和脱色。我国现在研制生产的吸附树脂大多是以二乙烯苯为交联剂的苯乙烯、丙烯酸甲酯或丙烯腈与二乙烯苯的大孔共聚物,具有较高的比表面积和孔穴率,在脱色、分离、色谱和药物提取上也取得较好的应用效果。     

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量

建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢哇肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨千8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法.样品经乙睛-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C18柱为分离柱,用乙睛和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测.结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%.本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素

建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法.蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化.5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.添加浓度在2～100 μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%; 相对标准偏差为3.89%～9.08%.本方法头孢唑啉的定量限为10 μg/kg, 头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0 μg/kg.     

紫外光固化脂环族环氧丙烯酸酯涂料的制备及性能

通过丙烯酸（AA）与脂环族环氧树脂的开环反应合成了可紫外光（UV）固化的脂环族环氧丙烯酸酯树脂（CEA）。采用红外光谱（FT-IR）对树脂结构进行了表征,研究了反应温度、反应时间对产率的影响。用活性稀释剂与CEA制备了涂料预聚物,用转板黏度计测定了预聚物的黏度,采用差示扫描量热（DSC）仪、综合热分析仪和铅笔硬度计对树脂固化膜进行了分析。结果表明：当丙烯酸与环氧基团摩尔比为1.03,120°C下反应25.8 h时,反应转化率可达96.58%。CEA固化膜的玻璃化转变温度为64°C,初始分解温度为314°C,活性稀释剂的加入增强了固化膜的耐热性,固化膜铅笔硬度可达6H。     

用D_2EHPA从离子交换树脂上解吸金的硫脲络合物

用阳离子交换树脂从硫脲溶液中吸附金是容易的,但是金的解吸很困难。本文提出了用D_2EHPA从阳离于交换树脂上解吸金,树脂和解吸剂都可以返回使用。这是用阳离子交换树脂从硫脲溶液中回收金的经济的工艺。     

聚丙烯改性剂PCT在聚丙烯树脂改性方面的应用研究

<正> 由于聚丙烯改性剂PCT既具有类似于聚丙烯的化学结构和聚集态结构,又具有极性基团,因此我们首先研究了它在聚丙烯树脂改性方面的应用,研制成功三类聚丙烯树脂新品种:低温成型聚丙烯树脂A、中温成型可染聚丙烯树脂B、中温成型可染聚丙烯树脂C,相应地研制成功低温纺制的工业用纤维和两类中温纺制的可染服用纤维及其服装。现将有关树脂改性方面的研究工作报告如下。     

聚甲基二间苯二乙炔基硅烷改性二氧化双环戊二烯环氧树脂及其复合材料的性能

用聚甲基二间苯二乙炔基硅烷树脂（PSA）改性二氧化双环戊二烯（R-122环氧树脂）得到R-122/PSA树脂体系,并以该树脂为基体制备了玻璃纤维复合材料。通过FT-IR、DSC和TGA研究了R-122/PSA树脂的固化反应及其耐热性能,同时研究了R-122/PSA基复合材料的力学性能、耐热性能、介电性能和耐水性能。结果表明：改性树脂在高温下保持了良好的耐热性能,mPSA/mR-122=0.2的固化物在800°C下质量保留率比纯R-122树脂的提高了30%。所制备的复合材料常温下弯曲强度达到735 MPa,220°C下的弯曲强度达到418.4 MPa,不仅保留了良好的力学性能,而且耐热性能得到了很好的提升,同时其浸泡96 h后的吸水率仅为0.65%,耐水性能优异。     

笼形聚偕氨肟树脂的研究──Ag(Ⅰ)在树脂上的吸附过程

测定了Ag+离子在笼形聚偕胺肟树脂（CAO）及其酸、碱处理产物（ACAO、BCAO）上的吸附容量．Ag+离子在BCAO树脂上吸附容量较高,但同非选择性吸附,在ACAO上的吸附容量则与处理树脂的酸的pKa值有关．用高pKa值的硼酸、苯酸和对氨基酚处理所得的ACAO树脂的吸附容量接近BCAO树脂的水平,认为是胶后胺肟基发生互变异构所致．吸附动力学表明Ag+离子在H3BO3/ACAO和C6H5OH/ACAO树脂上进行多层吸附．在吸附中伴随有氧化还原反应并生成Ag（O）微晶的过程．     

