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1.
为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H2O2-HF-HNO3)、盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO2Cl-H2[(N3O8)Cl]-HNO3-HF)、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2O2-HCl-HNO3-HF)以及烧失量法-硝酸-氢氟酸(LOI-HNO3-HF)5种不同消解体系对国家土壤成分分析标准物质GSS-1a-GSS-8a样品中铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、锌(Zn)等重金属元素的萃取效率。以103Rh作为ICP-MS测定时的内标元素,不同测定元素选择合适的监测模式,结果表明,设定3 ℃·min-1升温速率,选择550 ℃,煅烧恒温时长3 h,冷却后再用硝酸和氢氟酸进行消解时,Cu,Cr,Pb,Cd,Ni和Zn消解效果最好,加标回收率实验结果表明,标准物质测定值与标准值之间无显著差异,加标回收率为91%~105%,表明该方法的准确度和精密度均符合要求,双氧水-氢氟酸-硝酸(H2O2-HF-HNO3)体系和双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2O2-HCl-HNO3-HF)体系中由于双氧水受热分解剧烈,消解液易溅出到电热板上导致测试结果偏低;盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)体系和王水-逆王水(硝酸-氢氟酸(NO2Cl-H2[(N3O8)Cl]-HNO3-HF)消解体系的测试结果稳定性较差,可能是Cl-对仪器的测试产生了质谱干扰,且在敞开体系中,Cl-易与Cr6+形成CrO2Cl2挥发至空气中,致使Cr元素测试结果偏低,因此在消解土壤样品时最好避免大量Cl-的引入。同时将以上方法也应用到采自于大九湖泥炭地高有机质的土壤样品的对比分析,结果均表明烧失量法-硝酸-氢氟酸消解体系消解的更为彻底,且加酸量少、干扰小,测试结果稳定,因此该方法适宜于对大批量有机物含量偏高的样品进行消解。  相似文献   

2.
使用成分分别为MnFe2O4和ZnFe2O4的靶,使用射频溅射交替沉积制备了成分不同的Mn1-xZnxFe2O4薄膜,沉积薄膜所用基片分别为单晶硅Si(100),氧化的单晶硅SiO2/Si(100), ZnFe2O4为衬底的单晶硅ZnFe< 关键词: MnZn铁氧体 纳米晶 软磁性 磁性薄膜  相似文献   

3.
采用金属有机物化学气相沉积方法生长了立方相Mg0.56Zn0.44O:Ga薄膜,Ga在MgZnO中的摩尔分数为2.8%~4.5%。低掺杂水平的MgZnO可以保持其良好的结晶特性。随着Ga元素的摩尔分数升高至3.1%、3.3%与4.5%,立方相MgZnO中分别出现了Ga2O3、ZnO与ZnGa2O4分相。其中,Ga2O3与ZnGa2O4相的出现是由于Ga的掺杂使这两相在MgZnO基质中饱和析出,而ZnO分相被归因于Ga的引入部分破坏了立方MgZnO的亚稳态结构状态,使组分原本就处于分相区的立方MgZnO出现相分离。  相似文献   

