HPLC与UPLC色谱条件转换方法研究

以分离分析化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂为内容,对HPLC和UPLC的色谱条件转换方法进行了研究。比较了采取不同方法转换得到的色谱条件参数的分离状况,选出了UPLC法最佳色谱条件。同时,用HPLC法和UPLC法对4种化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行了定量测定,两种方法的测定结果吻合较好,相互印证了方法的准确性。     

ACQUITY Arc液相色谱系统的使用与维护

小颗粒填料(2μm)和超高压系统(105 k Pa)使得超高效液相色谱(UPLC)能够提供比高效液相色谱(HPLC)更加高效和快速的色谱分离性能,是液相色谱研究领域的新热点之一.ACQUITY Arc系统作为HPLC和UPLC两种系统之间的桥梁,可以重现或改进已有的HPLC方法,通过简单切换,就能够轻松获得UPLC性能,快速实现二者之间的方法转换,为分析工作者提供方便.通过对Waters ACQUITY Arc液相色谱系统的组成、日常使用及维护的详细介绍,为Waters ACQUITY Arc液相色谱系统的使用提供指导.总结了仪器使用过程中的常见故障和解决办法,为延长仪器使用寿命和测试结果的准确性和稳定性提供技术保障.     

超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃

采用二极管阵列(PDA)检测器,建立了超高效液相色谱(UPLC)定性定量分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的方法。并将该方法与传统高效液相色谱(HPLC)的分析性能进行了详细的比较。研究结果表明,采用UPLC法分析16种PAHs具有分析速度快(13.5 min)、检出限低(2～20 pg)、灵敏度高等优点。     

新型快速色谱柱分离头孢类抗生素的比较

对多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱、Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱、Zorbax SB-C_(18)色谱柱、ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱以及多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)的串联色谱柱分离分析头孢菌素类药物进行了比较研究。结果表明:多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱的分离效果明显优于Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和Zorbax SB-C_(18)色谱柱。串联柱的柱效、分离度几乎达到ACQUITUPLC BEH-C_(18)色谱柱的水平,而其柱压却只有ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱的一半。多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)串联色谱柱在一定程度上可以取代超高压色谱柱在常规液相色谱仪上实现高通量快速分离。     

沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统——ACQUITY UPLC M-Class

2014年1月28日,沃特世公司推出了新型的Waters ACQUITY UPLC M-Class系统,这是业内首台涵盖纳升级至微升级的Ultra Performance LC(UPLC)超高效液相色谱系统,系统耐压高达15000 psi。将此系统与沃特世质谱仪联用,能够对复杂样品体系中含量极低的分子进行鉴定和定量,提供前所未有的高灵敏度。ACQUITY UPLC M-Class系统可用于蛋白质组学、代谢分析、代谢物鉴定和药代动力学研究等各个领域。同时,全新设计的可耐受15000 psi压力的亚2μm色谱柱,提供更快的分离速度、更高的峰容量和灵敏度。     

银莱汤中主要成分的UPLC多波长宽动态测定及质量评价研究

采用超高效液相色谱(UPLC)定量测定银莱汤中10种有效成分的含量并用于其质量评价.采用Wa-ters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,3波长切换(0～10 min,320 nm;10～16 min,3...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩果汁中的18种多酚物质

建立了浓缩果汁中18种多酚物质的超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)检测方法.样品经水稀释,HLB固相萃取净化,浓缩蒸干后用甲醇和0.1%甲酸定容.采用Acquity UPLC BEH C18 (1.7μm ×2.1 mm ×50 mm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,在0.3 ml,·min-...     

超高效液相色谱法快速分离卷烟主流烟气中8种羰基化合物

建立了超高效液相色谱法(UPLC),分离卷烟主流烟气中8种羰基化合物。采用Acquity UPLC BEH 2-EP色谱柱(100×3mm,1.7μm)分离,以纯水-乙腈/异丙醇/四氢呋喃(89.9∶10∶0.1,V/V/V)为流动相,等度洗脱8种羰基化合物在12min内可实现有效分离。采用建立的UPLC法和高效液相色谱法对卷烟主流烟气中8种羰基化合物进行分离,结果表明,相比于传统的高效液相色谱法,UPLC法更为快速、高效。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定卷烟烟丝中的6种生物碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC - MS/MS)同时快速测定烟草中6种生物碱的方法.对样品前处理条件和仪器分离条件进行了优化,样品经去离子水超声提取后,于UPLC BEH C18色谱柱上分离,在多反应监测模式下采用同位素内标法定量以排除基质效应.结果表明,6种生物碱的线性范围为0.1～8 000 μg/L,...     

