用凝胶色谱法在室温下测定聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)分子量和分子量分布的研究

通过溶度参数等有关理论进行计算、分析及实验验证,找到了邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)可作为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的溶剂和室温淋洗剂。用自行制备的一系列分子量不同的PBT样品标定柱,建立了用凝胶色谱在室温下测定PBT分子量和分子量分布的方法,并得到了PBT和PS在邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)体系中,25.0℃的[η]-M方程。发现在此GPC体系中普适标定法可以适用。     

聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯化学扩链反应

综述了用于聚对苯二甲酸乙二醇酯（ＰＥＴ）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（ＰＢＴ）化学扩链反应的羧基加成型和羟基加成型扩链剂，以及缩合型扩链反应、羧基加成型扩链反应和羟基加成型扩链反应、羧羟基同时加成型扩链反应。讨论了扩链反应、反应特性和扩链产物的性能，并简要介绍了国内研究概况。参考文献２０篇。     

结构改变对聚对苯二甲酸乙二醇酯局域能级性质的影响

用双轴拉伸、热处理和γ射线辐照的方法制备了一系列具有不同平面取向度,不同结晶度和不同分子链长度的PET试样。通过热释电极化温度扫描法分离出对解俘获电流峰贡献的各局域能级峰。平面取向度、结晶度和γ辐照剂量的提高引起局域能级深度增加,结构缺陷种类的增多导致局域能级数增大(由二个增至六个),能级深度分布加宽。     

大区域取向对非晶态聚对苯二甲酸乙二酯结晶的影响

ffects of the chain orientation in the global sense on the solvent induced crystallization (SINC),diffusion velocity of toluol into poly(ethylene terephtlialate)(PET)and crystallization morphology were:studied by using density measurement and SEM.It has been shown that the SINC and diffusion velocity of toluol into PET increase with increasing degree of chain orientation in global sense,and the chain orientatioll can be essentially remained during SINC.     

用X-射线衍射法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯共混体系的结晶度

结晶度是表征聚合物性质的重要参数,它对聚合物的物理和机械性能有很大影响,在测定聚合物的结晶度的各种方法中,X-射线衍射法的意义明确且应用最为广泛。然而,用X-射线衍射法测定聚合物结晶度绝大部分只限于单组份体系,用于共混体系的报道尚不     

反相高效液相色谱测定对苯二甲酸二乙二醇酯及二聚体

随着我国化纤工业的飞速发展,聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯,商品名称涤纶)废旧料分布极为广泛,包括轻纺、电气、包装、磁带,以及人们的日用生活。从六十年代初至今,国外许多科学工作者从事聚酯废料回收利用的研究。我们对所采用特殊化学方法回收废料,重新制成新聚酯切片的中间体—对苯二甲酸二乙二醇酯及二聚体进行了反相高效液相色谱分离及定量测定。采用内标法和外标法对照实验,其结果令人满意。     

生物可降解共聚物聚丁二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)的序列结构及结晶性研究

制备了高分子量的聚丁二酸丁二醇酯,并通过与对苯二甲酸二甲酯的无规共聚调节其生物可降解性及力学性能,得到了具有优良机械性能和不同生物降解速度的一系列共聚物,并对共聚物序列结构、热力学性能、结晶性进行了研究.结果表明,该共聚物为无规共聚物,PBS和PBT分别结晶.共聚物的结晶熔点符合无规共聚物的Flory方程.     

对苯二甲酸单异辛酯的合成

以对苯二甲酸、氯化亚砜、异辛醇为原料，经过酰化、酯化两步合成了对苯二甲酸单异辛酯，收率40．4％,纯度99．0％。     

聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/聚丁二酸丁二醇酯共混物的制备与表征

通过熔融共混制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混物,探究了制备PEF/PBS共混物的影响因素,考察了共混温度、共混时间、螺杆转速、共混比例对PEF/PBS共混物力学性能的影响因素,并用示差扫描量热仪、热失重、扫描电子显微镜等技术手段对其热性能和相容性进行了表征。 结果表明,当PBS的含量为15%、共混温度为230 ℃,共混时间为90 s、螺杆转速为150 r/min时,为最佳共混制备条件,此时相容性最好,热性能良好,冲击强度和拉伸强度最大,冲击强度相对纯PEF提高了6倍,拉伸强度提高了近20%,从而大幅提高了PEF的冲击强度,有效地增强了PEF的抗冲击韧性。 这些工作为这一生物基聚酯材料的应用提供了可能。     

