苯并咪唑衍生物的微波辅助合成研究

开展了邻苯二胺与4-甲基苯甲醛、4-硝基苯甲醛及4-二甲氨基苯甲醛反应生成苯并咪唑衍生物的微波辅助合成研究。用高效液相色谱法(HPLC)测定其产率。结果表明:相同反应时间,在微波辅助条件下,生成苯并咪唑衍生物的反应产率均较常规加热条件下增大,并且芳醛对位上取代基吸电子能力越强,反应产率越高。     

2,5′-双苯并咪唑衍生物的合成

以二乙酰氧基碘苯为氧化剂，对邻苯二胺衍生物的席夫碱进行分子内脱氢环全反应，生成新化合物5－[5-(4-甲基－1－哌嗪基）－1H－苯并咪唑基]-2-(4-吡啶基）－1H－苯并咪唑，该反应不仅条件温和、反应迅速，产率良好，而且操作简便安全，所得产物及中间体均经1H NMR，FT－IR以及元素分析表征。     

新型吡啶类苯并咪唑衍生物的合成

合成了一系列取代吡啶亚甲基硫代苯并咪唑类衍生物，并在过氧乙酸的氧化下得到其相应的亚砜类化合物，收率较好(76％-93％)．代替了用间氯过氧苯甲酸进行氧化，反应过程稳定，降低了成本．产品的结构经元素分析、IR和^H NMR表征．     

萘甲基苯并咪唑衍生物的合成、表征及其杀菌活性

萘甲基苯并咪唑衍生物的合成、表征及其杀菌活性;萘甲基苯并咪唑衍生物; 合成; 晶体结构; 杀菌活性     

苯并咪唑衍生物的合成及其反应机理研究

以2,2’-(邻氨基苯胺基)丙烷和水杨醛为原料,经缩合、成环作用,依次得到双席夫碱化合物L1、含一个苯并咪唑基的席夫碱L2和含双苯并咪唑基的化合物L3。采用1H NMR光谱和X-射线单晶衍射技术对化合物L1～L3的组成与结构进行了表征,推测了形成苯并咪唑衍生物的反应机理。结果表明,苯并咪唑衍生物的形成是热力学控制的。文中还对系列化合物L1～L3的UV-Vis和荧光光谱进行了考察。     

碘促进的苯并咪唑及其衍生物的合成

在碘的氧化作用下,由伯醇和邻苯二胺一步合成了苯并咪唑及其衍生物。考察了碘和碳酸钾用量及温度对反应产率的影响,反应较佳的条件为n(o-ClC6H4CH2OH)∶n(o-phenylenediamine)∶n(I2)∶n(K2CO3)=1.0∶1.1∶5.0∶5.0,反应温度70℃,反应时间5 h。用方法A在较佳的反应条件下2-(2-氯苯基)苯并咪唑的产率可达86%,用方法B其产率达69%。没有选择传统的醛或酸作为反应底物,而是选择了伯醇在碘的氧化作用下直接合成了目标产物,反应为合成苯并咪唑及其衍生物的一个新方法,探讨了可能的反应机理。     

苯并咪唑衍生物的合成改进

利用空气作氧化剂, 无需任何催化剂, 以甲醇作溶剂, 芳香醛与邻苯二胺反应一步合成苯并咪唑衍生物, 产率均超过69%, 产物的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证, 该方法具有操作简单、反应条件温和、环境友好的优点.     

新型吡啶类苯并咪唑衍生物的合成

合成了一系列取代吡啶亚甲基硫代苯并咪唑类衍生物 ,并在过氧乙酸的氧化下得到其相应的亚砜类化合物 ,收率较好 (76%～ 93 % ) .代替了用间氯过氧苯甲酸进行氧化 ,反应过程稳定 ,降低了成本 .产品的结构经元素分析、IR和1HNMR表征 .     

苯并咪唑衍生物的合成及抗癌活性

为了获得具有抗癌活性的新型PARP抑制剂,以2-氨基-3-硝基苯甲酸为原料,通过酯化、硝基还原等反应合成了8个苯并咪唑衍生物。合成的中间体及目标化合物结构经过了核磁共振氢谱、碳谱、质谱的确证。计算机类药性评价和MTT实验表明,目标化合物具有良好的类药性质,其中化合物HSS04表现出了与阳性药相当的抗增殖活性。     

一种新的质子泵抑制剂苯并咪唑衍生物的合成与表征

以2-巯基苯并咪唑为原料,在碱性条件下与自制的盐酸2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶缩合得2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基硫}-1H-苯并咪唑,再经氧化、成盐反应生成产物2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑钠,总收率66%.此产物通过红外光谱、核磁共振、质谱表征加以确认.     