超高效液相色谱法测定餐饮油烟中的十五种醛酮

采用在流动相中添加四氢呋喃的方法来改善丙烯醛-2,4-二硝基苯肼(DNPH)和丙酮-DNPH的分离,然后优化流动相比例和梯度,确定了UPLC分析醛酮-DNPH的色谱条件。有机溶剂消耗量和分析时间分别是传统方法的1/20~1/10和12%~30%;工作曲线线性相关系数、方法检出限和测定下限均满足HJ683-2014的规定;UPLC法测定醛酮的2,4-二硝基苯肼衍生物的平均回收率为91.5%~101%。基于常规的超高效反向C18色谱柱,在40℃条件下建立了高效分离醛酮混标的UPLC方法,方法已用于测定餐饮油烟中醛酮类化合物。     

超高效液相色谱在烟草化学分析中的应用

对2000年至2017年期间超高效液相色谱法(UPLC)与光学检测器、质谱检测器联用测定烟叶原料、卷烟烟气、烟用材料等相关成分的应用进展作了评述,主要对色谱条件、前处理方法以及实际应用常见问题进行了讨论,并对目前UPLC技术使用的优势、不足及未来发展方向作了简要阐述(引用文献60篇)。     

超高效液相色谱荧光检测器测定土壤中多环芳烃

建立了超高效液相色谱系统(UPLC)荧光检测土壤中15种美国环境保护署(USEPA)优控的多环芳烃(PAHs),简化了土壤样品中PAHs的前处理过程。UPLC对15种PAHs分离时间为17 min,流速为0.4 mL/min。荧光检测器对15种PAHs的检出限为0.03~1.53μg/L,6次重复测定的峰面积相对标准偏差为0.12%~0.99%。除了萘和苊外,土样加标的平均回收率为82.9%~103.4%。由于色谱柱的较高分辨率以及荧光检测器的较高选择性,在定性和定量研究土壤样品中的PAHs时,提取物的硅胶柱净化步骤可以省略。     

广州地化所发现和确证超高效液相色谱柱上的氧化反应

正超高效液相色谱–质谱(UPLC–MS)是近十多年迅速发展起来的高通量分析技术,广泛应用于环境科学、医学、药物研发等领域,是检测极性和中等极性有机化学物的黄金法则。然而该技术隐藏着一些缺陷:一些化合物能在电喷雾离子源(ESI)上发生氧化还原反应;UPLC柱能产生强大的剪     

多维高效液相色谱技术在蛋白质分离研究中的进展

蛋白质组学出现之后,多维高效液相色谱(multidimensional HPLC,MD-HPLC)系统以其快速、高效、自动化程度高以及容易与质谱等其他技术联用等优势而成为蛋白质组学相关分析技术中研究应用的热点。本文主要以本实验室在蛋白质组学研究中的技术进展为主线,介绍了多维高效液相色谱技术的发展,包括经典的“bottom-up”技术和“top-down”式的多维高效液相色谱技术路线,以及为了提高系统的分离通量而自行设计搭建的阵列式多维高效液相色谱平台,这些技术路线在蛋白质组学研究中有着极大的潜在应用价值。     

白芍化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子、负离子模式下分析了白芍(Paeonia lactiflora Pall.)甲醇提取物中的化学成分。液相色谱分离条件为:色谱柱:Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,质谱条件为:Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾接口,正、负离子模式检测。共推测出9个化合物的化学结构,分别为没食子酰基蔗糖,芍药苷亚硫酸酯,芍药内酯苷,芍药苷,没食子酰芍药苷及其3种同分异构体和苯甲酰芍药苷。探讨总结了芍药苷类化合物可能的裂解方式。     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分.实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙...     