4.
近年来短波红外高光谱技术已成功应用于含水含羟基蚀变矿物及矿床学研究,但是对于不含水不含羟基矿物探测效果不好,而热红外高光谱技术可以弥补这一技术缺陷,对于含SinOk,SO4,CO3和PO4等原子基团的矿物具有良好的应用前景。石榴子石是一种重要的含SinOk 基团的岛状结构硅酸盐矿物,根据成分可分为钙铝榴石、钙铁榴石、镁铝榴石、铁铝榴石及锰铝榴石等不同端元,石榴子石成分对成矿温压环境及成矿中心预测具有重要的研究意义。目前针对石榴子石热红外波谱特征研究非常欠缺。故采集不同成分、不同颜色石榴子石样品16件,创新性地运用美国Agilent4300热红外波谱仪开展热红外波谱特征研究,同时运用美国Niton手持式XRF分析仪开展石榴子石同一测量位置的SiO2,MgO,Al2O3,K2O,CaO和Fe2O3等主量元素含量测试,并分析波谱吸收位置与主量元素含量之间的关系。结果表明石榴子石在热红外波段10~13 μm具有左高右低的双峰式诊断性波谱特征,在11.5 μm附近呈现一个主吸收谷,在12 μm附近有一个次级吸收谷,且主吸收谷及次级吸收谷波长位置与石榴子石Al2O3和Fe2O3含量具有良好的相关性,相关系数大于0.9,即波谱吸收谷的波长位置与Al2O3含量具有线性负相关关系,与Fe2O3含量具有线性正相关关系。据此研究结果,可以快速开展石榴子石矿物成分的野外鉴定,还可以快速开展矽卡岩矿床野外蚀变分带研究,进而指导找矿勘查。揭示了不同成分石榴子石矿物的热红外波谱特征,对其他架状硅酸盐、岛状硅酸盐、单链状硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐矿物的热红外波谱特征研究具有重要的指导意义。  相似文献   

5.
用高温熔融法制备了相同质量百分比浓度4%Tm2O3掺杂浓度下(90-x)GeO2-xNb2O5-10Na2O(其中数字为摩尔百分比x=1,2,4,6,8)以及Tm2O3掺杂浓度分别为质量百分比1%,2%,3%,4%下86GeO2-4Nb2O5-10Na2O(其中数字为摩尔分数)系列玻璃.研究了Nb2O5组分对玻璃热稳定性,荧光强度和J-O参数的影响.应用Judd-Ofelt理论,计算了Tm3+离子在Nb2O5浓度不同时的J-O强度参数(Ω2,Ω4,Ω6)及Tm3+离子各激发态能级的自发跃迁概率、荧光分支比以及辐射寿命等光谱参量.根据McCumber理论,计算了Tm3+离子能级3F43H6(1.8 μm)跃迁的吸收截面和受激发射截面.从获得的吸收截面、发射截面与离子掺杂浓度计算了1.8 μm荧光波段的增益截面曲线.在808 nm波长光的激发下,研究了Tm3+掺杂玻璃在1.47与1.8 μm附近的荧光特性.发现当Tm2O3掺杂浓度为质量百分比3%时,在1.8 μm处的荧光强度达最大,然后随着掺杂浓度的增大,其荧光强度反而降低;当Nb2O5摩尔分数含量大约在2%时,Tm3+在1.8 μm处的荧光强度最强.并讨论了Nb2O5组分变化对玻璃结构与光谱特性的影响情况. 关键词: 3+掺杂锗铌酸盐玻璃')" href="#">Tm3+掺杂锗铌酸盐玻璃 红外光谱性质 交叉弛豫 2O5')" href="#">Nb2O5  相似文献   

