连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,     

介绍一种能使制备出的氢氧化亚铁长时间保持白色不变的方法

取100ml蒸馏水煮沸5分钟,趁热将其中50ml倒入盛有5gNaOH的锥形瓶中,并用移液管小心地加入15ml煤油或苯。再另取一支移液管向剩余的水中缓缓加入5ml浓H2SO4,趁热转入滴液漏斗中,并向其中加入5g无锈铁丝或还原铁粉,再慢慢加入15ml煤油或苯。实验装置见图示。待Fe与H2SO4反应完毕,打开滴液漏斗活塞,立即会看到锥形瓶中有白色絮状的Fe（OH）2生成,该白色Fe（OH）2能在数小时,乃至更长的时间里保持白色不变。     

铁矿石中全铁的无汞测定

分析手续:称取0.2000克矿样于250毫升锥形瓶中,加入0.1克氯酸钾,1:1硫磷混酸10毫升,于高温电炉上加热至三氧化硫白烟聚于瓶口时取下,稍冷,加入10毫升浓盐酸,用15％Sncl_2还原至淡黄色,再加入5％铬酸钠1.5毫升,继用2％三氯化钛小心滴至蓝色出现,加入150毫升水,待蓝色褪尽后30秒,加4滴二苯胺磺钠(0.5％)用重铬酸钾滴至紫红色出现为终点。使用上述方案,在生产实践中,我们的体会是:(1)以10毫升硫磷混酸溶矿,并在溶液中保     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2.4　铝钛中间合金中钛的测定(此方法由上海材料研究化学分析研究室提供)测定范围:w(Ti)≥1%方法提要:试样0.5000g,置于500ml锥形瓶中,加入盐酸(1+1)20ml,作用缓慢时加热至试样全溶,滴加过氧化氢(ρ1.11g·ml-1)3～5滴,煮沸。如溶液不清,过滤至另个500ml锥形瓶中,用盐酸(5+95)洗涤沉淀及滤纸。如沉淀中有不溶性钛的化合物存在,须将沉淀及滤纸置于铂坩埚中灰化,用焦硫酸钾熔融,熔块用稀硫酸浸出后并入于主液中。加硫酸(ρ1.84g·ml-1)5ml,加热蒸发至冒硫酸烟,冷却,加盐酸(1+1)100ml,加热溶解盐类,加水至约150ml,加入碳酸氢钠2g和铝片2g,随即…     

容量法测磷的方法改进

目前,测磷的方法有重量法、容量法和比色法.这些方法中最常用的是酸碱滴定法,但该法用沉淀剂,使磷与钥酸铵生成磷钥酸铵黄色沉淀,放置、洗涤再滴定,操作冗长.本文在文献[2]的基础上,并参考了国外有关资料,对该法进行了改进,省略了沉淀等一系列复杂的操作,直接用碱滴定磷矿及磷渣中磷的含量.结果表明,本法操作简单,干扰少,终点颜色变化十分敏锐,且比原法更易于掌握,还节省了大量的试剂.1 主要试剂甲基橙:2g·L~(-1)水溶液酚酞:10g·L~(-1)乙醇溶液盐酸标准液:0.1mol·L~(-1)氢氧化钠:0.15mol·L~(-1)2 分析方法称取试样0.5g于250ml烧杯中,加入硝酸10ml,盐酸5ml,在电热板上加热分解,低温蒸发至干.取下烧杯,冷却.用水冲洗烧杯四壁并用水释至100ml,用快速滤纸过滤,洗涤并煮沸.加甲基橙指示剂5滴,用0.15mol·L~(-1)氢氧化钠标液滴至终点     

醋酸铜氨液中总铜的络合滴定

目前,我国各合成氨厂在分析醋酸铜氨液中总铜含量时,普遍采用氧化-还原碘量法。此方法费时、成本高。本文采用络合滴定法,以紫脲酸氨为指示剂直接测定醋酸铜氨溶液中总铜量,方法简便、快速,满足了生产的需要。 (一)主要试剂紫脲酸氨指示剂:氯化钠(二级)预先在600℃灼烧2小时,50份氯化钠与1份紫脲酸胺(固体)混匀;乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液(二级),0.05M,用标准氧化锌标定。 (二)分析方法取原铜液10毫升,用蒸馏水稀释至100毫升。从中取出1毫升放入250毫升三角瓶内,摇动后,加100毫升蒸馏水,少量紫脲酸胺指示剂,滴加5％硫酸至黄色或黄绿色,再加少许固体氯化铵,然后,以0.05MEDTA,滴至蓝色或蓝紫色为终点。     

