冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解后,在盐酸(5+95)溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素

0.200 0g人发试样经5.0mL硝酸和1.0mL过氧化氢消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量,用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。测定钙时,加入镧溶液,以消除共存物的干扰。用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.998 5～0.999 9之间,检出限(3σ)为0.002～0.009mg.L-1之间。以人发样品为基底,加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在95.6%～103.5%之间。     

共沉淀-微量进样火焰原子吸收光谱法测定海水中铁和锰

海水中微量铁和锰用氢氧化镁共沉淀法预富集,所得沉淀溶于1.0 mL HNO3(1 3)中,分取250 μL进样作铁与锰的火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定.经此处理,克服了海水的基体干扰.用于测定北仑港近岸海域海水中铁和锰,方法检出限分别为6.4,3.0 μg·L-1.     

离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定地表水中微量锌

合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),并将其用于水样中锌的萃取。在500 mL水样中依次加入10 g.L-1EDTA溶液3 mL和离子液体5 mL,在pH 7左右的条件下振摇5 min,分出离子液体相,用1.0 mol.L-1盐酸溶液10 mL返萃取,于水相中火焰原子吸收光谱法测定其锌量。锌的质量浓度在0.005～0.02 mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.75μg.L-1。应用此法测定地表水中锌,回收率在85%～110%之间。     

流动注射双硫腙在线共沉淀预浓集石墨炉原子吸收光谱法测定人血中微量镉

本文用流动注射分析技术为石墨炉原子吸收光谱法测定人血中超微量金属元素建立了一个有效的在线共沉淀分离预浓集系统。基于痕量镉与双硫腙(DTZ)在弱酸性水溶液中共沉淀。沉淀收集在一编结反应器及一微型过滤器上,用60μL甲基异丁基酮(MIBK)溶洗沉淀,然后送入石墨炉进行测定。分析速度24样/h,样品消耗为1.4mL,获得的富集倍率为11。检出限(3σ)为0.003μg/L,浓度为0.06μg,/L镉时,测定精度为2.6%(n=7),测定人体血样标准参考物(GBW09132～GBW09134)中镉,结果与标准值一致。     

微量进样-火焰原子吸收光谱法测定小白鼠血液中镉

离心分离小白鼠血液中的血红细胞和血清,所得的血红细胞经硝酸和过氧化氢消化处理.结合微量进样系统,进样量为300μL,用火焰原子吸收光谱法测定了小白鼠血液中血红细胞和血清中镉的含量.镉的质量浓度在0.050～0.600 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为2.2μg·L-1.加标回收率为97.1%,相对标准偏差(n=6)为3.0%.应用此法测定了饮用0.1 g·L-1硝酸镉溶液15d的小白鼠的血清和血红细胞中镉的含量,试验组的血液中镉含量为对照组的7倍.     

双硫腙-离子液体萃取-原子吸收光谱法测定复杂体系样品中锌

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和双硫腙螯合剂用于复杂体系样品中锌的萃取。用原子吸收光谱法测定复杂体系样品中的锌含量。选择测定波长为516nm。锌的质量浓度在0.1~2.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.69μg·L-1。方法应用于硫酸锌口服液样品中锌的测定,测定结果与药典法测定值相符。用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在98.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.8%之间。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫磺中铁含量

硫磺样品在微波消解仪中经硝酸消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铁含量。以1g·L-1硝酸镁溶液(10μL)作为基体改进剂,灰化温度为1 200℃,原子化温度为2 000℃。铁的质量浓度在3.0~25.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5μg·L-1。对工业硫磺样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。用标准加入法进行回收试验,计算得回收率在99.5%~101%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高钙食品中镉

将高钙食品置于瓷坩埚中,加入硝酸低温加热消解并蒸至近干,残渣用硝酸(1+1)溶液溶解,并补足至25 mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定试液中镉的含量。以硝酸镁为基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度分别为750℃和1 100℃。镉的质量浓度在5μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(3s/k)为3.3μg.kg-1。方法用于高钙食品样品分析,加标回收率在90.0%~103.3%之间,相对标准偏差(n=7)在2%~3%。     

微波辅助提取原子吸收光谱法快速检测食品中铅、镉、锰、锌

采用微波辅助提取样品,建立食品中铅、镉、锰、锌的原子吸收光谱快速检测方法。以1%（体积分数）硝酸溶液为提取溶剂,在提取温度为120℃、提取时间为30 min、样品质量为0.2～0.3 g的条件下,食品中的铅、镉、锰、锌提取率均能达到81%～109%。铅的质量浓度在0～10μg/L范围内,镉的质量浓度在0～2.00μg/L范围内,锰、锌的质量浓度在0～1 000μg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.3 g、定容体积为10 mL时,样品中铅、镉、锰、锌的检出限分别为0.006、0.001、0.2、0.05 mg/kg。在优化的实验条件下,标准物质GBW10051中4种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),6种不同种类的国家标准物质的测定值与认定值基本一致,8种实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差为-19%～15%。该方法硝酸用量少,样品处理效率高,测量准确度高,适用于食品中铅、镉、锰、锌的快速检测。     