6.
铬(Cr)是我国东北黑土区土壤重金属污染评价中的主要目标元素之一,随着航空高光谱技术的引入,Cr含量的高光谱反演具备了大范围应用的数据基础,其中影响调查质量的关键是高光谱模型的精度及应用范围。常用的建模方法是利用各类统计学手段进行光谱特征提取并建模,局限性表现为建模结果受样本选择的影响较大,模型泛化能力不强。研究以土壤Cr的赋存规律为切入点,设计了一种新的基于Cr影响因素及光谱特征的间接反演模型,改善了模型在不同地区的适用性。选择黑龙江省建三江和海伦两个研究区,高光谱数据来自CASI/SASI航空高光谱成像系统,波段范围380~2 450 nm,建三江和海伦研究区地面采样数量分别为225个和121个,分析获得土壤Cr元素及SOM,N,P,K2O,SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,Na2O和pH等理化参数,建模方法采用偏最小二乘法。Cr的赋存规律分析结果表明,Cr在两个研究区均表现为与Al2O3,Fe2O3,MgO,K2O和pH呈极显著的正相关关系,与SiO2,Na2O和SOM呈极显著的负相关关系,该特征为间接反演模型的建立提供了基础。两个地区Cr的光谱特征分析结果共同表明,光谱反射率经变量标准化(SNV)变换后与Cr含量的相关性最明显,特征波段为1 520,2 195,2 210和2 225 nm。将光谱SNV变换后的特征波段作为纯光谱模型自变量,将SNV特征波段和上述与Cr密切相关的土壤组分作为间接反演模型的自变量,建模结果显示,相比于纯光谱模型,建三江研究区的间接反演模型将建模R2由0.643提升到了0.751,验证R2由0.571提升到了0.687,海伦研究区的间接反演模型将建模R2由0.537提升到了0.676,验证R2由0.471提升到了0.643,间接模型相应的均方根误差(RMSE)也得到了降低,可见间接反演模型明显提升了Cr的反演精度。两个研究区之间的模型迁移性实验结果表明,纯光谱模型的可迁移性较差,模型迁移后实测与预测值的回归R2接近于0,而间接模型在两个研究区间的迁移能力得到了显著提升,海伦的间接反演模型应用到建三江时,实测与预测值的回归R2达到0.597 5,而建三江的间接模型应用到海伦时,回归R2为0.577 3。研究结果可为土壤Cr在不同地区的大范围反演制图提供一种新的途径。  相似文献   

7.
利用变温7LiNMR实验对Li-电池正极材料LiMn2O4和LiCoO2中Li+的运动特性进行了研究,结果表明,随实验温度的提高,LiMn2O47LiNMR谱线窄化,表明其中Li+迁移能力增加,而LiCoO2的谱线无变化.此外随温度提高,LiMn2O47Li的T1变短,而LiCoO2的T1变长,产生这种不同变化趋势的原因在于LiMn2O4和LiCoO2晶相结构的差异造成其中Li+迁移能力的差别,它们各自的相关时间τc使7Li核的T1分别位于T1-τc曲线极小点两侧.  相似文献   

8.
符秀丽  唐为华  彭志坚 《物理学报》2008,57(9):5844-5852
根据相图规则设计、制备了三个系列不同Bi2O3与Sb2O3掺杂水平的ZnO基复合变阻器材料,研究了掺杂对氧化锌复合陶瓷电学性能的影响.研究发现,当Sb元素掺杂水平较低时,随着Sb2O3掺杂量的增加,所得氧化锌基变阻器材料漏电流的变化也很小,非线性系数(非线性系数αL和击穿非线性系数αB)将减小,而场强(场 关键词: 氧化锌 掺杂 复合陶瓷变阻器 电学性质  相似文献   

9.
四川省邛崃市地处成都平原,是成都地区发现的摩崖造像规模最大,分布最集中的地区。由于潮湿、半露天的保存环境,造像遭到严重破坏,缺少相关的科学分析研究。本文选用邛崃地区内花置寺摩崖造像、临邛镇磐陀寺摩崖造像和大同乡石笋山摩崖造像三处共12件彩绘颜料样品,通过超景深显微观察、X射线荧光分析、X射线衍射和显微激光拉曼光谱综合分析,获取彩绘颜料信息。结果表明红色颜料为赤铁矿[Fe2O3]和铅丹[Pb3O4];绿色颜料为砷酸铜[Cu(AsO3)(OH)·2H2O]和过硫酸三铜钠钾[KNaCu3O(SO4)3];白色颜料为石膏[CaSO4];黄色颜料为黄赭石[Fe2O3];黑色颜料为铅丹[Pb3O4]的变化产物,蓝色颜料为青金石[Na6Ca2Al6Si6O24(SO4)2]。值得注意的是绿色颜料的分析结果,其中检出的砷酸铜类物质在近年中国西南地区彩绘分析中较常见,结合文献调研判断其为近现代人工合成颜料巴黎绿的变化产物,进而推测此处有近现代重绘可能。另外,首次检出过硫酸三铜钠钾成分的绿色颜料,丰富了古代彩绘颜料的分析实例,判断可能是某种绿色含铜矿物的变化结果。四川地区环境湿润,一些不稳定的矿物颜料容易发生化学变化,有的产生变色,有的颜色变化不明显,但成分已产生新的物质。通过分析邛崃石窟彩绘颜料,获取四川地区摩崖造像所使用颜料的相关信息,为颜料复原提供科学依据,同时也有利于文物工作者展开针对性保护工作,为四川地区彩绘石窟的研究和保护提供参考。  相似文献   

