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本文通过热分析测定,X射线物相分析、分级结晶分离、固化分离及固化分离理论收率公式与经验收率公式的一致性等多角度验证,证明邻、对位氯甲苯固液平衡体系是一个具有最低凝固点(-50.75℃;26.88%对位)的完全互溶型固溶体。结果表明,目前国际公认的简单低共熔型相图的结论与实验事实不符。并且还给出了邻氯甲苯和对氯甲苯的粉末衍射卡。 相似文献
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固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2对甲苯硝化的选择性催化作用 总被引:1,自引:0,他引:1
固体酸SO2-4/TiO2-SiO2对甲苯硝化的选择性催化作用阳年发(中山大学化学系,广州,510275)张春华(湘潭大学化学系,湘潭,411105)关键词甲苯,硝化,固体酸,选择性甲苯的位置选择性硝化一直是化学家们感兴趣的课题,为了提高甲苯-硝化产... 相似文献
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离子液体催化甲苯选择性羰基化反应合成对甲基苯甲醛 总被引:2,自引:0,他引:2
考察了卤化1-甲基-3-丁基咪唑氯铝酸盐类室温离子液体对甲苯选择性羰基化反应合成对甲基苯甲醛的催化性能. 采用乙腈探针红外光谱法测定了离子液体的酸类型(Brnsted/Lewis酸),并指示了离子液体的Lewis酸强度. 研究了离子液体的酸强度、反应温度、反应时间和CO压力的影响. 结果发现,该类离子液体对甲苯选择性羰基化反应的催化活性明显高于传统的B-L复合液体酸类和固体超强酸类催化剂; 使用离子液体催化剂显著地提高了甲苯选择性羰基化合成对甲基苯甲醛的产率,简化了产物与催化剂的分离. 当控制反应温度为50 ℃, CO压力为4.0 MPa, 反应时间为4 h时, [bmim]Br/AlCl3催化甲苯的转化率可达96%,目标产物对甲基苯甲醛的产率达86%. 相似文献
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蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63%~68%;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,l0-二氢蒽-9-醇(4),收率87%~90%;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74%.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认. 相似文献
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该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用 法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP-INNOWax 色谱柱(60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检 测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0. 01~5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系(r = 0. 999),方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%~98. 8%,相对标 准偏差(RSD)为1. 5%~4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 相似文献
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Haocai Wang Xinhua Peng Chunjie Shi Xiongzi Dong Yanfang Tai Hongtao Liu 《Research on Chemical Intermediates》2014,40(4):1495-1500
The nitration selectivity of naphthalene was studied in different organic solvents with 95 % fuming nitric acid as nitration reagent. The yield of dinitronaphthalene can achieve 78 % in hexane. With nitrogen dioxide as nitration reagent in oxygen, the selectivity of dinitronaphthalene in different types of molecular sieve catalyst was studied. When HBEA zeolite catalyst was used, the yield of dinitronaphthalene was up to 61 %. This method is easy to carry out, environmentally benign, and economical. 相似文献
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Peng ZHOU Xin Ping WANG Tian Xi CAI* State Key Laboratory of Fine Chemicals School of Chemical Engineering Dalian University of Technology Dalian 《中国化学快报》2002,13(10)
Nitrobenzene is one of the most important chemical intermediates, for preparing drugs, pesticides and explosive etc. For more than a century, it has been commercially manufactured by reacting benzene with mixed acid in liquid phase under vigorous agitation. Despite the high efficiency, the mixed-acid process has some drawbacks, among which the huge amount of spent acid and wastewater are by far the most crucial, and this makes an alternative solution desirable. Nitration of benzene over sol… 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钒酸铯催化剂,利用XRD、红外、SEM以及物理吸附等技术手段对催化剂进行了表征分析,并以稀硝酸(30%)为硝化剂,考察了该催化剂对苯酚硝化反应的催化性能,系统研究了反应时间、催化剂用量、硝酸与苯酚用量以及催化剂重复利用等对催化反应的影响。 结果表明,制备的负载磷钼钒酸铯催化剂具有典型的Keggin结构,在温和的苯酚硝化反应条件下,表现出优良的催化活性和高的邻硝基苯酚选择性,在实验优化条件下,邻硝基苯酚收率达到88%,催化剂回收方便可多次重复使用。 负载磷钼钒酸铯催化苯酚硝化反应结合水蒸汽蒸馏提供了一种简单可行的制备邻硝基苯酚的方法。 相似文献