毛细管电色谱技术的研究与应用引言

随着人类基因组学落下帷幕,生命科学领域的“淘金热潮”正蓬勃兴起,以蛋白质组学、代谢组学、糖组学等组学为代表的系统生物学要从整体上研究一个生物或细胞的全体生物分子的特征。不妨把一个细胞放大而看成一个海洋,这海洋里藏有多少珍鱼异兽,有的藏得很深,有的数量甚少,有的极难分辨……科学家们急需更高明的“淘金”工具和“捕鱼”的手段。纵观近30年来液相色谱的发展史,在柱效和分辨率方面的重大突破并不多。2004年Waters推出的超高效液相色谱(UPLC)可算是一个突破性的进展,该技术使用1.7微米的小颗粒填料和超高压,大大提高了色谱分离的柱效和分辨率。而另一个可以和UPLC媲美的电动分离技术是毛细管电色谱。它融合了毛细管电泳的高效性和高效液相色谱的高选择性,依靠电渗流或电渗流结合压力流驱动流动相,使中性和带电荷的样品分子和离子依据它们在流动相与固定相中分配系数的不同和自身电泳淌度的差异得到分离,从而在分离速度、柱效、分辨率和选择性方面展现出卓越的分离性能。由于电渗流不产生反压,可以使用比UPLC更小——比如微米甚至亚微米的颗粒填充毛细管柱,因而可以取得更高的柱效和分辨率。如果说发展高效、高速、高分辨率的分离技术是色谱研究之旅的终极梦想,那么毛细管电色谱也许就是这希望之光。它从问世以来,就成为当代色谱学发展的研究热点,得到分析分离工作者的青睐。 在成长中完善,在蹒跚中前行。20年来,毛细管电色谱作为新兴的微分离技术,在基础理论、仪器研发、色谱柱制备以及众多领域的应用等方面皆取得了长足的进步和丰厚的成果。国内外有关毛细管电色谱的研究工作也全面展开,发展势头迅猛。 为了更好地推广这一新技术的研究、发展与应用,《色谱》杂志特此编辑出版了“毛细管电色谱技术的研究与应用”专栏。我们有幸邀请到部分在毛细管电色谱领域造诣深厚、成绩斐然的专家、学者撰写了相关的学术论文和综述。这些文章囊括了毛细管电色谱的最新研究和进展,有最新热点的介绍和应用领域的扩展,有小颗粒填料、整体柱的制备,也有和其他分离技术、高灵敏检测技术的联用。希望这些专栏文章所呈现的理念和精髓,以及这些学术思想的碰撞和交融所产生的智慧的火花,能够给读者以启迪和收益,从而为进一步提高我国在毛细管电色谱领域的研究和应用水平,取得创新性的研究成果作出贡献。     

超高效液相色谱串联质谱快速测定饮用水中9种N-亚硝胺的新方法

N-亚硝胺是潜在的人类致癌物,是近年来关注的一类饮用水消毒副产物,同时也是环境分析研究的热点.本文建立了超高效液相色谱(UPLC)串联质谱快速测定饮用水中9种N-亚硝胺的新方法,讨论了色谱柱和流动相对分离9种N-亚硝胺的影响,优化了多级反应质谱(MRM,MS/MS)条件.二甲基亚硝胺-d6为贮存和回收率内标,亚硝基二丙...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐

建立超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定食用肉制品中游离谷氨酸及其盐的方法。将肉制品样品绞碎,混匀,称重后用水萃取样品中的游离谷氨酸及其盐,水相经涡旋、超声、离心、净化、过滤,在正离子电离模式(ESI+)和质谱多反应监测(MRM)模式下用UPLC–MS/MS法测定,外标法定量。流动相:A为0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸的乙腈,流量为0.35 mL/min,梯度洗脱。色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×3.0mm,1.8μm),柱温:40℃;进样体积:5.0μL。谷氨酸钠的质量浓度在0.01～1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,检出限为4.4 mg/kg(以谷氨酸计),测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.2%,加标回收率为95.6%～98.0%。该方法易于操作,灵敏度高,选择性强,适用于肉制品中游离谷氨酸及其盐的检测。