高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜

DPC(二苯碳酞二肼)曾用于Cr(Ⅵ)和V(Ⅴ)的测定,尚未见用此试剂测定Cu~(2+)的报道。本文根据在碱性条件下,DPC可与Cu~(2+)形成一种不溶于水但溶于氯仿且能被氯仿定量萃取的紫红色配合物〔Cu~(2+)(DPC~-)_2〕的原理,经实验研究,拟定了测定微量Cu~(2+)的高灵敏DPC萃取光度法。木法摩尔吸光系数为1.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),是光度法测定微量Cu~(2+)最灵敏的方法之一。用本法测定水、汽水等试样中微量Cu~(2+),结果与原子吸收法一致。 (一)操作方法取汽水或冰水1.0ml或水样10.0ml及Cu~(2+)标准液0.0、0.5、1.0、3、0、5.0、7.0及9.Oμg于8个50ml分液漏斗中,分别补充蒸水至l0ml,加0.1％酚红指示剂2滴,用氨水溶液(1:19)调至红色,准确加入0.1％     

容量法快速准确地测定硅铁中硅的要点

硅氟酸钾容量法测定硅铁中硅含量比质量法快速 ,且准确度也能达到要求。因此采用硅氟酸钾容量法较为实用。但由于容量法中溶样、沉淀、洗涤、滴定等过程复杂 ,往往一步控制不严造成试验数据超过允许误差。通过反复试验 ,掌握了以下快速准确测定硅的几个要点 :( 1 )硝酸和氢氟酸分解硅铁时 ,滴加氢氟酸一定要逐滴加入 ,且边滴边摇 ,使反应逐步完成。( 2 )加硝酸钾饱和液使硅氟酸沉淀时 ,一定要控制硅氟酸钾沉淀的酸度为 1 5%～ 2 5% (体积分数 ) ,沉淀温度在 2 5°C以下。夏天 ,在加饱和硝酸钾溶液时 ,应先把塑料烧杯直接放到盛有冷水的盘子…     

稀土镁合金中钙镁的无氰快速连续测定

本文试验了用氨水、过氧化氢沉淀分离铁、锰、钛、稀土等干扰元素后,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,然后调至pH≥12.5,用钙标液回滴释出的EDTA(相当于镁量),以差减法求得钙量。本文还改进了溶样方法以及在回滴前加入甘露醇、补加钙指示剂以改善终点观察等。本法具有稳定性好、快速、准确、消除了公害等优点。分析时间约20分钟。分析手续:称取试样(160目)0.05克于铂坩埚中,逐滴加入浓硝酸10滴、氢氟酸12滴,反应平稳后加浓硫酸3滴,摇匀。加热蒸发至烟冒尽,取下。加盐酸(1+1)10毫升,加热至盐类     

α-氯代丙烯酸甲酯的製備

在一個1升的三口燒瓶上,装一搅拌器,一滴液漏斗,一溫度計和一球形冷疑管。自球形冷凝管上口导一橡皮管,通入冷水中,以便吸收鹽酸氣。此三口燒瓶內,即放以聚甲醛45克(1.5克分子),三氧乙烯130毫升(1.45克分子),研細的硫酸銅4克。然後一边自滴液漏斗逐漸滴入濃硫酸250毫升,一边劇烈攪拌,並以冷水浴冷却,在20—30℃之間保持1小時,即將     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

塔式法由黄铁矿制备硫酸——师范学院工业化学实验

Ⅰ实验目的: 了解塔式法制造硫酸基本原理及生产过程,并取得在实验室中以塔式法制备硫酸的实验技术。Ⅱ实验步骤和方法: (一)仪器装置:取干燥塔3,4,5平排分置,其中3和5的上口,分别装置分液漏斗9和10于其上部,干燥塔2上部装上滴液漏斗8和输水管12,并联接燃烧室(金属管或瓷管)1和干燥塔3中间,干燥塔6上部装滴液漏斗11,并联接于洗气瓶7和干燥塔5之间,洗气塔7出口处和水压抽气机相联,其装置如图2。     