10.
宽禁带半导体β-Ga2O3因为具有优良的物理化学性能而成为研究热点.本文基于DFT(Density Functional Theory)的第一性原理方法,先采用PBE(Perdew-Burke-Ernzerhof)中的GGA(Generalized Gradient Approximation)和GGA+U(Generalized Gradient Approximation-Hubbard U)的方法计算了本征β-Ga2O3,Lu掺杂浓度为12.5%的β-Ga2O3及Lu-Eu共掺杂浓度为25%的β-Ga2O3结构的晶格常数、能带结构和体系总能量.发现采用GGA+U的方法计算的带隙值更接近实验值,于是采用GGA+U的方法计算了本征β-Ga2O3,Lu掺杂的β-Ga2O3以及Lu-Eu共掺杂的β-Ga2O...  相似文献   

11.
测量重金属化合物氯化铬(CrCl3)、氯化铜(CuCl2)、氯化锌(ZnCl2)的可见-近红外反射光谱(VNIRS),将重金属反射光谱与重金属元素的核外电子排布式联系起来,观察重金属化合物的反射光谱特征;结合晶体场理论分析重金属的特征反射峰出现的波段位置和原因。以湖北大冶地区土壤样品为例,向土样中添加不同浓度梯度的CrCl3,CuCl2和ZnCl2并测定其可见-近红外反射光谱,研究不同种类不同浓度的重金属对土壤反射光谱的影响。对样本的反射光谱进行不同光谱预处理,探究重金属浓度与土壤反射光谱之间的线性相关关系及显著相关(p<0.05)波段出现的位置和潜在机理。结果表明,重金属化合物CrCl3,CuCl2和ZnCl2在可见光-短波近红外波段范围内的反射光谱特征与重金属元素3d轨道上的电子填充状态有关。添加入土壤中的重金属化合物影响了土壤的可见-近红外反射光谱,其浓度与土壤反射光谱之间整体呈负相关,最大负相关系数分别为-0.788,-0.880和-0.824。样品反射光谱经不同预处理后,重金属浓度与土壤反射光谱之间的线性相关关系有所变化,显著相关波段信息更加丰富。研究表明,重金属的可见-近红外反射光谱与重金属的电子结构紧密相关,可见-近红外反射光谱技术可以检测到土壤中较高浓度重金属的存在,该技术在快速高效、无损低耗地预测土壤重金属元素含量方面拥有巨大潜力。基于部分重金属化合物的可见-近红外反射光谱特征,结合晶体场理论为土壤重金属的定性和定量反射光谱分析提供了理论依据和实验参考。  相似文献   

12.
刘力挽  周秦岭  邵冲云  张瑜  胡丽丽  杨秋红  陈丹平 《物理学报》2015,64(16):167802-167802
通常, Ce离子掺杂的低密度玻璃有较高的发光效率, 而高密度的Ce离子掺杂玻璃其发光效率很低. 为了解释这一现象, 采用高温熔融法获得了SiO2-Al2O3-Gd2O3三元系统的玻璃形成区, 并在还原气氛下制备了Ce3+掺杂SiO2-Al2O3-Gd2O3以及SiO2-Al2O3-Gd2O3-Ln2O3 (Ln=Y, La, Lu)闪烁玻璃, 研究了其光谱和闪烁性能. 测试结果显示: 随着Gd2O3含量增加, 玻璃紫外截止波长发生红移, 荧光强度降低, 衰减时间缩短; 加入Lu2O3, La2O3, Y2O3后, 紫外截止波长发生红移, 荧光强度降低, 衰减时间变短; 当Gd2O3超过10% mol时, X射线荧光积分光产额从相当于锗酸铋 晶体的61%降低到13%. 荧光强度降低、衰减时间缩短的原因是随着玻璃的紫外截止波长红移玻璃的能带宽度变窄, 使得Ce3+离子的d电子轨道开始接近玻璃的导带, Ce3+离子受辐射后跃迁到d电子轨道的电子会通过导带与玻璃中的空穴复合, 产生电荷迁移猝灭效应.  相似文献   

