二个含水杨酰腙配体的钒配合物的合成与晶体结构研究

2种水杨酰腙配体H₂L¹(H₂L¹=邻羟基苯乙酮缩水杨酰腙)和H₂L²(H₂L²=水杨醛缩水杨酰腙)分别与VO(acac)₂反应, 合成了2个钒配合物[VOL¹(C₂H₅O)]₂ (1)和[VOL²(i-C₃H₇O)](2), 利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和单晶衍射等手段进行表征。配合物1是由酚氧原子桥联2个金属中心形成的具有晶体学中心对称性的双核钒(Ⅴ)配合物结构, 每个V(Ⅴ)原子具有扭曲的八面体配位构型。配合物2为单核结构, 每个V(Ⅴ)原子具有扭曲的四角锥配位构型, 相邻的配合物分子通过分子间氢键作用形成一维超分子链状结构。采用循环伏安法研究了化合物2的电化学性质。     

含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙的钒酰配合物和钴配合物的合成和晶体结构

本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)(1,C16H16N3O7V,Mr=413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3]NO3C5H5N(2,C34H29N8O7Co,Mr=720.58)。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,a=7.3253(3),b=18.8237(9),c=12.9014(5)?b=91.672(1),V=1778.2(1)3,Z=4,F(000)=848,m(MoKa)=0.603mm1,R=0.0470,wR=0.1312。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,a=11.4196(8),b=17.157(1),c=17.081(1)?b=96.8233(9),V=3323.0(4)3,Z=4,F(000)=1488,m(MoKa)=0.578mm1,R=0.0455,wR=0.1311。在配合物1中,钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2的3个配位原子,去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型。晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,OH…N氢键键长为2.861(4)?键角163.20。晶体中存在着弱p-p共轭作用。在配合物2中,钴(Ⅲ)原子由1个L2的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,呈N4O2八面体配位构型。     

酰腙氧钒(Ⅴ)配合物的合成、结构及其抑制幽门螺旋杆菌脲酶研究

为了探索新型高效脲酶抑制剂,本文合成了2个新的酰腙氧钒(V)配合物,[VOL1(OCH3)(CH3OH)](1)和[VOL2(μ-OCH3)]2(2)(H2L1=N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-3-硝基苯甲酰肼;H2L2=N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-4-氯苯甲酰肼),并通过物理化学方法和单晶X-射线衍射表征了它们的结构。化合物1是一个单核配合物,而化合物2是由两个甲氧基配体桥连的具有中心对称性的双核配合物。在每个配合物中,V原子都采取八面体配位构型。本文还研究了这两个配合物的热稳定性和它们对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol.L-1时,配合物1和2对脲酶的抑制率分别为71.4%和73.3%,其IC50值分别为63.6和37.7μmol.L-1。     

芳酰腙和麦芽酚混合配体钒(Ⅴ)配合物的合成、表征、晶体结构及其类胰岛素活性

制备了2个钒配合物[VOLL¹] (1)和[VOLL²] (2),其中L为N'-(3,5-二溴-2-羟基苯甲基)-3-甲基苯甲酰肼,L¹为甲基麦芽酚,L²为乙基麦芽酚。通过物理化学方法和单晶X-射线衍射对配合物的结构进行了表征。在每个配合物中,钒原子都是由来自配体L中的3个配位原子,来自L¹或L²中的2个配位原子,以及1个氧基配体进行配位的,形成八面体配位构型。将配合物通过灌胃对正常的大鼠和四氧嘧啶糖尿病大鼠给药2周时间,结果表明这2个配合物在剂量为10.0和20.0 mgV·kg^-1时可以显著降低四氧嘧啶糖尿病大鼠的血糖值,而正常大鼠的血糖值却没有改变。     

芳酰腙和麦芽酚混合配体钒(Ⅴ)配合物的合成、表征、晶体结构及其类胰岛素活性

制备了2个钒配合物[VOLL¹](1)和[VOLL²](2),其中L为3,5-二溴-2-羟基苯甲基-3-甲基苯甲酰肼,L¹为甲基麦芽酚,L²为乙基麦芽酚。通过物理化学方法和单晶X-射线衍射对配合物的结构进行了表征。在每个配合物中,钒原子都是由来自配体L中的3个配位原子,来自L¹或L²中的2个配位原子,以及1个氧基配体进行配位的,形成八面体配位构型。将配合物通过灌胃对正常的大鼠和四氧嘧啶糖尿病大鼠给药2周时间,结果表明这2个配合物在剂量为10.0和20.0 mgV·kg^-1时可以显著降低四氧嘧啶糖尿病大鼠的血糖值,而正常大鼠的血糖值却没有改变。     

