稀土配合物[Pr(1,3-pda)_(0.5)(nbca)_2(H2O)_2]的合成及结构研究

在水热条件下合成了一个新颖的Pr(Ⅲ)配合物[Pr(pda)0.5(nbca)2(H2O)2](pda=间苯二乙酸,nbca=5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸),并利用元素分析、X-单晶衍射、红外光谱、热重分析等对其进行表征.结果表明,该配合物属于单斜晶系,空间群为C12/c1,a=2.726 38(13)nm,b=1.010 66(5) nm,c=2.143 87(10)nm,β=94.258(1)°,V=5.891 0(5)nm3,Z=8.晶体结构分析表明:在该配合物中pr3+离子是1个8配位的配合离子,2个配体作为间隔物将稀土金属离子Pr3+链接形成[-Pr-pda-Pr-nbca-]nZ字形链,由5-硝基[1,1'-联苯]3-羧酸羧基的桥连支撑将1维链拓展为2维(6,6)波浪网面.     

[CoL_2]NO_3的合成、晶体结构和红外光谱

将水杨醛与N-2-羟乙基乙二胺按1∶1物质的量混合,缩聚得到配体L,再分批加入等摩尔的Co(NO3)2·6H2O,制备出硝酸二(水杨醛N-2-羟乙基乙二胺缩席夫碱)合钴(Ⅲ),该配合物分子式[CoL2]NO3,属正交晶系,空间群为Fdd2,α=1.8576(8)nm,b=5.696(2)nm,c=0.9874(4)nm,V=10.448(8)nm3,α=β=γ=90.00°,Z=16.     

[Ag(C_5H_6N_2)_2]·(C_7H_5O_2Cl)·2H_2O的合成和结构

合成出标题配合[Ag(C5H6N2)]·(C7H5O2Cl)·2H2O．配合物经X射线单晶结构分析结果表明,属三斜晶系, 空间群为P-1,a=0．736 8(4),b=0．955 3(6),c=1．5 56 6(9)nm,α=73．301(10),β=76．591(11),γ=75．961(10), V=1．024(10)nm3,Z=2,最终偏差因子R[I>2(I)]a,R1=0．076 6,wR2=0．145 4．     

Co(NH2C6H4COO)2·(H2O)4配合物的合成、结构及氢键网络分析

以Co为中心金属离子,对氨基苯甲酸为配体,合成了含有丰富氢键的配合物Co(NH2C6H4COO)2*(H2O)4单晶. 对它进行了IR,UV-VIS-NIR光谱的测定,并经X-光四圆衍射仪测定,确定了它的晶体结构.从结构分析可知,该化合物晶体是通过丰富的氢键将分子连接成三维无限网络结构,进而形成了由氢键连接而成的配位超分子.并讨论了氢键的形成对其红外光谱的影响.     

配合物Na_2(4-apyH)_2[CoCl_2(H_2O)_4·(tp)_2]的合成及晶体结构

为了研究过渡金属借助氢键引导的自组装,合成了线性刚性配体对二苯甲酸与钴(II)、4-氨基吡啶和水的配合物Na2(4-apyH)2[CoCl2(H2O)4·(tp)2](tpH2=p-phthalicacid,4-apy=4-aminopyridine).并采用X射线衍射法对配合物进行了晶体结构的测定.结果是结构简式C26H30CoN4O12Na2Cl2,相对分子质量Mr=766 35,三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=7 875(2) A(1 A=10-10m),b=9 818(2) A,c=10 892(2) A,α=77.26(3)°,β=77 31(3)°,γ=84 22(3)°,V=800 1(3) A3,Z=1,Dc=1 590g·cm-3,μ=0 798mm-1,F(000)=393.结果表明:晶体分子中含三维氢键网状结构,每单元中心都以CoCl2O4六配位方式形成八面体构型.     

(C_9H_8N)_2[MoO(S_2C_2(CN)_2)_3]·2H_2O的晶体和分子结构

（Ｃ９Ｈ８Ｎ）２［Ｍ０Ｏ（Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２）３］．２Ｈ２Ｏ晶体属于三斜晶系，空间群Ｐ， 晶胞参数：ａ＝ １１．３０５（６），ｂ＝１４．３８４（３），ｃ＝１４．２７８（３）Ａ，ａ＝５６．８６（２），β＝１１４．１１（２），ｙ＝１１１．１２（３） ｐ０ｂｓ＝１．６５４克／厘米３，Ｚ＝２（ρｃａｌｃ＝１．５７６克／厘米３）．晶体结构用Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数法和Ｆｏｕｒｉｅｓ 合成法解出，经全矩阵最小二乘方精修，偏离因子Ｒ＝０．０４７．结构分析结果说明Ｍｏ原子与三个配 位基的六个硫原子和一个端基氧形成扭歪五角双锥结构．结晶水与［Ｍｏ０（Ｓ２Ｃ２（ＣＮ）２）３］２－络阴 离子和喹啉阳离子之间存在Ｏ－Ｈ…Ｎ和Ｎ－Ｈ…Ｏ氢键。     

