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为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。 相似文献
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微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞 总被引:24,自引:0,他引:24
采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg.L-1和0~16μg.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100.5%和98.6%。砷和汞的检出限分别为0.21和0.06μg.L-1。试验表明,该法快速简便、准确灵敏,应用于生物样品中砷、汞的测定,结果满意。 相似文献
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微波消解样品-原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞 总被引:2,自引:0,他引:2
采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞.砷和汞的回收率分别为90.0%~97.0%和90.0%~94.0%;砷和汞的检出限(S/N=3)分别为0.10μg·L-1和0.01μg·L-1. 相似文献
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微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%~107%之间。 相似文献
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微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法.采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰.砷、汞的检出限分别为0.11,0.045 μg·L-1;线性范围分别在1.0~100.0,0.5~50.0 μg·L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%~97.2%,92.9%~95.2%之间. 相似文献
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本文建立微波消解样品,氢化物发生—荧光光谱法测定食品中汞的方法,建立微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气的最佳条件。该方法检出限为0.004 ng/mL,加标回收率为92.9%~98.7%,相对标准偏差(n=7)为0.81。本方法具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度重复性好的优点。 相似文献
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应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~6.0%之间,加标回收率在90%~104%之间。 相似文献
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微波消解—原子荧光光谱法定量测定山梨糖醇液中的砷 总被引:6,自引:0,他引:6
应用微波消解技术和原子荧光光谱仪以氢化物发生原子荧光光谱法测定了山梨糖醇液中砷的研究。对微波消解条件以及氢化物发生条件进行了探讨。在选定的最佳条件下方法的检出限为0.22ng/mL,线性范围为0-80ng/mL。10次测定的相对标准偏差为0.49%-2.16%,回收率为94.8%-102.2%。该结果与国际推荐的湿法消解分析结果相对照,无显著性差异。 相似文献
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建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法。选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比。结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4%~3.9%。两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围。相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑。 相似文献
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建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法。选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比。结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4%~3.9%。两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围。相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑。 相似文献
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采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。 相似文献
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微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均加标回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4mg/kg。 相似文献
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氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法。研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,砷和汞的检出限分别为0.026μg/L和0.020μg/L;相对标准偏差分别为1.7%~9.4%和1.2%~9.4%;回收率为98%~106%。 相似文献
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多道全自动原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。 相似文献
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微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁 总被引:1,自引:0,他引:1
应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800 W的微波功率,利用二步消解程序,终温150 ℃并维持10 min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。 相似文献