酰腙氧钒(Ⅴ)配合物的合成、结构及其抑制幽门螺旋杆菌脲酶研究

本文合成了2个新的结构类似的酰腙氧钒(Ⅴ)配合物,[VOL(OCH3)(CH3OH)](L=L1=2-氯-N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)苯甲酰肼(1);L=L2=2-氯-N′-(2-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)苯甲酰肼(2)),并通过物理化学方法和单晶X-射线衍射表征了它们的结构。在每个配合物中,V原子都采取八面体配位构型,利用配体L中的3个给体原子和1个甲氧配体的氧原子定义其赤道面,利用1个酮氧原子和1个甲醇氧原子占据其2个轴向位置。本文还研究了这2个配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol.L-1时,配合物1和2对脲酶的抑制率分别为(82.0%±2.8%)和(28.2%±1.7%)。此外,还做了配合物和幽门螺旋杆菌脲酶的分子对接研究。     

对氟苯甲醛水杨酰腙镍(II)配合物的合成、表征及其晶体结构

A nickel(II) complex Ni(C₁₄H₁₀N₂O₂F)₂ was synthesized from p-fluorobenzaldehyde salicylhydrazone and Ni(CH₃COO)₂·4H₂O and crystallized by diffusion, the structure of which was characterized by IR spectrum, ¹H NMR, and X-ray single-crystal diffraction. The complex crystallizes in monoclinic space group C2/c with a=2.460 6(2) nm, b=0.774 1(1) nm, c=1.534 9(1) nm, β=122.300(1)°, and V=2.471 1(4), Z=8, D_c=1.541 g·cm^-3. We reported the IR, ¹H NMR, crystal structure. CCDC: 638652.     

双核钒酰腙配合物的合成与表征

氧化还原性质;双核钒酰腙配合物的合成与表征     

二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜(Ⅱ)配合物的晶体结构及生物活性

在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(H₂O)₂(C₁₀H₈N₂O₄^2-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm³,Z=8,μ=1.817mm^-1,D_c=1.743Mg·m^-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu²⁺处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。     

酰腙配体双氧基钼Ⅵ配合物的合成、晶体结构和催化氧化性能

合成了2个新的单核双氧基钼Ⅵ配合物,其分子式通式为[MoO₂L（MeOH）],其中L¹和L²分别是N＇-（3-溴-2-羟基苯亚甲基）-3,5-二甲氧基苯甲酰肼和N＇-（5-溴-2-羟基苯亚甲基）异烟肼的二价阴离子,通过理化手段、光谱方法以及单晶X射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P2₁/n空间群结晶,其晶体学参数a=0.848 98（3） nm,b=2.275 4（1） nm,c=1.069 82（5） nm,β=109.108（1）°,V=1.952 8（1） nm³,Z=4,R₁=0.036 7,wR₂=0.084 0,S=1.027。配合物2以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数a=0.655 05（9） nm,b=1.076 63（7） nm,c=1.303 3（1） nm,α=67.383（2）°,β=84.264（1）°,γ=76.195（2）°,V=0.823 9（1） nm³,Z=2,R₁=0.071 3,wR₂=0.151 0,S=1.004。X射线分析表明2个配合物中的Mo原子都采取八面体配位构型,配位原子分别来自酰腙配体的NO₂给体基团和甲醇氧原子。催化实验表明2个配合物都是有效的烯烃氧化催化剂。     

Syntheses and Crystal Structures of Two VO(IV) Schiff Base Complexes with Oxyammonia Ligand

1 INTRODUCTION The insulin-mimetic property of vanadium complexes is the most noteworthy finding and the relationship between vanadium and diabetes mellitus has been extensively studied in the past decades[1～5]. Vanadium complexes are capable of increa…     

含N-乙酰皮考啉肼的锌和钒配合物的晶体结构及其激光倍频性质

量化计算;含N-乙酰皮考啉肼的锌和钒配合物的晶体结构及其激光倍频性质     

含混合配体的双核Mn(Ⅲ)Schiff碱配合物合成和晶体结构

二水杨酰基肼;含混合配体的双核Mn(Ⅲ)Schiff碱配合物合成和晶体结构     

二对甲基苄基锡芳甲酰腙配合物的合成、晶体结构及生物活性

将二对甲基苄基二氯化锡分别与2-[(4-硝基-苯甲酰基)-亚肼基]-3-苯基-丙酸或2-[(噻吩-2-羰基)-亚肼基]-3-苯基-丙酸反应,合成了2个以Sn_2O_2四元环为中心对称的二对甲基苄基锡配合物(C1、C2),通过元素分析、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(119)Sn NMR、HRMS以及X-射线单晶衍射等表征了配合物的结构。测试了配合物C1、C2对癌细胞NCI-H460、HepG2、MCF7的体外抑制活性,结果表明,配合物C1、C2对3种癌细胞都有较好的抑制作用,C1略优于C2。通过紫外光谱、荧光光谱、粘度法测试配合物C1与小牛胸腺DNA的相互作用方式,结果均显示配合物C1与小牛胸腺DNA的作用是插入结合,并且作用效果较强;凝胶电泳研究表明,配合物C1能够有效地将超螺旋DNA pBR322切割成缺刻型DNA。     

