电热原子吸收光谱法测定微量镱

本文报导采用衬钨钽的热解石墨涂层管在国产原子吸收光谱仪上测定了纯Y_2O_3及混合希土氧化物中的Yb,本法具有灵敏度高,重现性好,操作简便,不需预先分离和富集可直接测定Y_2O_3中0.n μg·g~(-1)的Yb。实验指出,Yb含量在1.0—18.0ng·ml~(-1)与吸光度呈线性关系,0.1-2.0M HCl或HNO_3对Yb的测定无影响。50μg·ml~(-1)Al(Ⅲ),Ca(Ⅱ),La(Ⅲ)干扰5 ng·ml~(-1)Yb的测定,但K(Ⅰ),Mg(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Y(Ⅲ)等含量达1mg·ml~(-1)对测定无干扰。     

石墨炉原子吸收光谱法测定稀土中微量铕

本文对混合稀土中微量铕的石墨炉原子吸收光谱法测定了进行了研究，比较了铕在热解涂层石墨管，普通石墨管及ＳＴＰＦ平台管中的原子化行为。用热解涂层石墨管研究了ＨＣｌ，ＨＣｌＯ４，ＮＨＯ３，Ｈ２ＳＯ４，Ｈ３ＰＯ４等对原子化的影响；研究了稀土及一些非稀土元素的干扰及其消除，基体盐类的背景吸收干扰的特征及消除方式等，最后用ＮＨ４Ｃｌ作为基体改进剂，使灵敏度达到原来的１．９倍，有效地消除了大量其他稀土元素的干扰     

微量稀土元素光谱测定的研究

近年来,由于高纯稀土氧化物在发光材料、磁性材料等方面的应用和研究工作逐渐增多,因而不仅对稀土氧化物纯度分析提出了很高的要求,而且要求分析的杂质元素的数目也不断增多。对于纯度高于99.99％的稀土氧化物中稀土杂质的测定,或者对于纯度在9.99-99.99％左右的谱线复杂的稀土氧化物分析,直接光谱就难以满足要求,而需要籍助化学富集和分离。为了提高分析灵敏度及准确度,许多作者进行载体作用等方面的研究。Y.Osumi在测定Eu_2O_3Y_2O_3和Nd_2O_3中的稀土杂质分析时,对载体的选择和使用进行了许多工作。研究了NaCl作载体时,对稀土元素谱线强度的影响并对其机理进行了探讨。为了配合氧化镧化学光谱分析,本文对分离了基体前后,微量稀土元素光谱测定中第三元素的影响,基体效应以及载体的使用等方面进行了初步研究。     

原子吸收光谱法分析稀土元素的进展

本文从火焰、普通石墨管、热解涂层石墨管、钽带或钽舟、难熔金属碳化物石墨管、衬钽箔或片石墨管和钽平台－石墨管原子化器，综述了近几年来原子吸收光谱法分析稀土元素的进展。火焰原子吸收法测定稀土元素的灵敏度比大多数非稀土元素低；电热原子吸收法测定稀土元素的原子化温度、记忆效应和灵敏度和原子化器的组分关系极大，钽平台－石墨管试验效果最佳。     

ICP-AES在高纯稀土氧化物分析中应用的研究Ⅶ——ICAP9000多道光谱仪用于15个稀土杂质元素同时测定的评价

前言ICP光量计(多道光谱仪)在高纯稀土氧化物分析中的应用的报导还较少,本文将在以前摄谱分析法工作的基础上,对ICAP9000型多道光谱仪的稀土通道用于La_2O_3、CeO_2、Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Y_2O_3等高纯稀土氧化物或它们的杂质富集物中15个稀土杂质元素同时测定的能力(主要是校正光谱干扰效应的能力及对各稀土杂质元素的检出能力)进行评价。     

钨钽石墨管原子吸收光谱法直接测定水系沉积物和土壤中痕量元素

本文采用一种新型原子化器——钨钽石墨管。与热解涂层石墨管相比,测定Pb,Cd,Eu灵敏度提高二倍,测定Nd和Sc灵敏度提高五倍。特征量为4.4pg(Pb),0.37pg(Cd),0.47pg(Be),11pg(Eu),170pg(Nd)和4.6pg(Sc)。测定时相对标准偏差小于5%。当钨钽石墨管(WTaPGT)和较高升温速率(4000—6000K/S)结合使用时(等温钨钽石墨管STWTa PGT),各种基体干扰都能消除,其中包括3mg/ml NaCl,1mg/ml MgCl_2,1mg/mlAl(NO_3)_3,1N HNO_3,1N HClO_4等。测定稀土元素时,用钨钽石墨管可以消除记忆效应。     