超分子化合物{[Mn2(pda)(phen)4(H2O)2]2H2O·2ClO4-}的构筑及表征

利用间苯二乙酸、1,10-邻菲·%啉和高氯酸锰在水热条件下反应制备了一种新型超分子配合物{[Mn2(pda)(phen)4(H2O)2]·2H2O·2ClO4-}(H2pda=间苯二乙酸,phen=1,10-邻菲·%啉).通过X单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱等技术对其进行了表征.配合物属3斜晶系,空间群为P-1,a=1.129 0(2) nm,b=1.705 0(2) nm,c=1.734 5(1) nm;α=110.559(1)°,β=107.588(9)°,γ=93.102(12)°;Z=1,R1=0.071 0,wR2=0.202 9.晶体结构分析表明2个锰在1个间苯二己酸的连接下形成了一个双核结构,再在船型六元环氢键和π…π堆积共同作用下,双核结构单元被连成2维网络结构.毗邻的2维结构之间又通过氢键的支撑,拓展为3维网状超分子体系.     

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4晶体的结构

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4 晶体属单斜晶系。空间群 P2_1/n;a=1.155(9),b=2.752(4),c=2.296(4)nm;β=102.8(1)°;V=7.110 6 nm~3。分子骨架为一不对称的三角双锥体,三个Ag原子以Cl原子为桥连接起来。     

配合物{[Ag(C_2H_8N_2)](C_7H_4NO_4)·H_2O}_n合成、晶体结构及红外光谱分析

标题化合物{[Ag-(C2H8N2)](C7H4NO4)·H2O}n中,银原子分别与两个乙二胺中的一个N原子配位,在a轴方向形成[ Ag N C C N ]n一维链,这些线型的链通过N-H…O和O-H…O等氢键的作用,连接构成与ab平面平行的二维网,形成二维平面结构.通过研究配体和配合物的红外光谱进一步确定了标题配合物的结构.     

[(ZnS)_(1.5)NH_2(CH_2)_2CH_3]配合物的制备及其光催化活性

报道一种用溶剂热合成技术制备的配位光催化剂 :[(ZnS) 1 .5NH2 (CH2 ) 2 CH3]2 。该化合物完全难溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂 ,是一种多聚结构化合物。用该催化剂进行的活性紫X - 2R染料光降解实验表明 ,催化效果显著     

配合物{[Ag-(C2H8N2)](C7H4N04)·H20}n合成、晶体结构及红外光谱分析

标题化合物{[Ag-(C2H8N2)](C7H4NO4)·H2O}n中,银原子分别与两个乙二胺中的一个N原子配位,在a轴方向形成[-Ag-N-C-C-N-]n一维链,这些线型的链通过N-H…O和O-H…O等氢键的作用,连接构成与ab平面平行的二维网,形成二维平面结构.通过研究配体和配合物的红外光谱进一步确定了标题配合物的结构.     

[Ag(dnbc)(dapn)]·2H_2O的制备、晶体结构和红外光谱分析

X -射线分析标题化合物的空间群是C2 /c .每个重复的结构单元由一个银原子、一个 3,5 -二硝基苯甲酸(dnbc)和一个 1,2 -丙二胺 (dapn)组成和两个未配位的结晶水 ,其中的Ag原子连接不同 1,2 -丙二胺中的两个氮原子和一个 3,5 -二硝基苯甲酸中羧酸上的氧原子 .由于氢键的存在使标题化合物呈现三维空间的超分子结构 .通过红外光谱吸收图解析更进一步证明所制备的配合物结构是确定的 .     

钠桥联的一维链状钴(Ⅱ)配合物的合成、结构与光谱性质

以水杨醛肟为原料,经钠汞齐还原得到2-氨甲基-苯酚,再与水杨醛反应合成了配体L(L=bis(2-hydroxybenzyl)-amine).使用L配体和Co(NO3)·6H2O在水-甲醇溶液中制备了钠桥联的1维链状Co(Ⅱ)配合物[Na(methoxide)CoL2]n,解析了其晶体结构,应用元素分析、红外光谱等技术对配合物进行了表征.     

