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吲唑类化合物合成新方法的研究(Ⅰ) 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了2,6-二烷氧基苯乙酮腙在多聚磷酸(PPA)存在下受热脱去一分子醇环化生成3-甲基-4-烷氧基吲唑的合成反应.并研究了水杨醛、邻甲氧基苯甲醛、2,4-二羟基苯甲醛以及邻羟基苯乙酮、2-羟基-3,5-二甲基苯乙酮腙在PPA存在下的受热反应过程. 相似文献
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以3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯为起始原料,经两步反应制得中间体1H-吲唑-7-甲酸甲酯(3); 3分别与三氯氧磷、液溴和碘单质反应制得3的3-位卤代产物(4b~4d); 4d与氟试剂或氰化锌反应制得3-氟(氰基)-3(4a和4e); 4d与苯硼酸或甲基硼酸在四三苯基磷钯催化下反应制得3-甲基(苯基)-3(5a和5b);以氢化钠为碱,3, 4a~4c, 4e, 5分别与4-甲烷磺酰氧基哌啶或3-甲烷磺酰氧基四氢吡咯经缩合反应制得3的2,3-位取代产物(6a~6n); 6a~6n在甲醇中氨解,随后采用氯化氢气体脱去Boc保护基合成了14个新型吲唑类PARP-1抑制剂(7a~7n),其结构经1H NMR和ESI-MS表征。生物活性评价结果显示,有7个目标化合物对PARP-1酶活性抑制IC50低于30 nmol·L-1,其中2-(四氢吡咯-4-基)-2H-吲唑-7-甲酰胺(7e)和3-氟-2-(四氢吡咯-4-基)-2H-吲唑-7-甲酰胺(7f)的IC50分别为4.2 nmol·L-1和4.6 nmol·L-1。 相似文献
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1,4-二氢吡啶的微波合成新方法 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了微波作用下1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯(3)的合成,结果表明,在微波的作用下,用简单易得的原料如(HCHO)n,HCHO/H2O,(CH2)6N4,NH4OAc,NH3/H2O,NH4HCO3,(NH4)2CO3等就可以得到3,收率在50%左右。微波可以很容易地由甲醛水溶液和氨水为反应物得到3,传统方法根本得不到。反应中只使用少量乙醇,而用甲醛水溶液的反应是无溶剂合成。 相似文献
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四丁基二锡氧烷催化合成碳酸二酯类化合物的新方法 总被引:12,自引:0,他引:12
以四丁基二锡氧烷为催化剂,通过尿素的醇解反应,合成了四种\r\n高沸点碳酸二酯化合物.研究结果表明,尿素的第一步醇解反应较易进\r\n行,产物收率大于60%;第二步从氨基甲酸酯醇解变为碳酸二酯的反应\r\n较难进行.尿素醇解反应与所用的醇有密切的关系,其中尿素与苯甲醇\r\n醇解为碳酸二酯的反应最易进行,正己醇次之,而正辛醇反应最难进行\r\n.提高反应温度到195℃,以官能团为NCS的四丁基二锡氧烷代替官能团\r\n为Cl的四丁基二锡氧烷为催化剂时,适当提高醇的配比,尿素与正辛醇\r\n醇解为碳酸二酯的产物收率有较大的提高.提出了尿素醇解反应的可能\r\n机理. 相似文献
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以文拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基文拉法辛,收率为86%和82%。一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与文拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤。最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5。 相似文献