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合成并表征了两种Brønsted酸性离子液体N-甲基-2吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)和N-甲基-2吡咯烷酮对甲苯磺酸盐([Hnmp]PTSA),对两种离子液体在由甲缩醛和多聚甲醛缩合制备聚甲醛二甲醚(DMMn,n > 1)反应中的催化性能进行了研究.结果显示,离子液体的催化活性与其酸性相关,离子液体[Hnmp]HSO4具有较高的催化活性;当离子液体[Hnmp]HSO4 的用量为2.0%(质量分数)、m(甲缩醛)/m(多聚甲醛)= 2.00、反应温度110℃、反应时间6 h时,甲缩醛的转化率和DMM3~8 的选择性分别为52.28%和49.18%.反应结束后,离子液体[Hnmp]HSO4与产物自动分成两相,且该离子液体的稳定性好,重复使用五次后仍有较高的催化活性. 相似文献
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以离子液体[Hnmp]HSO4为催化剂, 在无溶剂条件下催化芳香醛、2-氨基苯并噻唑和2-萘酚合成一系列的2 -氨基苯并噻唑-芳甲基-2-萘酚. 该方法条件温和, 反应时间短, 产率高和对环境友好. 此外催化剂可以方便地回收, 且循环使用四次其催化活性并没有显著降低. 目标产物经过了1H NMR, IR, MS和元素分析确证. 相似文献
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酸功能化离子液体催化合成聚缩醛二甲醚 总被引:2,自引:0,他引:2
对以酸功能化离子液体[Hnmp]HSO4、[Hnmp]H2PO4、[Hnmp]PTSA和[PyN(CH2)3SO3H]HSO4催化三聚甲醛和甲醇缩合制备聚缩醛二甲醚(PODEn,n1)的反应进行了研究,考察了催化剂用量、物料配比、温度和时间等对反应活性的影响。结果表明,离子液体的催化活性与其酸性相关。[PyN(CH2)3SO3H]HSO4具有较高的催化活性;当[PyN(CH2)3SO3H]HSO4的用量为2.0%、甲醇和三聚甲醛的物质的量比为2.0、反应温度110℃、反应压力2.0 MPa、反应时间6 h时,三聚甲醛的转化率和PODE3~8的选择性分别为97.69%和32.54%。反应结束后,[PyN(CH2)3SO3H]HSO4与产物可自动分成两相。 相似文献
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在(2E,4S)-4-叔丁氧羰基氨基-5-[(3S)-2'-氧代-3'-吡咯烷基]-2-戊烯酸乙酯(1)已有立体选择性合成路线的基础上,对各步产物的光学纯度进行了严格的检验,研究了反应条件对这些产物光学纯度的影响,并利用单晶X射线衍射方法确定了该类化合物的绝对构型. 相似文献
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(2E,4E)-共轭双烯是许多天然产物的结构组分[1-5],由于几何异构体的分离及提纯较困难,因此合成高几何纯度的(2E,4E)共轭双烯衍生物是一个值得探讨的课题.Trost等[1]曾报道了利用α,β-炔酮及炔胺的异构化反应合成(2E,4E)-共轭双烯衍生物的方法. 相似文献
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Al含量对Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂异构化性能的影响 总被引:2,自引:1,他引:2
通过向S2O82-/ZrO2催化剂中同时引入适量的Pt和Al2O3, 制备出了具有较高催化性能和高稳定性的Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂. 以正戊烷异构化反应为探针, 考察了Al含量对催化剂的异构化性能的影响, 并采用XRD, BET, FTIR, TPR, TG-DTA, NH3-TPD和ICP手段对催化剂进行了表征. 结果表明, Al能够延迟ZrO2的晶化温度, 抑制硫的分解; Al能够增加催化剂的比表面积, 增强硫氧键的结合, 提高催化剂的还原性能, 增加催化剂的酸强度和酸总量. 当Al2O3质量分数为2.5%时, Pt-S2O82-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化剂的催化活性最高, 正戊烷异构化收率可达60.02%, 选择性在98.2%以上. 相似文献
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Fe_2O_3/SiO_2对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用浸渍法制备了系列的Fe_2O_3/SiO_2催化剂, 并用XRD, BET, TG-DTG和SEM等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Fe负载量和焙烧温度的Fe_2O_3/SiO_2催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响, 确定了最佳催化剂制备条件. 结果表明, Fe负载量为4%, 焙烧温度为500℃时, 催化剂活性组分Fe_2O_3的在载体上分散均匀, 晶粒大小基本一致, 催化剂比表面积较大, 催化剂活性达到最佳, 异辛酸选择性最高可达55.14%, 收率可达22.41%. 相似文献
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以硝酸钕和钛酸四正丁酯作为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了Nd2O3/TiO2纳米光催化剂,并通过XRD和BET等手段进行了表征.以对苯二甲酸作为探针分子,结合化学荧光技术研究了光催化剂表面羟基自由基的生成;并以甲基橙为光催化降解反应模型化合物,考察了光催化剂的活性.测定了甲基橙在TiO2和Nd2O3/TiO2(1.0%)光催化剂上的吸附常数.结果表明:Nd2O3掺杂使TiO2的粒径减小,比表面积增大;羟基自由基的生成速率越大,催化剂的催化活性越高.Nd2O3掺杂有利于反应底物在催化剂表面的吸附,Nd2O3的最佳掺入量为Nd/Ti(摩尔比)=1.0%. 相似文献
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催化精馏专用填料型固体酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Al的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
为了研制催化精馏专用催化剂,采用铝阳极氧化法制备了Al2O3-Al一体型载体,并将活性固体超强酸SO42-/ZrO2引入到Al2O3-Al上,得到一种新型催化精馏专用填料式固体酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Al催化剂.利用XRD、 SEM、 BET、 XPS、 NH3-TPD等手段对其进行了表征.结果表明,所制得的阳极氧化铝膜厚为56 μm, SO42-/ZrO2-Al2O3-Al固体酸具有比表面积大、酸强度适中的特点.XRD结果表明, ZrO2在Al2O3-Al上处于高度分散状态.将该固体酸用于乙酸/乙醇酯化反应中,显示出较高的催化活性,且稳定性较好. 相似文献