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K. M. Dyumaev E. P. Popova I. F. Mikhailova L. I. Shibaeva L. D. Smirnov 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》1974,10(6):699-701
The nitration of 3-hydroxyquinoline with concentrated nitric acid in sulfuric acid at ?30 to +30°C gives 5-nitro-3-hydroxyquinoline (85–92%) and 7-nitro-3-hydroxyquinoline (7–12%). 4-Nitro-3-hydroxyquinoline is formed in 70% yield by nitration in acetic acid. 4,5-Dinitro-3-hydroxyquinoline is formed by further nitration of 4- and 5-nitro-3-hydroxyquinolines. 相似文献
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Kalbasi Roozbeh Javad Massah Ahmad Reza Zamani Farzad Javaherian Naghash Hamid 《中国化学》2010,28(3):397-403
TiO2‐ZrO2 (1/1)‐surf with Ti and Zr molar ratio of 1/1 was prepared with surfactant through a sol‐gel method. The optimum experimental condition was investigated for nitration of salicylic acid. Then, a number of nitration reactions were carried out with a variety of aromatic compounds in the optimum condition. The 25 wt% H3PO4/TiO2‐ZrO2 (1/1)‐surf catalyst showed good selectivity and yield in a short time for the nitration of salicylic acid and some other aromatic compounds. 相似文献
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使用负载型杂多酸为催化剂,N2O5为硝化剂的新型硝化体系,对氯苯的硝化反应进行研究。文章分别考察了杂多酸类型、载体种类、杂多酸负载量及催化剂循环使用次数等因素对硝化反应的影响。结果证明,N2O5硝化反应属于酸催化反应,负载型杂多酸能显著提高N2O5的硝化能力;催化剂回收后可直接重复使用,催化活性没有明显的降低。在优化条件下,氯苯硝化反应得率为26%,对位选择性达到68.8%,表明N2O5是一种具有应用前景的硝化试剂,可取代传统的硝硫混酸硝化法,减少废酸处理,符合绿色环保要求。 相似文献
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己内酰胺三氟甲磺酸离子液体中甲苯的区域选择性硝化 总被引:1,自引:0,他引:1
以三氟甲磺酸和己内酰胺为原料制备了一种新型离子液体己内酰胺三氟甲磺酸([CP]OTf),用1HNMR、FTIR对其结构进行了表征。并把[CP]OTf作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯的硝化反应。借助气相色谱研究了[CP]OTf的用量、硝化温度、反应时间、硝酸浓度和离子液体的重复使用等因素对甲苯硝化反应区域选择性和产率的影响。结果表明:在反应温度55℃,反应时间6h,甲苯与95%浓硝酸的摩尔比为1:1,离子液体用量占甲苯摩尔数的15%时,产物中邻对位硝基甲苯摩尔比为1.12,较浓硫酸催化硝化的相应值(1.67)显著降低,硝基甲苯的产率达到78.41%,[CP]OTf表现出了优良的催化活性和对位选择性。[CP]OTf) 重复使用5次,其催化活性及对位选择性变化很小。 相似文献
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制备了一种低毒性的新型Brφnsted酸性离子液体己内酰胺对甲基苯磺酸([CP]PTSA)作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔的体积分数为67%HNO3的硝化反应,用核磁共振、红外光谱对[CP]PTSA的结构进行了表征。考察了不同的反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对甲苯硝化反应的产率和对位选择性的影响。得出最佳反应条件为:温度55℃,时间24h,离子液体用量占甲苯摩尔分数的20%,产物硝基甲苯中邻与对位异构体质量比为1.2,较硝-硫混酸硝化的相应比值(1.6)显著降低,硝基甲苯的产率达37.1%。离子液体重复使用4次仍表现出较好的催化活性及对位选择性。用质谱分析对回收的离子液体的结构进行了表征。结果表明,该离子液体的结构稳定。 相似文献
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稀土金属在离子液体中催化甲苯的选择性硝化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
摘 要 将稀土金属盐负载在己内酰胺类离子液体上组成稀土金属盐和离子液体的复合物作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67%硝酸的硝化反应,利用核磁共振对离子液体的结构进行了表征。考察了不同的反应温度、反应时间及催化剂的种类和用量等因素对甲苯硝化反应的产率和对位选择性的影响。得出反应的最佳反应条件为:反应温度55℃,反应时间24h,苯磺酸镱(Yb)和苯磺酸离子液体(CPBSO)用量分别占甲苯的摩尔分数为5%和10%。产物硝基甲苯中邻、对位异构体质量比o/p=1.1,较硝硫混酸硝化(o/p=1.6)显著降低,产率达46.5 %。离子液体重复使用4次均表现出较好的催化活性及对位选择性。 相似文献