一氧化碳发生器装置的改进

根据初中化学教学参考书介绍,制一氧化碳要取250ml烧瓶一个配双孔塞,附分液漏斗和短弯导管各一。然后用浓硫酸与甲酸加热80℃至90℃制一氧化碳。此实验规定浓硫酸用40至50ml,甲酸5至10ml。我们通过多年教学实践总结认为:1.分液漏斗、烧瓶容器过大,盛装浓硫酸和甲酸的量过多,浪费药品较严重。2.因为烧瓶容器较大,加热反应排空气的时间不易掌握。若空气未排完收集的一氧化碳点燃易发生爆炸,若排空气的时间过长,又怕大量的一氧化碳逸出,污染空气,影响教师的身体键康。3.一般农村中学实验条件较差,分液漏斗没有,一氧化碳制取就遇到困难。     

苏联中等学校8—10年级化学实验(二)

4.不溶性溴化物的制取。A.取溴化钾溶液或其他溴化物溶液一滴,滴于玻片上,再加硝酸银溶液一滴,混和。观察生成溴化银的沉淀(平衡反应式)。记下其颜色,与氯化银的颜色有无区别?在试管中进行上述实验。先注入几滴溴化物溶液,然后滴加硝酸银溶液,直到沉淀生成为止。Ⅵ.碘的实验。1.碘的升华。取一些碘的结晶,放在直玻管中间或试管中,加热(图37)。观察生成的紫色蒸气,同时     

CO_2溶于水实验的演示

初中化学 ,没有对 CO2 气体溶于水这一实验进行演示 ,为了用事实说明 CO2 溶于水 ,有助于学生对 CO2 气体溶于水这一性质的理解 ,本人设计了如图所示的实验装置。1　实验步骤(1 )按装置图所示 ,连接好装置 ,检验其气密性。(2 )用向上排空气法收集满一烧瓶 CO2 气体。 (3)塞紧烧瓶塞 (注意 :小气球囊内不留空气 )。向分液漏斗中加入适量的冷水 ,然后打开分液漏斗上的活塞 ,向烧瓶内注入一定量的冷水 ,待小气球刚鼓起时 ,关闭活塞 ,振荡烧瓶。　　　　平底烧瓶 (5 0 0 m L)分液漏斗玻璃导管　　　　乳胶薄壁小气球囊双孔橡皮塞2　实验现象…     

四氯化铂中铂的测定

本法采用盐酸酸化四氯化铂成氯铂酸 ,再与饱和氯化铵络合形成氯铂酸铵沉淀 ,80 0℃灼烧成单质铂的重量法测定。试验表明 ,本法简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂盐酸 :12ｍｏｌ·Ｌ- 11.2　试验方法快速称取样品 0 .30 0 0 ｇ左右 ,溶于 10ｍｌ水中 ,加盐酸 2～ 4滴 (肉眼观察 ,发现絮状或颗粒状不溶物需过滤 ,充分洗涤滤纸 ,将滤液和洗液合并 ,水浴蒸发至原体积 ) ,加入饱和氯化铵溶液 2 0ｍｌ,放置 18～ 2 4ｈ ,用无灰滤纸过滤 ,以饱和氯化铵溶液 2 0ｍｌ洗涤 ,将沉淀移入恒重坩埚中。烘干、炭化 ,80 0℃灼烧 1ｈ ,冷却 ,称重。2…     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

镉的纸上层析分离和鉴定

镉及的化合物是一种新的致癌物质,在国内外对它的分析颇有研究,但在分离和富集上存在着一定问题,在分析一些较复杂物质的镉时就遇到了障碍。纸上层析是一种简单易行的分离手段,在镉的分离和鉴定方面很早就有过报导。可是它分离时间长,要求条件严,鉴定不灵敏,没有被人利用。我们使用了用2NHCl饱和的正丁醇作展开剂后,应用了2,2联吡啶亚铁碘化钾作显色剂进行镉的纸上层析试验,认为它分离时间短,效果好,鉴定灵敏,在一般的条件下就可以进行操作,其具体方法如下。 1.分析手续: (1)取含有Cd~(2 )的试液250ml于分液漏斗中,加入10ml氨水,摇匀澄清后分离其沉淀,将清液放入烧杯中加热蒸发浓缩至2—3ml,然后