GPC法测定塑料粘结炸药中高分子材料的相对分子质量及其分布

采用凝胶渗透色谱法使用示差折光检测器与二极管阵列检测器联用技术,并根据高分子材料在溶剂中的不同溶解能力对塑料粘结炸药中偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物和苯乙烯-丙烯腈共聚物混合体系进行了分离及相对分子质量测试,获得混合体系中单一组分的相对分子质量及其分布,建立了适合于该混合体系的GPC测定方法。经与原材料的相对分子质量结果比对,证明该方法分离效果良好。     

凝胶渗透色谱测定涤纶分子量分布

<正> 凝胶渗透色谱(GPC)是测定高聚物分子量分布的一种重要工具.GPC用于涤纶(PET)分子量分布的测定,所见报导不多,例如Sham以135—110℃,用间甲酚为淋洗液进行涤纶分子量分布测定.由于PET在高温的极性溶剂中易产生水解和酯交换反应,因此在样品的溶解和GPC的分析过程中必须采用氮气保护等措施,否则不能反映其真实分子量分布.Paschke等发展的溶剂体系,在室温,以硝基苯-四氯乙烷混合溶剂为淋洗液,此法虽可避免PET的降解,但在样品的配制过程中需用高温过滤设备和示差折射计操作比较麻烦.国内以苯酚-四氯乙烷为淋洗液,检测浊度.本文采用常温,新溶剂体系,以单一氯仿为淋洗液,测定涤纶的分子量分布.     

凝胶渗透色谱法测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量

采用凝胶渗透色谱法,ShodexKD-802.5、KD-803、KD-804、KD-805凝胶柱4柱串联,二甲基甲酰胺作流动相,用示差折光检测器测定聚氨酯树脂的平均相对分子质量。将聚苯乙烯标准样品的重均相对分子质量的对数lgM—W对保留时间t作图,建立标准工作曲线,标准工作曲线的线性范围为3.21×103～3.05×106。     

高聚物各种平均相对分子质量的绝对测定——GPC和特性粘数法

从GPC数据和特性粘数能较准确迅速求出高聚物的数均、粘均、重均、Z均相对分子质量及相对分子质量与特性粘敷关联参数。该方法经聚甲基丙烯酸甲酯验证后,用其表征了聚碳酸亚乙酯(PEC)和聚碳酸亚丙酯(PPC)。     

凝胶渗透色谱测定聚对苯二甲酰对苯二胺的分子量分布

<正> 聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)是一种刚性棒状高分子,一般仅溶于浓硫酸,氢氟酸等强酸溶剂。凝胶渗透色谱(GPC)测定PPTA分子量分布,国内外报道不多。Schaefgan等报道了在DMA-4Wt.％LiCl中测定的PPTA分子量分布图谱,但溶剂和具体测试方法未作介绍。Arpin等用96％硫酸作溶剂,在简易GPC装置上进行了测定。国内赵择卿等采用与Arpin相同的方法进行了测试,本文采用混合有机溶剂溶解PPTA,以DMA-3Wt.％LiCl作淋洗液,在HITACH 635-TR HPLC仪GPC附件上,用50厘米长、内径8毫米的分析柱,紫外吸收检测(波长λ=330nm),室温条件下测定了     

GPC-LALLS研究各类顺丁橡胶的分子量分布

凝胶色谱与激光小角光散射(GPC-LALLS)联用是高聚物表征的有效手段,但将它用来研究橡胶的报导还很少见,这是由于实践中存在着一定的团难。对顺丁橡胶的表征国外曾有一些报导^[1-3]。GPC-LALLS法不仅可以测定试样的几种平均分子量,更有意义的是可以直接测得谱图各区间的分子量,而且溶质的分子量越大,散射光强越高,因此光散射法对大分子特别敏感,本工作利用这方法的特点,克服了技术上的困难,对国内外不同催化体系合成的顺丁胶进行了对比表征,得到了满意的结果。     

高效凝胶渗透色谱测定明胶的分子量分布

本工作用高效凝胶渗透色谱测定了明胶的分子量及其分布。使用了三根串联的μ-Bondagel E-linear柱,用2%的十二烷基硫酸钠作为淋洗剂,采用α、β和γ三种胶样作为标准样品。测定了惰胶和改性胶的M_N、M_W、M_Z和M_η。估计并讨论了改性胶在制造过程中的降解量。     

梯度淋洗法测定氯乙烯-丙烯腈共聚体的分子量分布

自Baker和Williams提出梯度淋洗法测定聚合物的分子量分布以来,已被成功地应用于各种聚合物的分级,包括不同分子量的聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚异丁烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯等等.梯度淋洗法是基于聚合物在柱上进行多次的溶解-沉淀平衡的原理使聚合物进行分级,故一般认为,此法是利用溶度分级中分级效率最高的方法.且方法快速,试样用量少,设备也不复杂,并能使操作自动化.