含乳清酸配体的两个单核配合物的合成与晶体结构

0IntroductionInthepastfewyears,themolecular-basedmag-neticpropertiesofheteronuclearcomplexessimultane-ouslycomprisinglanthanideandtransitionmetalionshaveattractedincreasinginterest犤1～6犦.Inourlaborato-ry,wehavesynthesizedsuchtypeofcomplexeswithdifferentcarboxylicbridgingligands犤7～10犦.Asanex-tensionofthisresearcharea,ourpresentworkaimstosynthesizenovelcomplexesofrareearthandtransi-tionmetalbyusingoroticacidasabridgingligand.Inthecourseofourinvestigationtwonewcomp-lexesof犤Cu(C5H2N2O4)(H…     

Hydrothermal Syntheses and Crystal Structures of Two Complexes with 3,5- Dinitrosalicylate and 2,2′-Bipyridine Ligands

The two title complexes,[Cd{3,5-(NO2)2sal}(2,2′-bipy)]n 1 and [Mn{3,5-(NO2)2sal}(2,2′-bipy)]n 2 (3,5-(NO2)2sal=3,5-dinitrosalicylate,2,2′-bipy=2,2′-bipyridine),were synthesized by the hydrothermal reaction and structurally characterized. Complex 1 crystallizes in triclinic,space group P1,a=5.581(4),b=12.071(8),c=12.88(1),α=92.10(3),β=96.73(3),γ =102.02(2)°,C17H10N4O7Cd,Mr=494.69,V=841(1)3,Z=2,Dc=1.954 g/cm3,F(000)=488,μ =1.353 mm-1,R=0.0248 and wR=0.0761. Complex 2 crystallizes in monoclinic with space group P21/c,a=8.604(3),b=23.88(1),c=8.894(3),β=102.45(1)°,C17H10N4O7Mn,Mr=437.23,V= 1785(1) 3,Z=4,Dc=1.627 g/cm3,F(000)=884,μ=0.791 mm-1,R=0.0471 and wR=0.1250. Complex 1 possesses an infinite 1D polymeric chain structure consisting of the repeated basic four-membered ring units (Cd2O2) and eight-membered ring units (CdOCO)2. Compound 2 displays a linear 1D chain through Mn(Ⅱ) atoms and bridging carboxylate groups of 3,5-dinitrosalicylic acid ligands with the Mn…Mn separation of 4.472(2). The fluorescence properties and cyclic voltammetric behaviors of the complexes are also reported.     

Hydrothermal Syntheses and Crystal Structures of Two Complexes of Cobalt and Manganese Assembled by 4,4'-Oxydibenzoic Acid

Two new coordination polymers [Co(oba)(mbix)]2n·n H2O(1) and [Mn(Hoba)2(H2O)2]n(2)(H2oba = 4,4'-oxydibenzoic acid, mbix = 1,3-bis(imidazol-1-ylmethyl)benzene) have been successfully synthesized under hydrothermal conditions. Their structures have been determined by elemental analyses, IR spectroscopy, UV and single-crystal X-ray diffraction analysis. The intermolecular hydrogen bonding and π-π stacking interactions extend the complexes into a 3D supramolecular structure.     

钒氧配合物的合成、结构、性质及其细胞毒作用

钒氧配合物的合成、结构、性质及其细胞毒作用;钒氧配合物;三聚吡唑硼酸盐;细胞毒作用     

基于双席夫碱配体的两个锰(III)配合物的合成、晶体结构和抑制脲酶活性

制备了一个双席夫碱N,N′-双(3,5-二氟亚水杨基)-1,3-二氨基丙烷(H_2L)。利用H_2L、醋酸锰和硫氰酸铵或者叠氮化钠在甲醇中反应分别制得了配合物[MnL(NCS)(OH_2)](1)和[MnL(μ_(1,3)-N_3)]_n(2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对H_2L和其配合物进行了表征,用单晶X射线衍射测定了配合物的结构。席夫碱配体利用其亚胺基氮原子和酚羟基氧原子与Mn进行配位。硫氰酸根配体利用其氮原子配位,而叠氮根配体利用两端的氮原子以桥联的方式进行配位。在每个配合物中,Mn原子都采取八面体配位构型。测试了H_2L和2个配合物对刀豆脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol·L~(-1)时,配合物1对脲酶的抑制率为(52.0±3.1)%,其IC50值为(81.0±3.7)μmol·L~(-1),而配合物2却没有活性。还利用分子对接技术研究了配合物1与脲酶的作用方式。