13.
BaB2O4低温相单晶体的生长及其相关体系相图的研究   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
黄清镇  梁敬魁 《物理学报》1981,30(4):559-564
本文用差热分析和X射线衍射等方法研究了BaO-Na2O-B2O3三元系的两个截面:BaB2O4-Na2B2O4和BaB2O4-Na2O赝二元系的相平衡关系。BaB2O4-Na2B2O4属共晶体系,其共晶温度为826±3℃。在BaB2O4-Na2O体系中发现一个新化合物BaB2O4·Na2O,该化合物在846±3℃同成分熔化。BaB2O4·Na2O对BaB2O4和Na2O均为共晶体系,其共晶温度分别为755±3℃和573±3℃。并根据所得的结果,分别以15mol%Na2O和13mol%Na2B2O4为助熔剂,用提拉法培养出2×4×6mm3和2×4×8mm3的低温相BaB2O4单晶体。 关键词:  相似文献   

14.
郑玉龙  甄聪棉  马丽  李秀玲  潘成福  侯登录 《物理学报》2011,60(11):117502-117502
在Si-Al2O3复合薄膜中观察到室温铁磁性.Si的体积百分比为15 %的Si-Al2O3复合薄膜的磁性最强.Si的含量影响样品的磁有序,在样品中观察到了明显的磁畴.在不同气氛下,对样品进行快速热退火.退火样品的磁性测试结果的差别表明氧空位不是样品铁磁性的主要来源.我们认为铁磁性来源于Si与Al2O3基质界面之间的缺陷的磁耦合.改变Si的含量可以改变缺陷密度,从而控制铁磁耦合强度. 关键词: 2O3薄膜')" href="#">Al2O3薄膜 室温铁磁性 掺杂 交换相互作用  相似文献   

15.
王国富  黄清镇 《物理学报》1985,34(4):562-566
用X射线衍射和差热分析方法研究了BaB2O4-K2O和BaB2O4-K2B2O4赝二元系的相平衡关系。BaB2O4-K2B2O4属共晶体系,共晶温度为850±3℃,共晶点成分为45mol%K2O。在Ba 关键词:  相似文献   

16.
以Tb4O7和Ga2O3(化学计量比为3: 5)、Ho2O3、Yb2O3为原料,其中Yb3+的掺杂浓度为8at.%,Ho3+的掺杂浓度分别为0.5at.%、1at.%、1.5at.%、2.0at.%,以碳酸氢铵为沉淀剂,在1 200 ℃下烧结10 h得到了Ho,Yb: Tb3Ga5O12(Ho,Yb: TGG)纳米粉体。对样品进行了XRD物相分析、热重-差热分析、红外光谱分析以及扫描电镜分析、上转换发射光谱分析。实验结果表明,温度为1 200 ℃下样品平均晶粒尺寸为38.10 nm。在泵浦源为980 nm激发下,Ho3+掺杂浓度为1.5at.%,Yb3+掺杂浓度为8at.%时,在红、绿、蓝波段范围内出现了明显的上转换发光现象,并对其形成机理进行了讨论。分析认为,Ho3+由激发态5S2,5F4向基态5I8跃迁,实现了绿光输出,而Ho3+由激发态5F55F3向基态5I8跃迁,分别实现了红光和蓝光输出。  相似文献   

