乙二胺四乙酸辅助水热法合成NaYF_4纳米晶

用络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)辅助水热法合成了NaYF4纳米球和微米棱柱,通过控制反应条件得到了立方相和六方相纳米晶体;采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪(PL)分析了产物的结构、形貌及发光性能.结果表明,络合剂EDTA和氟化物的物质的量对NaYF4的形貌和粒度有很大影响,且产物的荧光性能呈现出尺寸依赖性.     

水热还原法合成LiFePO4及电化学性能研究

以可溶性三价铁盐FeCl3为铁源,Fe粉作还原剂,应用水热还原法合成LiFePO4.XRD、红外光谱及SEM形貌表征表明,在水热条件下,铁粉能完全将三价铁还原为二价铁,得到单一相LiFePO4,且其颗粒团聚形成花簇状;而LiFePO4经过葡萄糖的热解包覆碳生成LiFePO4/C后,颗粒转变似球状.电化学性能测试结果表明,虽然单相LiFePO4的放电容量很低,但LiFePO4/C却表现出良好的倍率性能和循环稳定性.     

水热法合成LiFePO4及其电化学性能的研究

通过水热法制备的LiFePO4正极材料具有颗粒均匀细小等特点,并进行X射线衍射(XRD),电子扫描电镜(SEM)和恒电流充放电实验,研究了在一定的反应温度下合成出的材料的电化学性能.结果表明,当合成温度为200℃时,含碳量为10％时,采用0.5C进行充放电,材料的比容量达到132mAh/g,循环了50圈,比容量基本上没...     

Co3O4纳米线的丙三醇辅助合成及其电化学性质

以硝酸钴和丙三醇为反应物通过反应条件的改变控制制备出Co3O4纳米线.利用粉末X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌与结构进行了表征.实验发现,在低扫描速率下,Co3O4纳米线电极的循环伏安(CV)曲线呈现出两对氧化还原峰.恒电流充放电实验中,氧化钴纳米线电极在1A.g-1电流密度下的电容为163F.g-1;在1和4A.g-1条件下,其容量随循环次数的增加先上升后下降,1000次充放电循环后容量保持率分别在98%和80%以上,继续增加循环次数则容量下降比较明显.锂离子电池性质测试中,氧化钴纳米线的放电容量为1124mAh.g-1,然而放电容量随循环次数增加下降较快.基于实验结果,对Co3O4纳米线的形成机理及其结构与电化学性质之间的关系进行了探讨.     

LiFePO4的合成及其热分析动力学

在惰性气氛下, 以Li2CO3、FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4为原料, 用高温固相方法合成了橄榄石型LiFePO4材料. 利用不同升温速率的热重及差热分析研究了固相合成LiFePO4的反应动力学. 研究表明, LiFePO4的高温固相合成过程可分为三个步骤, 利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算了各个反应阶段的表观活化能. 用Kissinger法确定每个反应阶段的反应级数和频率因子, 并给出了各个阶段的动力学方程. 根据动力学研究的结果, 采用优化的固相 分段法合成了碳包覆改性的LiFePO4正极材料. 利用X射线衍射、扫描电镜及恒流充放电对材料进行了物性表征及性能测试. 结果表明, 该材料具有单一的橄榄石结构, 颗粒尺寸细小均匀, 0.1C倍率放电时表现出良好的电化学性能.     

水热法制备LiFePO4正极材料

本文以制备LiFePO4正极材料存在的问题为主线,从提高产物纯度、控制样品形貌和提高材料性能三方面综述了目前水热合成LiFePO4的研究进展,同时也从节省原料、降低成本及产业化方面对水热合成LiFePO4进行了展望.本文虽以水热制备LiFePO4为主线,但在相关章节也涵盖了对溶剂热、超临界、多元醇和离子热等相关低温合成...     

LiFePO4纳米管的制备与表征

The LiFePO4 nanotubes were successfully fabricated by a sol-gel method with porous anodic aluminum oxide as the template. Transmission electron microscopy and scanning electron microscopy showed that the synthe- sized LiFePO4 nanotubes were monodispersed and parallel to one another. Selected area electron diffraction pattern, X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy investigations jointly demonstrated that the synthesized LiFePO4 nanotubes were pure olivine structure. This approach offered a potentially way for fabricating ordered LiFePO4 nanotubes at room temperature and ambient conditions, which might be expected to find promising application as a new cathode material in lithium ion battery.     

由黄磷副产物磷铁合成球形LiFePO4

以生产磷的副产物磷铁和混合锂盐(Li2CO3+LiOH·H2O)为原料,采用流变相法成功地合成了具有高附加值的锂离子电池正极材料--球形磷酸亚铁锂(LiFePO4,1),其结构经XRD表征,表面形貌通过SEM观察,氧化还原电位由循环伏安曲线测定.在750 ℃焙烧15 h制备的1属正斜方晶系,平均粒径38.3nm,氧化、还原电位分别为3.51 V和3.36 V.     