专利选报

稀土氧化物磷光体 制备步骤: (a)先把基质与激活剂做成混合物,基质是>99.99％纯的Y_2O_3或Gd_2O_3,激活剂是Eu_2O_3,激活剂与基质之比为1:99至10:90(克分子百分比),加重量百分比为0.1～10％(比混合物)的热解供硼化合物(可用硼酸或B_2O_3)。     

衬钽管石墨炉原子吸收光谱法中的衬钽技术及其应用

采用简单可行的衬钽片技术制做衬钽管。考察了灵敏度、精密度、记忆效应和使用寿命等若干指标。结果表明,采用衬钽管石墨炉原子吸收法测定钐、铕、镝、钬和饵等稀土元素,不但可以提高灵敏度,得到较好的精密度,而且衬钽管具有较长的有效使用寿命。有一定的实用价值,尤其用于稀土氧化物中。铕的测定可以得到满意的结果。     

微量稀土元素光谱分析中载体选择的研究

在稀土光谱分析中,目前为了测定高纯稀土氧化物中的微量其他稀土杂质,往往需要借助化学分离和富集。常选用的手段是离子交换法和萃取法,但手续都嫌过烦,耗时太长。所以六十年代以来许多人研究加入适当载体的方法,试图提高直接光谱法的灵敏度和准确性。所用的载体物质主要是CsF、NaCl、CsCl及混合载体LiF—AgCl。但至今在载体的选择上仍有很大的盲目性。71年后,日本学者Y. Osumi在光谱分折Eu_2O_3、Y_2O_3和Nd_2O_3中的稀土杂质时,开始对载体的选择和作用进行探     

石墨炉原子吸收光谱法测定健康人和糖尿病人血清中微量铬

本文应用石墨炉原子吸收光谱法对各种石墨管测铬进行了比较。热解石墨管可提供较好的灵敏度(4.86pg/0.0044A)和检出限(0.418μg/L),可用于血清铬的测定。血清样品经HClO_4-H_2O_2-HCl消化处理后,以工作曲线法测定。结果是健康人血清铬为8.16±4.30μg/L(13例),糖尿病人3.10±1.92μg/L(13例)。令人满意。     

制备方法对于铒激活的稀土磷光体反斯托克斯发光的影响

用Yb敏化和Er激活的YF_3和GdF_3向上转换型磷光体中,反斯托克斯发光的颜色可由制备过程控制。发光可从以绿色为主变到以红色为主。这种变化看来和基质晶格的晶体结构变化有关。当用GaAs∶Si二极管发出的940nm的红外光激发时,稀土三氟化物基质以发绿光为主,而稀土氧化物基质以发红光为主。如果把YF_3和GdF_3以较高的温度在空气中焙烧较长的时间,可以转变为Y_2O_3和Gd_2O_3。本文提出了三种可能的能量传递机理和激发过程,用以描述红色发光。     

衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡时基体改进剂和保护气氛的研究

本文提出用Ar-5%H_2作保护气氛和铜作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡的方法。衬钽管的测定灵敏度是热解涂层石墨管的六倍左右。本法抗干扰能力强,测定精度(R.S.D.)小于2%。H_2保护了衬钽管,测定重现性好,衬钽管使用寿命可达650次左右。本法不经预分离直接测定蕃茄、蘑菇罐头及河流底泥样品中的锡,结果与其它方法相吻合。     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。     

热解涂层石墨平台无火焰原子吸收法测定痕量锗

近年来用石墨炉原子吸收法测定微量Ge已有报导,但篇数不多。测定Ge的困难主要在1150℃的石墨炉内Na_2GeO_3被还原为Ge,高于1300℃时Ge被氧化为GeO,易挥发损失影响分析灵敏度。如何避免挥发损失,是人所关注的课题。Mino等人用NaOH作基体改进剂,在镀钽层石墨管中原子化,Burns和Dadgar用NaOH作基体改进剂,热解涂层石墨管直接测定有机锗化合物中Ge。国内以氨水、镍-草酸铵一氢氧化铵作基体改进剂,但均需采用萃取     