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研究了Na2O或K2O对苯胺和1,6己二醇气相合成1-苯基氮杂环庚烷的CoO/SiO2-Al2O3催化剂的作用,并采用X射线衍射、透射电子显微镜、H2-程序升温还原、NH3-程序升温脱附等技术对催化剂进行了表征.结果表明,Na2O助剂能增加催化剂的弱酸中心数,减少中强酸中心数,使催化剂的选择性得到提高.加入K2O使催化剂的弱酸中心数显著减少,并使CoO在反应过程中易于烧结,因此不利于1–苯基氮杂环庚烷的合成. 相似文献
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ZnMn2O4纳米催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
本文以共沉淀法制备了四方晶系锌锰复合氧化物ZnMn2O4纳米催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试技术对样品进行了分析表征,结果表明所合成的催化剂为粒径均匀的纳米粒子,平均粒径在20-50 nm,具有较好的分散性。实验考察了所制备的ZnMn2O4纳米催化剂对乙酸和正丁醇酯化反应的催化活性,表明ZnMn2O4对乙酸正丁酯的合成有较高的催化活性;探讨了催化剂焙烧温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及反应时间对酯化率的影响,确定了适宜的酯化反应条件,以焙烧温度为300 ℃制备的ZnMn2O4为催化剂,在催化剂用量为0.3%(以反应物总质量计)、酸醇摩尔比n(酸):n(醇)=1.8:1、反应时间为4 h、酯化反应温度120 ℃的条件下,酯化率可达92.53%。 相似文献
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Butyl butyrate is a very important compound, which is transparent liquid and has the pear,apple flavor. Natural exist is in the fruit, such as apple, pear, banana, grape and strawberry, etc.Primarily used for to prepare the edible spice and is also widely used in industrial intermediate product, solvent and synthetic perfumery. Until now, there are many methods to synthesize it.Conventionally H2SO4 was reported, but it causes many problems, such as the erosion of equipment,easily causes the vice-reaction, difficulty for after-treatment, environment pollution etc. A new environmentally friendly catalyst, SO42-/TiO2-La2O3 was prepared. And catalytic activity of catalyst in esterification of n-butanoic acid and n-butyl alcohol with SO42-/TiO2-La2O3 as catalyst has been no report up to now. Therefore, studying on the synthetic catalyst has theoretical and practical significances. The catalytic activity of catalyst in esterification of n-butanoic acid and n-butyl alcohol was measured.In this paper, we fast reported the preparation of SO42-/riO2-La2O3 and discussed the factors influencing the synthesis catalyst. The catalyst rare earth solid superacid SO42-/TiO2-La2O3 was The precipitate was filtered and washed thoroughly with distilled water until chloride ions were free.furnace at 480 ℃ for 3 h, and finally stored in a desiccator until use.The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The experiment indicated that this catalyst has the following advantage. The amount of catalyst was little and getting high yield, its product has a good quanlity and is favour of reducing erosion of equipment, avoiding environment pollution. The optimum conditions are: molar ratio of n-butanoic acid to n-butyl alcohol was 1:1.5, the quantity of catalyst was equal to 1.5% of feed stocks, the reaction temperature was 93-114 ℃, and the reaction time was 1.0 h. Rare earth solid superacid SO42-/TiO2-La2O3 is an excellent catalyst for synthetizing butyl butyrate and its yield can reach over 90.0%.A good catalyst should be able to be used repeatedly. The reusing of the catalyst was studied. We found that the catalytic activities of our catalyst are almost unchanged after it had been used five times. From the above results and discussion, we can see that the synthesis of n-butyl butyrate by SO42-/TiO2-La2O3 instead of H2SO4 has a great prospect of application. It has a good applied foreground. 相似文献