三聚磷酸钠辅助水热合成制备氧化锌纳米片

以三聚磷酸钠为表面活性剂,采用水热合成法制备了氧化锌纳米片。采用场发射扫描电镜,透射电镜,紫外可见分光光度计和荧光光谱仪对氧化锌纳米片的显微结构和光学性能进行了表征,并对氧化锌纳米片的形成机理进行了探讨。结果表明：在220 ℃水热反应28 h可得到尺寸大约为600 nm × 500 nm × 50 nm(长×宽×高)结晶良好的六角形氧化锌纳米片,氧化锌纳米片对可见光的反射率超过90%,对紫外光的反射率小于20%,在395 nm附近均存在较强的紫外发射峰。氧化锌纳米片的形成是由于氧化锌晶体的正极面{001}晶面上显露的OH^-悬健部分被具有负电性的磷酸根取代,这种取代的发生,阻碍了溶液中的生长基元Zn(OH)₄^2-在该晶面上叠合,使得本应生长最快的(001)晶面生长受限,所以得到了片状的纳米氧化锌。     

多元醇法合成具有不同长径比的棒状LiFePO4/C材料

以三价铁盐为铁源,采用多元醇还原法在低温下制备出了具有不同长径比的棒状LiFePO₄材料. 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、循环伏安(CV)、交流阻抗谱(EIS)和恒电流充放电测试等手段分析了不同回流反应时间下制备出的前驱体和最终的LiFePO₄/C 样品. 结果表明：回流反应时间对LiFePO₄的形貌和特性有明显的影响. 通过把回流反应时间从4 h延长至16 h,材料的形貌由不规则的短棒状颗粒变为规则的长棒状颗粒,且棒的直径明显变小. 当回流反应时间为10 h 时,样品复合了多种形貌,有利于电子的传输,在低倍率下具有优秀的性能,0.1C放电比容量为163 mAh·g^-1;当回流反应时间为16 h 时,样品具有最大的长径比,有利于锂离子的扩散,在高倍率下具有良好的性能,1C、3C、5C、10C、20C倍率下放电比容量分别为135、125、118、110、98 mAh·g^-1,循环性能良好,几乎无衰减.     

PEG辅助氧化锌纳米棒的水热法制备

采用PEG辅助水热法合成了ZnO纳米棒,XRD显示产物为结晶良好的六角结构晶体ZnO,PL谱表明适当退火处理后产物有较好的光致发光性能.利用TEM和SAED研究了纳米棒的形貌和生长机制,并研究了氢氧化钠浓度和反应时间对产物形态和尺寸的影响.     

纳米级LiFePO_4材料的水热模板法合成及其性能研究

采用水热模板法合成纳米级LiFePO4材料,改变水热反应中表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)的比例控制样品颗粒生成的大小.SEM测试表明,合成的LiFePO4晶粒尺寸与表面活性剂的配比密切相关,范围在几十到几百nm之间.充放电试验表明,合成的纳米级LiFePO4材料电极具有优良的电化学性能,其0.1C放电最高比容量可达150 mAh/g,而1C和2C放电比容量也分别有140 mAh/g和126 mAh/g.     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

尺寸可控氢氧化镧纳米棒的水热合成及表征

以硝酸镧为镧源、三乙胺为碱源和络合剂,通过简便的水热法成功合成了大量均一的氢氧化镧纳米棒。详细研究了三乙胺的用量、表面活性剂、反应温度和时间对产物形貌及尺寸的影响。基于实验结果,提出了氢氧化镧纳米棒的形成机理。同时制备了稀土掺杂的氢氧化镧纳米棒。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对所得产物的物相、结构和形貌进行了表征分析。     

表面活性剂辅助合成CdWO4纳米棒和纳米线

以Na₂WO₄•2H₂O和CdCl₂ 为主要原料, 分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂中, 在180 ℃反应16 h, 水热制备了CdWO₄纳米棒和纳米线. 利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征, 并对其在室温下的发光特性进行了测定. 实验结果表明: 产物均为具有单斜结构的单相CdWO₄. 其中CdWO₄纳米棒具有单晶属性, 平均粒径约为63 nm, 长度近1 µm; 而CdWO₄纳米线具有多晶特性, 平均粒径约为12 nm, 长度达十几微米. 当激发波长为253 nm时均有460 nm强的发射峰, 其中CdWO₄单晶纳米棒的发光强度大于CdWO₄多晶纳米线. 分别对CdWO₄纳米棒和纳米线形成的可能机理进行了初步分析.     

离子液体辅助水热法合成六方WO3纳米棒束

提出了利用简单的离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴辅助水热法合成六方WO₃纳米棒束的方法,对其结构进行了表征,并讨论其形成机理。TEM照片表明:WO₃纳米棒束由长200~300nm、直径25~30nm的纳米棒组装而成。离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴在纳米棒的形成过程中起到了结构导向剂的作用。     

离子液体辅助水热法合成六方WO3纳米棒束

提出了利用简单的离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴辅助水热法合成六方WO₃纳米棒束的方法,对其结构进行了表征,并讨论其形成机理。TEM照片表明：WO₃纳米棒束由长200~300 nm、直径25~30 nm的纳米棒组装而成。离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴在纳米棒的形成过程中起到了结构导向剂的作用。