石墨炉原子吸收法测定鱼中砷

本文讨论了应用热解石墨管测定鱼中砷含量的实验方法。选择HNO_3-H_2O_2试测进行前处理,于样品消解前加入镍为基体改进剂,使鱼中砷的加标回收率达97%,检出下限为4μg/kg。     

石墨炉原子化器中原子化过程的研究——Ⅰ.石墨炉衬底材料对Al原子消失过程的影响

本文研究了在N_2和Ar气中,热解涂层石墨管、涂金属钨和锆层的热解石墨管中Al原子消失过程。实验表明,在热解涂层石墨管中,由于Al与N_2及石墨表面碳形成氰化物或氮化物,而在Ar气中形成碳化物的再蒸发,分解和原子化,使得Al原子蒸气的消失速度减慢。在涂难熔金属层的热解石墨管中不同程度上能防止上述化合物的形成,增加Al的峰吸光度值。     

YBa_2Cu_3O_7固相生成反应的历程

以碳酸盐,氧化物为原料,生成 YBa_2Cu_3O_7的固相反应历程,在升温过程(750℃→950℃)及等温过程(956℃)中是不同的.在升温过程为反应历程(Ⅰ):BaCO_3+CuO→BaCuO_2+CO_2↑,BaCuO_2+Y_2O_3→Y_2BaCuO_5,Y_2BaCuO_5+3BaCuO_2+2CuO+(1/2)O_2→2YBa_2Cu_3O_7在等温过程,混合存在着两个反应历程,即如上之(Ⅰ)及(Ⅱ):BaCO_3+Y_2O_3→Y_2BaO_4+CO_2↑,Y_2BaO_4+CuO→Y_2BaCuO_5,Y_2BaCuO_5+3BaCuO_2+2CuO+(1/2)Q_2→2YBa_2Cu_3O_7     

稀土杂质及主要非稀土杂质对铕激活的氧化钇红色荧光粉发光效率的影响

为了摸清彩色电视红色荧光粉所需氧化钇基质材料在纯度方面的要求,我们进行了稀土杂质及八种主要非稀土杂质对Y_2O_3∶Eu发光亮度影响的研究,初步掌握这些杂质的影响规律。 (一)试验方法 所用基质为用寓子交换法提纯>99.999％的氧化钇(见表Ⅰ),激活剂用萃取法去锌及提纯>99.99％的氧化铕,掺杂稀土元素为纯度>99.9％的稀土氧化物,均用优级纯硝酸溶解后,分别稀释至50克/升,     

用于石墨炉原子吸收分析的钽化-热解石墨管的研究

一些金属,在高温下,能与碳元素形成耐高温、热稳定性好的金属碳化物,碳化钽就是其中之一种。它具有很高的熔点,(4270°K),很低的蒸气压,能导电,化学上惰性,是理想的涂层碳化物。本文讨论了用于石墨炉原子吸收分析的钽化-热解石墨管的处理技术及其分析性能,比较了不同类型涂层石墨管的分析效果。实验表明,钽化-热解管具有热解涂层管和碳化钽涂层管的优点,分析灵敏度高,重现性好,使用寿命长。钽化-热解管制作简单,价格低廉,可在一般分析实验室中推广应用。     

石墨炉原子吸收法测定钒

石墨炉原子吸收法已广泛应用于各种材料中鉏的测定。一些作者指出,在原子化过程中难挥发化合物碳化物的形成是鉏的测定灵敏度较低、检出限较差和造成记忆效应的主要原因,可以用热解涂层石墨管的方法加以改善。也有作者提出用易形成碳化物的元素(镧和锆等)浸渍或涂层石墨管来改善鉏的测定。但是,最近发表的文献则认为这种方法不能改善鉏的测定,反而使鉏的信号受到抑制,可能是浸渍元素的碳化物与鉏形成三元化合物所致。鉴于上述情况,本文对石墨炉原子收吸法测定鉏的各种因素进行了试验。拟定了测定大气漂尘中和冶金硅中鉏的条件,方法简便,可测定漂尘和0. 002至0. 1μg/m~3的鉏。