17.
张乐  孙博  宋海峰 《计算物理》2020,37(5):595-602
通过第一性原理计算和原子级热力学方法,系统研究H、H2在PuO2和α-Pu2O3中的吸附、扩散和溶解行为.研究发现:氢的上述行为均是吸热过程,但在α-Pu2O3与PuO2中有显著不同:在α-Pu2O3中H可自发聚合成H2,但在PuO2中H难再聚合;在α-Pu2O3中H、H2均能扩散,通常H会聚合成H2再扩散,在PuO2中H2解离后才能扩散,且PuO2中H沿高势能面的扩散比α-Pu2O3中H2扩散更容易;在氢压、温度驱动下,氢在α-Pu2O3中存在H2溶解到H+H2混合溶解机制的转变,平衡气压PH2远小于H在PuO2中溶解的情况.基于此,给出PuO2和α-Pu2O3中氢行为的微观图像和PuO2的阻氢微观机制:PuO2表面限制H2解离、渗透,PuO2块体限制H的溶解,但不阻止H扩散.结合钚氧化层表面氢行为研究获得了钚氢化孕育期的微观机制,为孕育期全过程理论建模提供依据.  相似文献   

18.
采用简单的两步水热法合成了不同In2O3质量比的In2O3/ZnO异质结复合材料.通过X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的结构、形貌和性能进行了表征.同时还使用UV-vis分光光度计测试了异质结降解罗丹明B(RhB)的光催化活性.实验结果表明,与纯ZnO和In2O3相比,In2O3的引入将ZnO的吸收光谱扩展到可见光区域,从而提高了其光生电子和空穴的分离.此外,In2O3/ZnO异质结在可见光照射对RhB具有较高的光催化活性.5 wt%-In2O3/ZnO异质结对RhB的降解率为84.3%,且具有良好的光催化稳定性.In2O3/ZnO异质结复合材料在有机染料废水的降解中有更广阔的应用前景.  相似文献   

19.
为研究古代人造料珠的成分和风化状况,对马家塬M21墓地内出土的一件料珠进行超景深显微观察,扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)与拉曼光谱分析(Raman),观察了样品表面形态、获得了样品元素组成和物相组成。结果揭示料珠主要组成成分为混合BaSO4,PbCO3,Pb5Si4O8(OH)10和Cu2Pb5(SO4)3(CO3)(OH)6等杂质的中国蓝,呈现为浅蓝色颗粒,由固相烧结法制作,外部黄色结壳成分为Pb8O5(OH)2Cl4。研究阐述了中国蓝工艺的发展及风化生成碱性铅化合物的原因,该料珠的元素分析显示Si含量最高,Cu和Ba的含量大略相等,而Pb的含量较低,可能代表当时硅酸铜钡料珠烧制已经开始有意控制原料的比例;碱性铅化合物应是在埋藏过程中形成的,高温烧结制备料珠时产生的氧化物未反应完全,随后被埋入地下,与碱性土壤水水合形成碱性铅化合物。该研究为古代费昂斯制品和硅酸铜钡类制品的研究提供参考,对中国古代科技史研究具有重要意义。  相似文献   

20.
孔明  魏仑  董云杉  李戈扬 《物理学报》2006,55(2):770-775
采用多靶磁控溅射法制备了一系列具有不同Al2O3调制层厚度的TiN/Al2O3纳米多层膜. 利用X射线能量色散谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的成分、微结构和力学性能. 研究结果表明,在TiN/Al2O3纳米多层膜中,单层膜时以非晶态存在的Al2O3层在厚度小于1.5 nm时因TiN晶体层的模板效应而晶化,并与TiN层形成共格外延生长,相应地,多层膜产生硬度明显升高的超硬效应,最高硬度可达37.9 GPa. 进一步增加多层膜中Al2O3调制层的层厚度,Al2O3层逐渐形成非晶结构并破坏了多层膜的共格外延生长,使得多层膜的硬度逐步降低. 关键词: 2O3纳米多层膜')" href="#">TiN/Al2O3纳米多层膜 外延生长 非晶晶化 超硬效应  相似文献   

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