广东遂溪泥煤蜡和云南寻甸褐煤蜡的化学组成研究

泥煤蜡和褐煤蜡的主要组成物为纯蜡和树脂物质。纯蜡经皂化和溶剂萃取分离,分离物分别用气相色谱和色谱一质谱联合检定,表明进溪泥煤蜡和寻甸褐煤腊中均含有C_(24)～C_(34)偶碳烷醇和C_(16)～C)(34)烷酸。树脂物经皂化和柱层析分离,所得的氯仿洗脱物经红外光谱和~1H校磁热振谱检定证明其中含有β-谷甾醇。泥煤蜡树脂物中的β-谷甾醇主要以α-型形式存在,而褐煤的则为β-型。此外,泥煤蜡树脂物中还检出有雌二醇和雌酚酮类物。     

气相色谱法测定树脂中微量硝基苯

此项工作的提出,是因为在合成711树脂即聚砜树脂时用硝基苯作溶剂。尽管用沉淀法进行分离,但在树脂中还会包含有少量硝基苯。此树脂加工成型温度高达340℃。在加工过程中硝基苯挥发会造成空气污染,并且硝基苯的存在还会使成型物的颜色     

糠酸阳离子交换树脂的半导体性能研究

本文根据糠酸阳离子交换树脂的红外吸收光谱和ESR,讨论了它的化学结构。认为在特定的反应条件下,糠酸呋喃环经过开环,失羧和交联反应,生成了共轭的不饱和C=C键。由ESR发现这种树脂有未成对电子,其g因子为2.0088,树脂中未成对电子是高度共轭的非定域化的,从而确定了它具有半导体性。由树脂的电阻率与温度的关系,发现这种树脂是一种本征半导体;它在不同的外加电压下,可见光和紫外光辐照时,有明显的光电效应。     

2-氨基吡啶修饰的聚苯乙烯树脂对2,4-D的吸附性能

氯甲基聚苯乙烯和2-氨基吡啶发生亲核取代反应,合成2-氨基吡啶修饰的聚苯乙烯树脂(简记为JX-08),以XAD-4树脂为参照,研究JX-08树脂对水溶液中2,4-D的吸附性能。实验结果表明,JX-08树脂在较宽的pH值范围(pH值在2~11)对2,4-D的吸附量大,XAD-4树脂在pH值小于2时对2,4-D的吸附量大;JX-08树脂对2,4-D的吸附符合Freundlich方程模型,XAD-4树脂对2,4-D的吸附符合Langmuir方程模型;当2,4-D流出液浓度为上样浓度的1%时,JX-08树脂和XAD-4树脂对2,4-D的吸附量分别为148.2mg/mL和40.5mg/m L。JX-08树脂和XAD-4树脂吸附的2,4-D可分别用6.5BV 2mol/L NaOH和6.5BV C2H5OH解吸。吸附机理表明,XAD-4树脂吸附2,4-D以疏水作用为主要推动力,而JX-08树脂对2,4-D的吸附存在阴离子交换和疏水作用,且阴离子交换对JX-08树脂吸附2,4-D的贡献大于疏水作用对JX-08树脂吸附2,4-D的贡献。     

含Zr聚乙炔基苯胺树脂的制备

以四氯化锆、苯乙炔和间乙炔基苯胺(APA)为原料,通过先驱体合成法制备新型含锆有机先驱体树脂——含Zr聚乙炔基苯胺树脂(ZAPA)。通过FT-IR表征了其结构,利用DSC及FT-IR研究了其固化反应,通过TG研究了其固化物的耐热性能,采用XRD和EDS研究了其固化物的烧结性能。结果表明:ZAPA树脂可以发生固化交联反应,其固化物相对于APA的固化物具有更好的耐热性能,在N2气氛下,ZAPA树脂固化物失重5%的温度为445°C,1 000°C下的质量残余率为43.7%;在空气气氛中,1 000°C下烧结5h后,可形成ZrO2晶体。     

双酚芴双胺型苯并嗯嗪树脂的合成、结构及热性能

以9-芴酮、苯酚为原料,以质量分数为98%的浓硫酸为催化剂,2-巯基丙酸为助催化剂,合成了双酚芴[9,9-双(4-羟苯基)芴],再用其与乙二胺和多聚甲醛反应,合成了线性双酚芴双胺型苯并噁嗪树脂(BF-eda树脂).采用FTIR,'H NME和<'13>C NMR等分析手段对双酚芴和BF-eda树脂的化学结构进行了表征;...