超声作用下MCM-36分子筛的快速合成

以四甲基铵硅酸盐为柱化剂,考察了超声作用对MCM-36分子筛合成的影响.结果表明,超声处理显著缩短了柱化剂进入已撑开的MCM-22(P)层间的插层过程的时间.通过控制插层过程的超声时间可以合成出具有不同层间距的MCM-36分子筛,而且合成的MCM-36分子筛内各层的层间距较均一.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

利用水热法合成了ＭＣＭ－４８介孔分子筛,通过ＩＲ,ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,Ｎ２吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成ＭＣＭ－４８介孔分子筛的影响     

中孔分子筛MCM-41的合成与表征

以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛可以在很宽的配比范围内获得,但较高水硅比更有利于合成;在水硅比较低的体系中得到了一种类MCM-41中孔相(亦应属于MCM-41),其XRD衍射峰较宽,2θ角度偏低,具有类似于无定形硅铝酸盐的骨架结构。     

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成MCM-41/ZSM-5复合分子筛的研究

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、以ZSM-5为晶种,在水热晶化条件下合成了同时具有微孔和介孔的MCM-41/ZSM-5复合分子筛;并考察了陈化温度、陈化时间、晶化时间及模板剂用量等条件对合成复合分子筛的影响.通过X射线衍射、扫描电镜、高分辨率透射电镜、红外光谱及N2静态吸附法等手段对合成样...     

层状分子筛MCM-56的合成及表征

分子筛催化剂一般具有很好的择形性 ,但较小的孔径很难用于较大分子的催化转化 .目前寻找既具有一般分子筛的酸性和稳定性 ,又具有规则的较大孔径的催化剂是石油化工研究中的迫切需要 .因此 ,如果一种材料具有可让较大有机物分子接近的类分子筛的酸性点 ,就必然会引起广泛重视 .具有特殊晶体结构的 MCM- 2 2族分子筛 [1～ 5]则符合以上要求 ,其合成与催化研究已成为分子筛催化领域中的一个热点课题 .MCM- 5 6 [6]属于 MWW结构的分子筛 ,其晶胞参数 c为 2 .5 5 nm,并且层状结构经5 4 0℃焙烧后可基本保持原状 .MCM- 5 6具有可溶胀性 ,说…     

MCM-36分子筛的合成及其苯与丙烯烷基化性能研究

分别从MCM-22和MCM-49前驱体出发合成了MCM-36分子筛, 在液-固固定床反应器上对MCM-36分子筛的苯与丙烯液相烷基化反应性能进行了评价. 由MCM-22前驱体出发合成的MCM-36(A) 结晶度良好, 比MCM-22具有更高比表面积和介孔孔容, 酸量明显下降. 由MCM-49前驱体出发合成的MCM-36(B)的比表面积和介孔孔容增加, 小角XRD特征衍射峰强度低于MCM-36(A), 与MCM-49相比酸量下降幅度较小. 在苯与丙烯液相烷基化反应中MCM-36(A)的活性与MCM-22相当, 丙烯的转化率大于99.5%, 异丙苯的选择性比MCM-22提高了7%. MCM-36(B)的反应活性高于MCM-36(A), 而异丙苯的选择性低于MCM-36(A). MCM-36分子筛上苯与丙烯液相烷基化反应活性的提高归因于有效酸性位的增加,异丙苯选择性的提高则主要归因于B酸量的降低.     

中孔硅酸盐材料MCM-41的合成与表征研究(英文)

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,硅酸钠为硅源,铝酸钠为铝源,在水热条件下成功地合成出了ＭＣＭ－４１中孔硅酸盐材料。采用ＸＲＤ、低温Ｎ２吸附脱附等测试手段对合成的ＭＣＭ－４１样品进行了表征。通过优化合成条件,合成出孔径３.２ ｎｍ、比表面９０４ｍ２／ｇ和孔壁厚约１.４６ ｎｍ的ＭＣＭ－４１分子筛。催化活性测定采用微反应活性实验来评价其活性和选择性。     

预置晶种合成MCM-41/ZSM-3复合分子筛

以十六烷基三甲基溴化铵和四甲基氢氧化铵为模板剂，以ZSM-3为晶种，在水热条件下合成了同时具有中孔和微孔的复合分子筛MCM-41/ZSM-3。通过XRD、IR、N2吸附脱附等温线和SEM表征，样品的XRD图谱在小角度衍射区和大角度衍射区同时出现了MCM-41和ZSM-3的衍射峰；IR图谱上也同时出现了MCM-41和ZSM-3的吸收谱带，并且合成样品与两种分子筛的机械混合物有明显差别；N2吸附脱附等温线证明样品含中孔和微孔结构，并且微孔直径集中分布在0.7 nm左右，中孔直径集中分布在3.3 nm左右；从SEM照片可以看出，复合分子筛和机械混合物形貌不同，前者为附晶生长或再结晶，后者为均匀分散。     

超声老化对MCM-49分子筛合成的影响

 以六亚甲基亚胺为模板剂,在静态水热合成条件下,考察了超声老化对MCM-49分子筛合成的影响. 结果表明,凝胶经超声老化处理后,即使使用比表面积小的硅源(硅胶或白碳黑)也能合成出不含杂晶且结晶良好的MCM-49分子筛. 超声老化处理缩短了MCM-49分子筛的晶化时间,扩大了分子筛的晶化范围,同时降低了模板剂的用量. 合成的MCM-49分子筛结晶度高,颗粒度小.     

纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法

报导了纳米介孔分子筛MCM-41的微波辐射合成法,运用XRD、HRTEM、IR、TG、荧光光谱和低温N2吸附等技术对其进行了表征.研究结果表明,利用微波技术合成MCM-41,操作便利,节能省时.所得产物具有六方介孔排列结构,孔径约2.5 nm;颗粒大小分布均匀,平均粒径约40 nm;比表面积和孔隙率高,吸附量大,热稳定性好;在近紫外光激发下,显示出纳米粒子的量子发光效应.     

核壳结构Beta/MCM-22双微孔复合分子筛的合成与表征

以Beta分子筛为晶核,通过二步水热晶化法成功制备了形态良好的Beta/MCM-22核壳结构复合分子筛。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及N2吸附-脱附技术等对分子筛进行了表征。结果表明,复合分子筛形态规整,Beta与MCM-22分别作为核壳而共生;Beta/MCM-22复合分子筛孔结构性质介于MCM-22、Beta分子筛之间。在酸性分布上,复合分子筛的中强酸及B酸所占比例显著增加(CB/CL=13.8)。通过Ar-H2等离子体对Beta分子筛进行处理,使其表面能提高并使表面正电荷富集、硅羟基增加,这是形成良好Beta/MCM-22核壳结构的内在原因。     

Thermogravimetric Investigations During the Synthesis of Silica-based MCM-41

MCM-41 material was synthesized starting from hydrogel containing colloidal fumed silica, sodium silicate, cetyltetramethylammonium bromide(CTMABr) as surfactant, and distilled water as solvent. These reactants were mixed to obtain a gel with the following composition: 4SiO₂:1Na₂O:1CTMABr:200H₂O. The hydrogel with pH=14 was hydrothermally treated at100°C, for 4 days. Each day, the pH was measured, and then adjusted to 9.5–10 by using 30%acetic acid solution. Thermogravimetry was the main technique, which was used to monitor the participation of the surfactant on the MCM-41 nanophase, being possible to determine the temperature ranges relative to water desorption as well as the surfactant decomposition and silanol condensation. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

Alkylation of benzene with propylene over MCM-36: A comparative study with MCM-22 zeolite synthesized from the same precursors

Pillared layered MCM-36 zeolite was prepared from MCM-22 precursor with polymeric silica as pillaring agent. Both MCM-36 and MCM-22 zeolites are very active for the alkylation of benzene with propylene, and MCM-36 shows higher selectivity to cumene compared with MCM-22 zeolite.     

Catalytic activity and acidity of Al pillared clays and zeolites in different hydrocarbon reactions

In comparison with zeolites, a variety of Al pillared clays did not prove as promising cracking catalysts, possibly because their Br?nsted sites are hidden. In the less demanding double bond shift isomerization, both catalyst types were comparable probably due to the presence of Lewis sites on both catalysts.     

微波辅助晶化法合成MCM-22分子筛的研究

开展了微波辅助法合成MCM-22分子筛的研究, 经过29 h微波晶化得到了与传统水热法合成5 d相同的100%晶化的样品, 有效地缩短了合成时间. 通过XRD, SEM, FT-IR, ICP和²⁷Al MAS NMR技术表征, 微波辅助合成样品具有高纯度、均一形貌, Al原子有效进入骨架等特征. 对合成中的关键性条件, 如结构导向剂的含量进行了深入研究, 并给出了可能的合成机理. 此外, 通过在合成液中添加少量高介电损失物质, 进一步缩短了合成时间.     

核壳结构的Beta-Y复合分子筛的合成与表征

采用两种不同的水热晶化法合成Beta-Y复合分子筛,并采用XRD、SEM-EDS、FT-IR、N₂ 吸附-脱附技术对其进行表征。结果表明,以Beta分子筛为唯一硅源合成的sample A具有Y和Beta分子筛两种晶型结构,为机械混合形式;而以Beta分子筛母液为前躯体合成的sample B为核壳结构的复合分子筛,具有Y和Beta分子筛两种晶型结构,其核相为Beta分子筛,壳层为Y型分子筛,其晶体中具有介孔结构,并且介孔孔径比较集中。     

静态水热晶化法高效合成MCM-22分子筛

 采用静态水热晶化法，在Na2O－Al2O3－SiO2－HMI－H2O（HMI：六亚甲基亚胺）体系中，在HMI／SiO2摩尔比为0．09，H2O／SiO2摩尔比为12，晶化时间为60～80h的条件下，合成了MCM－22分子筛．利用固体硅胶表面的吸附性能提高模板剂的局部浓度，从而实现了分子筛的高效合成．对合成条件的研究结果表明，以比表面积（486m2／g）大、反应性能好的硅胶为硅源是静态水热晶化法高效合成MCM－22分子筛的关键，而成胶老化方式对MCM－22分子筛的晶化影响不大．产物的晶相和转晶的类型取决于合成凝胶的初始硅铝比．当SiO2／Al2O3摩尔比＝18～80时可以合成出MCM－22，当SiO2／Al2O3＝13～17时可以合成出MCM－49．硅铝比较低（如SiO2／Al2O3＝20）时，MCM－22分子筛易转晶为MOR分子筛，而在硅铝比较高（如SiO2／Al2O3＝50）时，可转晶为ZSM－5分子筛．