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表面解吸常压化学电离质谱法直接分析牙齿微区表面 总被引:1,自引:0,他引:1
采用纳升取样表面解吸常压化学电离质谱法(nano-SDAPCI-MS)结合主成分分析(PCA),建立了一种采用具有微米级针尖的金属取样针直接对龋齿不同部位取样并进行快速质谱分析的方法.数据分析结果表明,同一颗龋齿不同部位的质谱指纹谱图之间存在差异;在不需要样品预处理的前提下通过串联质谱快速测定了龋齿中的乳酸、丙酮酸、苯乙酸和丙酸等成分.采用PCA方法可较好地将龋齿病灶位置与邻近正常组织进行区分,也可对不同牙病及健康牙齿进行区分.本方法可方便地对牙齿进行直接微区分析,为鉴别牙齿疾病及观测治疗效果提供了一种快速、简单的方法,为生物体中微细部位的快速取样及直接质谱分析提供了一种可能的解决方案. 相似文献
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采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析。 结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯等,其中二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯产生较强的M+H2O·+信号。 未切开的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号较弱,质谱图中主要是一些电晕放电产生的初始离子信号。 切开后的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号明显增强,主要是丙烯基次磺酸、丙基烯丙基硫代亚磺酸酯和二丙基硫代亚磺酸酯。 大蒜鳞茎挥发性成分主要是二烯丙基硫代亚磺酸酯。 切开后的大蒜鳞茎挥发性成分主要是丙烯基次磺酸。 实验对韭菜的二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯、洋葱的丙烯基次磺酸、大蒜的二烯丙基硫代亚磺酸酯进行了二级串联质谱分析。 表面解吸常压化学电离质谱技术无需样品预处理,分析速度快且对样品不造成破坏。 相似文献
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采用表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)技术直接对5种化学型的樟树叶粉末片剂进行分析,获得其化学指纹谱图信息.采用主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)和反向传输人工神经网络(BP-ANN)对谱图信息进行分析,获得各化学型樟树叶粉末片剂的特征质谱信息,进而对不同化学型样品进行判别.结果表明,在正离子模式下,SDAPCI-MS能快速获取樟树的化学指纹谱图;PCA分析中的PC1,PC2和PC3贡献率分别为79.9%,12.9%和4.2%,共计97.0%.SDAPCI-MS结合CA和BP-ANN测试样本准确率均为100%,能够快速、有效地判别出樟树化学型. 相似文献
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表面解吸常压化学电离源的研制及应用 总被引:10,自引:0,他引:10
根据表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)对表面痕量待测物进行常压解吸化学电离的原理,自行研制了SDAPCI电离源及其与线性离子阱(LTQ)质谱仪的接口,成功地在LTQ上实现了表面解吸常压化学电离。此方法无需样品预处理,直接利用电晕放电产生的H3O 在常压下对待测样品进行表面解吸化学电离,避免了甲醇等有毒试剂的使用。在优化的仪器参数条件下,分别用正/负离子模式成功地检测了片剂药品中的氯雷他定、乙酰氨基酚等活性成分和其它不同表面上TNT、氨基酸和多肽等物质,对这些常见物质的检出限不高于10pg/cm2。采用氩气作为电离试剂,观测到乙酰氨基酚、多肽等物质形成的自由基阳离子,提出了在氩气氛围中获得自由基阳离子的可能机理。实验表明SDAPCI具有灵敏度较高,选择性好,适用范围宽等特点,适合用于药品、食品等非破坏、无污染检测以及对复杂基体物质进行快速现场分析。 相似文献
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为快速、无损地区分不同活力的咖啡种子,采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),在无需样品预处理的前提下,获得咖啡种子表面的化学指纹图谱,并分别进行了主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)和判别分析(DA),获得不同活力的咖啡种子样品的质谱信息特征.结果表明,在正离子模式下,DAPCI-MS结合多变量分析方法能有效区分不同活力的咖啡种子.PCA提取了3个主成分,累计贡献率达到92.2%;CA可以将相同活力的咖啡种子聚在一起,准确率为100%;DA对训练样本的回判正确率为100%,交叉验证分析成功率为100%,对外部验证样本进行DA,正确率95.7%.本方法具有无需样品预处理,分析速度快,灵敏度高,对种子无损伤等优点,能为其它种子活力测定提供参考. 相似文献
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液体辅助表面解吸常压化学电离源(LA-DAPCI)通过电晕放电产生的初级离子和高密度带电液滴,能够对样品表面的中性待测物进行解吸电离,该离子源具有较高的离子化效率,适合复杂基体样品的质谱成像研究.为了满足质谱成像对空间分辨率的要求,本实验通过优化离子源结构、萃取剂组成、萃取剂流量、载气流速、离子源的几何位置参数等实验条件,有效提高了LA-DAPCI源的空间分辨率(从(441±14) μm提高到(58±7)μm).应用LA-DAPCI-MS/MS方法对罗丹明6G进行测定,检测限为0.01 ng/cm2,实验结果令人满意,为其应用于复杂基体样品的质谱成像研究提供科学依据. 相似文献
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微波等离子体常压解吸电离质谱法快速检测化学药剂中的活性成分 总被引:1,自引:0,他引:1
构建了一种新型电离源--微波等离子体常压解吸电离源, 等离子体由微波等离子体炬产生, 工作气体为Ar气, 微波频率为2450 MHz, 该离子源可在大气压下产生稳定的等离子体. 将该电离源与具有大气压接口的Corsair API-TOF型飞行时间质谱仪结合, 实现了化学药剂中单一或多种主要活性成分的快速分析, 在手动进样条件下, 检测速度可达每小时360次. 在微波等离子体环境下, 活性物质成盐时母体化合物上结合的酸性物质可被直接除掉, 谱图中主要离子为母体化合物的准分子离子[M+H]+, 便于识别. 微波等离子体常压解吸电离质谱法无需化学试剂, 具有实时、 快速及无污染等特点, 为药剂研发及化学工业提供了一种新的检测技术. 相似文献
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表面解吸常压化学电离质谱快速分析六味地黄丸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用新型表面解吸常压化学电离(Surface Desorption Atmospheric Pressure Chemical Ionization, SDAPCI)质谱法, 在敞开环境下, 对潮湿的空气进行电晕放电产生试剂离子, 进而在六味地黄丸表面发生解吸电离过程, 在无需复杂预处理的前提下对六味地黄丸中的待测物进行离子化, 从而获得了六味地黄丸在正负离子模式下的化学指纹图谱, 并利用主成分分析法对质谱指纹数据进行处理, 可对6个厂家生产的多个批次产品进行较好的区分. 结果表明, SDAPCI-MS技术能够快速测定六味地黄丸的剂型和生产厂家信息, 并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定, 发现痕量目标组分. 研究方法可望应用于中成药药品生产质量控制和成品检测等领域. 相似文献