苯并咪唑类衍生物的合成、晶体结构及金属离子识别

以二苯基硫脲(DPTU)和苯并咪唑(Bim)为原料,Nd(NO3)3.6H2O为催化剂,一步合成了1-[(苯胺基)-(亚苯胺基)]甲基苯并咪唑C20H16N4,其结构用X-射线单晶衍射、元素分析和IR等分析手段进行确证,该化合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=0.921 6(10)nm,b=1.021 2(11)nm,c=1.879 6(17)nm,β=111.877(8)°,V=1.659(3)nm3,Z=4,Dc=1.251 g.cm3,F(000)=656,μ(MoKα)=0.077 mm-1,R=0.050 5,ωR=0.130 1。并对其热稳定性和金属离子的识别能力进行了研究。     

三苯甲酰基纤维素酯微珠的制备

以微晶纤维素为原料合成三苯甲酰基纤维素酯，将粉末状的三苯甲酰基纤维素酯转变成用于高效液相色谱手性填料的微珠，通过扫描电子显微分析考察了微珠的粒径分布。     

新型苯并咪唑衍生物的合成

以苯甲醛甘油缩醛和对甲基苯甲醛甘油缩醛为原料,采用次氯酸钠催化氧化法,制得2-芳基-4-羧基-1,3-二氧戊环中间体;中间体分别与邻苯二胺或N-甲基邻苯二胺反应,合成了4种新型苯并咪唑衍生物(3a~3d),收率为78.0%~80.5%,其结构经UV, ¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。      

黄酮类衍生物的合成

按照药物拼合原理,在黄酮分子中引入具有降血脂作用的丹皮酚(5,中药丹皮的有效成分)和非诺贝特的结构特征:对羟基苯甲醛(2)与氯乙酸乙酯通过Williamson反应制得对醛基苯氧基乙酸乙酯(3);3水解得对醛基苯氧基乙酸(4);4与5经羟醛缩合制得(E)-2-14-[3-(2·羟基4-甲氧基苯基)-3-氧代丙烯-1-基]...     

Synthesis and Characterization of a Mg2+-Selective Probe Based on Benzoyl Hydrazine Derivative and Its Application in Cell Imaging

A simple benzoyl hydrazine derivative P was successfully synthesized and characterized as Mg²⁺-selective fluorescent probe. The binding of P with Mg²⁺ caused an obvious fluorescence enhancement at 482 nm. The fluorescent, UV-vis spectra, ¹H-NMR, and IR spectra confirmed the formation of P-Mg²⁺ complex, and the formation of a 1:1 stoichiometry complex was proved by Job’s plot and mass spectrometry. The recognition mechanism of P to Mg²⁺ was owing to the photoinduced electron transfer effect (PET). The fluorescent response was linear in the range of 0.9–4.0 µM with the detection limit of 0.3 µM Mg²⁺ in water–ethanol solution (1:9, v:v, pH10.0, 20 mM HEPES). In addition, the results of cell imaging of Mg²⁺ in Hl-7701 cells was satisfying.     

N-(酰基二茂铁)苯并咪唑类化合物的合成和表征

将二茂铁磺酰氯或二茂铁甲酰氯和1H-苯并咪唑衍生物反应,合成了12个未见文献报道的N-(酰基二茂铁)苯并咪唑类化合物,用IR、1HNMR、元素分析和MS对其结构进行了表征。结果表明,含有活泼氢的苯并咪唑衍生物能与二茂铁酰氯生成相应的N-(酰基二茂铁)苯并咪唑衍生物,并有较好的收率。     

新型沙美特罗衍生物的合成

以沙美特罗的缩酮保护产物为原料,经长链仲氨的叔丁氧羰基保护、分子内酯交换反应选择性保护氨基间位的苄羟基、脱缩酮保护、与昔萘酸甲酯的Friedel-Crafts反应后再经碱水解合成了一个新型的沙美特罗衍生物——1-羟基-4-【2-羟基-5-【1-羟基-2-{[6-(4-苯丁氧基)]己氨基}乙基】苯甲基】-2-萘甲酸,总收率16.3%,其结构经1H NMR和MS表征。