分离富集-原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉

对用原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉结果的可靠性进行了研究。对于典型的4R25电池,试液中主要成分锌和锰总量超过40 g.L-1,直接用普通稀释法得不到准确的结果。采用CL-7301萃淋树脂微色谱柱将电池试液中铅和镉与基体快速分离,用火焰原子吸收光谱法测定铅和镉,当铅和镉的含量较高时,可以将样品预稀释后采用在线稀释技术直接测定铅和镉。     

火焰原子吸收光谱法分析竹沥胶囊中铁、锌、锰的含量

用火焰原子吸收光谱法测定了竹沥胶囊中铁、锌、锰3种微量元素含量,结果表明,竹沥胶囊中铁为57.8μg/g,锌为16.5μg/g,锰为8.13μg/g,各元素回收率在98%～107%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定抗癌中草药中11种微量元素

采用在600℃灰化法处理样品,浓硝酸溶解灰化残渣,溶液定容为50 mL,用火焰原子吸收光谱法测定了20种抗癌中草药中钙、锾、锰、铜、铁、锌、镉、铅、钴、镍、铬等11种微量元素.结果表明:抗癌中草药中除含有丰富的钙、镁、铁外,还含有较高含量的锌、锰、铜等对人体有益的微量元素.以丹皮样品为基体,加入11种元素的标准溶液作回收试验,回收率在92.3%～107.5%之间,相对标准偏差(n=5)在2.1%～5.2%之间.     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素

提出了不使用稳定剂,直接用蒸馏水制成花粉样品的悬浮液进样,火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素的方法.用三氯化镧和氯化铯消除干扰,在磁力搅拌下进样,应用标准加入法在同一溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、锰、锌、铅、镉、钙、镁、钾、钠等10种元素含量.方法的回收率在92.5%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.24%～1.50%之间,并以高温灰化法的测定值为参考对测定结果进行F检验和t检验,发现两者无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确可靠.     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜

建立火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的铜含量。采用硝酸–酒石酸溶解样品,并以其为测定溶液介质,检测波长为324.7 nm,以水为参比,采用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。在优化的实验条件下,铜的质量浓度在0.10~2.50μg/m L范围内与吸光度有良好线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.0%(n=11),样品加标回收率为97%~102%。该方法具有灵敏度高,干扰少,重现性好等优点,适用于铜含量在0.001%~0.50%之间的粗锌中铜的测定。     

火焰原子吸收光谱法连续测定菠萝中的铜、锌、铁、锰

探讨了用微波消化罐消化样品、以火焰原子吸收光谱法在同一体系中测定菠萝中微量元素铜、锌、铁、锰的方法。考察了硝酸、过氧化氢的不同用量以及消化时间长短的影响和在同一体系中钢、锌、铁、锰的彼此干扰情况。在选定条件下，检测限铜为0．0060μg/mL、锌为0．0074μg/mL、铁为0．0040μg/mL、锰为0．0090μg/mL，相对标准偏差1．9％-4．7％，回收率93．2％-105％。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定污水厂污泥和进、出水中的镉、铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定污水处理厂进出水和污泥中重金属Cd,Pb的方法。分别向污水样品中加入5.0 mL硝酸,污泥样品中加入4.0 mL硝酸和2.0 mL双氧水,放入微波消解炉中进行消解。消解好的样品用1%NH_4H_2PO_4作为基体改进剂,在0.5%HNO_3介质中采用塞曼扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cd,Pb的原子化,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Pb的含量。Cd,Pb的质量浓度分别在0~2.00μg/L,0~40.0μg/L范围内与其吸收峰高呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1,0.999 6。Cd,Pb检出限分别为0.104 9,0.394 5μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.34%~3.61%,2.12%~2.80%(n=11),加标回收率分别为98.2%~102.6%,94.0%~100.4%。该方法简单,高效,结果准确度高,重现性好,适用于污水处理厂的进出水和污泥中重金属铅和镉的检测。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍

建立硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍。样品采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸四酸体系溶解并蒸发至白烟冒尽,用体积分数10%的盐酸溶液溶解残渣至溶液清亮,加入10 mL 50 g/L硫脲溶液进行络合,定容于100 mL容量瓶中,混匀澄清后直接测定溶液中的银、镉、钴、镍。试验优化了灯电流、狭缝、乙炔流量和燃烧器高度等仪器工作条件,探讨了试样溶液的酸度、络合剂硫脲的浓度、共存元素对测定结果的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0,检出限为0.018～0.031μg/mL,加标回收率为97%～103%,样品测定结果的相对标准偏差为0.7%～1.8%(n=9)。该方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。     

原子吸收光谱法测定皇冠草地上部分的7种微量元素

采用原子吸收光谱法测定了皇冠草地上部分所含微量元素铜、锰、锌、铁、镉、铅、铬.结果表明,皇冠草地上部分含有较丰富的铜、锰、锌、铁,RSD≤4.23％(n=4),加标回收率99.20％～103.00％.