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以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。 相似文献
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在pH 2.4的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Cl-PADAT)与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究.5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入牛血清蛋白后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度降低值(ΔA)与牛血清蛋白的浓度(c)成正比.在选择的最佳试验条件下,牛血清蛋白浓度与ΔA的线性方程为ΔA=0.8141c+0.0041(r=0.9996),线性范围为1.071×10-9~5.902×10-9 mol/L,检出限为5.36×10-10 mol/L,该方法的回收率为96.9%~107.1%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.3%(n=6). 相似文献
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本文建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法.先使铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT在pH5的HOAc-NaOAc缓冲溶液中生成稳定的配合物,再于适量HClO_4底液中进行极谱测定.并研究了影响极谱催化波的各种因素及波的性质,确定该波为铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT配合物的催化氢波,提出了可能的电极过程,并进行了实验验证.该法测定铑的线性范围为3.9×10~(12)—3.9×10~(-9)mol·dm~(-3),检出限为1.9×10~(-12)mol·dm~(-3).已应用于镍基合金及催化剂中铑的测定. 相似文献
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固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2对甲苯硝化的选择性催化作用 总被引:1,自引:0,他引:1
固体酸SO2-4/TiO2-SiO2对甲苯硝化的选择性催化作用阳年发(中山大学化学系,广州,510275)张春华(湘潭大学化学系,湘潭,411105)关键词甲苯,硝化,固体酸,选择性甲苯的位置选择性硝化一直是化学家们感兴趣的课题,为了提高甲苯-硝化产... 相似文献
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2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸是合成染料和颜料的重要中间体 ,主要用于合成C .I.颜料红等[1] 。目前该产品的合成是以对硝基甲苯为原料 ,经氯化、还原、磺化而成[2 ] 。磺化过程需在压力容器中进行 ,存在成本高 ,溶剂及副产物二氯苯、多氯联苯有毒等问题[3,4] 。为此采用无毒、价廉的汽油和石油醚作为混合溶剂 ,常压下合成 2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸是本工作的目的。1 实验部分1 .1 主要仪器和药品X4熔点测定仪 ,日本 2 6 0 5 0型红外光谱仪 ,日本LC 6A高效液相色谱仪 ,JEOLFX 90Q型核磁共振光谱仪 ,美国PE 2 4 0 0自动元… 相似文献
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近年来研究发现,喹唑啉类化合物具有良好的医药和农药生物活性,是化学界和生物学界研究的热点.医药方面,喹唑啉类化合物早期应用主要为抗疟药[1],但近年来研究热点转换为其在抗肿瘤方面[2-3]和治疗白血病方面[4-5]的应用,并且,喹唑啉类化合物作为α- 受体阻滞剂,在心血管疾病的防治中也占据重要的地位[6-7].当前的热门抗癌药吉非替尼(gefitinib)[8]就是喹唑啉类化合物广阔发展前景的一个缩影. 相似文献
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M. Vorona G. Veinberg I. Shestakova I. Kanepe I. Potorochina K. Dikovskaya R. Bokaldere M. Petrova E. Liepinsh E. Lukevics 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2007,43(2):207-219
The tert-butyl esters of 3-azidomethyl-, 3-isocyanatomethyl-, 3-chloromethyl-, and 3-p-nitrophenylvinyl-7α-chloro-1,1-dioxoceph-3-em-4-carboxylic
acid, and also esters of 7α-chloro-3-methyl-1,1-dioxoceph-3-em-4-carboxylic acid, and of 7α-chloro-3-methyl-2-dimethylaminomethylene-1,1-dioxoceph-3-em-4-carboxylic
acid have been synthesized. Results of cytotoxic screening of these compounds in relation to cancer and normal cells in vitro
are correlated and analyzed.
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Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 2, pp. 259–273, February, 2007. 相似文献
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3-Chloro-2-polyfluoroalkyl- and 3-chloro-6-nitro-2-polyfluoroalkylchromones were synthesized. These compounds react with N2H4·2HCl on boiling in ethanol to form 4-chloro-3(5)-(2-hydroxyaryl)-5(3)-polyfluoroalkylpyrazoles. 相似文献
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吲哚-3-甲酸是一种重要的有机中间体,被广泛应用于医药与农药的合成.以取代邻硝基甲苯为原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA)反应制得取代2-硝基-β-二甲氨基苯乙烯,再经铁粉和冰乙酸还原环合生成取代吲哚,取代吲哚与三氟乙酸酐经酰化、碱性条件下水解制得5种取代吲哚-3-甲酸类化合物,该合成方法操作简单,条件温和,收率较高. 相似文献
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I. I. Ponomarey O. V. Shishkin S. V. Lindeman Yu. V. Volkova 《Russian Chemical Bulletin》1996,45(7):1711-1713
An X-ray structural investigation of 6-chloro- 2,3-trimethylene-4- phe nylquinoli ne obtained by the reaction of 2-amino-5-chlorobenzophenone with cyclopentanone was carried out. At 20 °C, a = 23.750,b = 9,242, c = 14.018 A, = 112,68° space group (21c,Z = 8, 2647 reflections,R = 0.047 He five-membered ring has an envelope conformation Conjugation between the quinohne fragment and the phenyl substituent is significantly distorted dm to the rotation of the latter by -62.9°Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriva Khimicheskaya, No. 7, pp. 1800–1802, July, 1996. 相似文献
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以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。 相似文献
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A synthesis of 6-aminonicotinic acid by electrochemical hydrogenation of 5-chloro-2-nitropyridine and electrochemical carboxylation of 2-amino-5-chloropyridine at a cathode surface in the presence of sulphuric acid and carbon dioxide in a dimethylformamide (DMF) solution at an apparent current density of 10 mA/cm2 using an undivided cell with good yields is reported. 相似文献
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以3,5-二氯吡啶为原料, 通过取代、硝化合成了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶, 由X射线单晶衍射, IR, 1H NMR, MS及元素分析对其进行了表征. 晶体结构分析表明, 化合物为单斜晶系, 空间群P21/n, 晶胞参数a=0.66490(13) nm, b=1.0842(2) nm, c=1.2715(3) nm, β=95.55(3)°, V=0.9123(3) nm3; Z=4, Dc=1.701 g•cm-3; F(000)=472; μ=0.426 mm-1. 相似文献
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在THF溶液中合成了标题化合物3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮,并用FT-IR、UV-Vis、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X-射线衍射等进行了表征。结果表明此化合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=15.891(16),b=11.126(11),c=19.778(19),α=β=γ=90°,V=3497(6)3,Z=8,Dc=1.306Mg/m3,μ=0.234 mm-1,F(000)=1440。在化合物的分子结构中,两个苯环几乎垂直于呋喃酮平面,且它们与呋喃酮平面的两面角分别为89.38°和88.19°。 相似文献