水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱Fe(Ⅲ)配合物的合成、结构和光谱性质

合成水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱Fe(Ⅲ)配合物[(saltrien)Fe]Cl 2H2O.采用元素分析、红外光谱、电子光谱对其结构进行了表征,晶体结构通过X-射线衍射法测定.该化合物的化学计量式为20H29ClFeN4O4,晶体属单斜晶系,其空间群为P21/c.晶胞参数a=18.517(4),b=9985(2),c=12.035(2)A,β=103.43(2)ο.V=2164.3(7)A3,Z=4,F(000)=1008,ρ=1.475 g/cm3,Mr=480.77,μ(MoKα)=0.855 cm1.结构偏离因子R1=0.0345,wR2=0.0469.共收集到4566个独立衍射点,其中I＞2σ(I)可观测点为3730个.     

[(n-C4H9)2Sn(2-PyCO2)2(H2O)] 的合成、晶体结构

利用三丁基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了非预期有机锡配合物[(n-C4H9)2Sn(2-PyCO2)2(H2O)].通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明,该配合物为单体结构,锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.通过配位水分子和游离羰基氧原子的氢键作用,形成了二维网状结构.     

三核簇合物[Ag3Br2(dppm)3](PF6)·CH2Cl2的合成及其晶体结构

报导了由AgBr,dppm和(tab)PF6[tab=4-(三甲胺)苯硫酚]合成的标题簇合物[Ag3Br2(dppm)3](PF6)·CH2Cl2,并且测定了其晶体结构.该晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=2 8369(9)nm,b=1 8350(6)nm,c=2 8231(9)nm,V=14 696(7)nm3,Z=8.该簇合物阳离子[Ag3Br2(dppm)3] 含一个近似三角双锥构型的Ag3Br2簇核,三个Ag和两个Br分别占据赤道和两极位置,每个dppm配体桥联Ag3三角形骨架的一条边.其中Ag…Ag,Ag-Br和Ag-P平均键长分别为0 3389nm,0 2855nm和0 2459nm.     

(QH)_3[Mo_2O_4(“非汉字符号”)(NCS)_4]H_2O和(QH)_3[Mo_2O_4(CH_3OH)(NCS)_5]的晶体和分子结构

（ＱＨ）３［Ｍｏ２Ｏ４（■）（ＮＣＳ）４］Ｈ２Ｏ（Ⅰ）斜方晶系，空间群Ｐ２１２１２１；晶胞参数 ａ＝１１．１９６（８），ｂ＝１６．５５８（８），ｃ＝２１．８６７（８）Ａ，ｄｍ＝１．６５ｇ／ｃｍ３，ｚ＝４（ｄｃ＝１．６５１ｇ／ｃｍ３）． （ＱＨ）３［Ｍｏ２Ｏ４（ＣＨ３ＯＨ）（ＮＣＳ）５］（Ⅰ）三斜晶系，空间群ＰＴ；晶胞参数ａ＝１０．５９３（３），ｂ＝ １１．２６６（７），ｃ＝１６．７９５（９），α＝１０２．５８（５），β＝９０．４５（５），ｖ＝９５．１８（４）°，ｄｍ＝１．６５ｇ／ｃｍ３， ｚ＝２，（ｄｃ＝１．６５２ｇ／ｃｍ３）。晶体结构用直接法，Ｐａｔｔｅｒｓｏｎ函数法和Ｆｏｕｒｉｅｒ合成法解出，经 全矩阵最小二乘方精修，偏离因子Ｒ（Ⅰ）＝０．０７９和Ｒ（Ⅱ）＝０．０８０。结构分析结果说明（Ⅰ）和（Ⅱ） 与其他双氧桥双核钼（Ｖ）结构类似，由共享二个桥氧的一对扭歪八面体组成。但两个钼原子的配位 环境是不对称的。在两个晶体结构中。桥氧与喹啉氢阳离子都生成Ｏｂ…Ｈ－Ｎ氢键。     

[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4]的合成和结构

合成了1个新的铅配合物[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4](bte=1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)乙烷)并且测定了其晶体结构.晶体数据:C6H12N10O14Pb2,三斜晶系,空间群P1,a=0.53216(13)nm,b=0.66482(15)nm,c=1.3826(3)nm,α=74.146(10)°,β=82.527(11)°,γ=82.518(12)°,V=0.46424(19)nm3,Mr=862.64,Z=1,Dc=3.086g/cm3,F(000)=394,μ(MoKα)=18.208mm-1,R=0.0471和wR=0.1225.桥联配体bte连接两个铅原子而形成了双核结构.     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

[Ag2（α—Ph2PPy）2]2（NO3）4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ３和α－Ｐｈ２ＰＰｙ，（α－（Ｃ６Ｈ５）２Ｐ（ＮＣ５Ｈ５）在加有少量Ｈ２Ｏ２和ＮａＯＨ的Ｃ２Ｈ５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。